阅读说明：本技术 一种化工溶剂的制作方法 (Preparation method of chemical solvent ) 是由 郭徐良 万学明 张涛 于 2020-05-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种化工溶剂的制作方法,在加氢催化剂的作用下,苯甲酸在氢气作用下发生还原反应,反应结束后经过后处理得到所述的环己甲酸。本发明与现有技术相比优点在于：设计合理、反应收率高、成本更加低廉、具有更好的工业化应用意义。(The invention discloses a preparation method of a chemical solvent, wherein benzoic acid is subjected to a reduction reaction under the action of hydrogen under the action of a hydrogenation catalyst, and the cyclohexanecarboxylic acid is obtained through post-treatment after the reaction is finished. Compared with the prior art, the invention has the advantages that: reasonable design, high reaction yield, lower cost and better industrial application significance.)

一种化工溶剂的制作方法

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体是指一种化工溶剂的制作方法。

背景技术

化工是“化学工艺”、“化学工业”、“化学工程”等的简称，凡运用化学方法改变物质组成、结构或合成新物质的技术，都属于化学生产技术，也就是化学工艺，所得产品被称为化学品或化工产品，起初，生产这类产品的是手工作坊，后来演变为工厂，并逐渐形成了一个特定的生产行业即化学工业，化学工程是研究化工产品生产过程共性规律的一门科学，人类与化工的关系十分密切，有些化工产品在人类发展的历史中，起着划时代的重要作用，它们的上产和应用，甚至代表着人类文明的一定历史阶段。

目前化工行业中经常使用化工溶剂，其中环己甲酸通常为无色片状或柱状结晶，冷凝时成单斜棱型结晶体，无气味，但液化或在溶液中时有缬草气味，它是一种重要的有机合成原料，主要用于合成抗孕392 药物和治疗血吸虫新药吡喹酮药物等；还可用作硫化橡胶增容剂、石油澄清剂、农药、染料及其他有机化合物。目前市场上制得的环己甲酸出品率低，残渣和残液多，反应不充分，造成原料的浪费，增加了制备成本，不利于工业生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种设计合理、反应收率高、成本更加低廉、具有更好的工业化应用意义的一种化工溶剂的制作方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种化工溶剂的制作方法，在加氢催化剂的作用下，苯甲酸在氢气作用下发生还原反应，反应结束后经过后处理得到所述的环己甲酸。

作为改进，所述加氢催化剂采用碱溶液对镍--铝--铁--铜合金进行处理得到。

作为改进，所述的碱溶液为氢氧化钠水溶液。

作为改进，所述氢气的压力为0.5MPa～4.5MPa。

作为改进，还原反应的溶剂为乙二醇单甲醚、甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种。

作为改进，还原反应的温度为10～150℃。

采用以上结构后，本发明具有如下优点：本发明中，通过在现有的Ni-Al催化剂中加入一定量的铁和铜，有效地提高了该催化剂的催化活性，使得该催化剂可用于代替钯催化剂用于苯甲酸的加氢还原，并且保证了还原反应具有较高的效率，氢气压力太低，反应不容易充分进行，压力太高，对设备的要求更高，作为优选，所述氢气的压力为0.5MPa～0.8MPa，反应溶剂会对反应结果产生较大的影响，作为最优选，还原反应的溶剂为乙醇，此时，转化率较高，副反应较少，产物的得率较高，采用本发明的镍--铝--铁--铜催化剂，一方面有效地降低了苯甲酸加氢还原成环己基甲酸的成本，另一方面保证了反应的效率，具有较大的工业化应用前景。

具体实施方式

结构式：

反应机理：

本发明在具体实施时，自中转罐向高位计量槽内泵入配比量液态环已甲酸(事先预热进料、放料、溢流管道和计量槽，约40℃)，当计量槽上溢流口出液后停泵，开启溶解釜真空泵保持微负压状态，从入孔投入配比量苯甲酸，封好入孔，停真空泵，打开放空，将计量槽中环已甲酸放入釜中，盘动——点动正常后开启搅拌，升温、保温溶解，事先将配比量的催化剂投入过滤器中，再将上述溶解料液经过滤器出口反向泵入加氢釜，进料结束，通氮置换掉加氢釜中空气，开启搅拌，控制釜温80±2℃开始导氢，保持釜压 3.0～3.5MPa反应约20h，直至不吸氢为止，取样，苯甲酸残留≤0.2％为反应终点，取样合格后，降温至 35～40℃将釜内残余氢气经卸压缓冲罐、碱液洗涤槽，控制流量排空，排氢至微正压(0.1MPa)后，再通氮彻底置换；最后将料液压至中转罐，催化剂留在过滤器中，与下批溶解料一起回釜套用，滤液投入负压蒸馏塔，先开启一级真空泵脱去微量水(主要是催化剂带水)，再开启二、三级真空泵蒸馏，得到产品环己甲酸，收率99.8％，几无残液或残渣，在投料、溶解、蒸馏等操作过程中的微量环己甲酸气味浼出，反应釜、真空泵等所有放空均闭路引入活性炭纤维吸附塔，催化剂可连续套用近200次，部分失活后，回供应厂家复活、补充再回用，本生产工艺技术先进，原料转化率高，产品质量稳定，零排放，安全环保。

以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性。总而言之，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。