阅读说明：本技术 一种2-甲基丁酸的制备方法 (Preparation method of 2-methylbutyric acid ) 是由 吴兵 顾松 黄埔 刘亚生 于 2020-12-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种2-甲基丁酸的制备方法,涉及精细化工技术领域,主要为了解决现有的2-甲基丁酸的制备技术所制得的成品纯度不够高的问题。该方法为：准备丙酮、2-乙基丙烯醛、氯酸钾、钯碳和过氧化氢作原料；将丙酮和乙基丙烯酸一同加入反应釜中进行搅拌,搅拌20～30min后加入氯酸钾,继续搅拌10～15min,再加入钯碳,继续搅拌40～60min；对得到的混合溶液进行氮气置换,随后再通入氢气,保持压力为0.1～0.5MP,温度为30～40℃,反应5～7h；随后对混合溶液进行过滤除去固体催化剂,再进行加热震荡除去氯酸钾；过滤后的溶液中一边进行加热,一边逐量加入过氧化氢并搅拌,持续30～50min,既可得到粗2-甲基丁酸,进行精馏后可以得到纯品2-甲基丁酸。(The invention discloses a preparation method of 2-methylbutyric acid, relates to the technical field of fine chemical engineering, and mainly aims to solve the problem that the purity of a finished product prepared by the existing preparation technology of 2-methylbutyric acid is not high enough. The method comprises the following steps: preparing acetone, 2-ethylacrolein, potassium chlorate, palladium carbon and hydrogen peroxide as raw materials; adding acetone and ethyl acrylic acid into a reaction kettle together for stirring, adding potassium chlorate after stirring for 20-30 min, continuing to stir for 10-15 min, adding palladium carbon, and continuing to stir for 40-60 min; performing nitrogen replacement on the obtained mixed solution, and then introducing hydrogen, keeping the pressure at 0.1-0.5 MP and the temperature at 30-40 ℃, and reacting for 5-7 h; then filtering the mixed solution to remove the solid catalyst, and then heating and shaking to remove the potassium chlorate; and heating the filtered solution, gradually adding hydrogen peroxide while stirring for 30-50 min to obtain crude 2-methylbutyric acid, and rectifying to obtain pure 2-methylbutyric acid.)

一种2-甲基丁酸的制备方法

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体是一种2-甲基丁酸的制备方法。

背景技术

2-甲基丁酸广泛应用于各种视频饮料、研究、日用品的制作中间体，在国内外市场广受欢迎。

为了更好的满足日益增长的市场需求，人们尝试用各种方法制备2-甲基丁酸，但是，这些方法所制备出来的2-甲基丁酸的纯度大多达不到极高，因此，寻求处一种生产纯度高的2-甲基丁酸的制备方法是目前亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-甲基丁酸的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种2-甲基丁酸的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照重量份准备以下原料：10～15份的丙酮、1～5份的2-乙基丙烯醛、10～20份的氯酸钾、10～20份的钯碳、20～25份的过氧化氢；

(2)将步骤(1)中的丙酮和乙基丙烯酸一同加入反应釜中进行搅拌，搅拌20～30min后加入氯酸钾，继续搅拌10～15min，再加入钯碳，继续搅拌40～60min；

(3)对步骤(2)中的混合溶液进行氮气置换，随后再通入氢气，保持压力为0.1～0.5MP,温度为30～40℃，反应5～7h；

(4)对步骤(3)中的混合溶液进行过滤除去固体催化剂，再进行加热震荡除去氯酸钾；

(5)过滤后的溶液中一边进行加热，一边逐量加入过氧化氢并搅拌，持续30～50min，既可得到粗2-甲基丁酸，进行精馏后可以得到纯品2-甲基丁酸。

作为本发明进一步的方案：步骤(1)中的原料组分为：11～14份的丙酮、2～4份的2-乙基丙烯醛、13～17份的氯酸钾、13～17份的钯碳、21～24份的过氧化氢。

作为本发明进一步的方案：步骤(1)中的原料组分为：13份的丙酮、3份的2-乙基丙烯醛、15份的氯酸钾、15份的钯碳、23份的过氧化氢。

作为本发明进一步的方案：所述氯酸钾的浓度为0.5～0.9mol/ml。

作为本发明进一步的方案：所述过氧化氢的浓度为0.8～1.0mol/ml。

作为本发明进一步的方案：反应釜中的搅拌机构的类型为桨式搅拌机构。

作为本发明进一步的方案：所述桨式搅拌机构的搅拌速率为70～80r/min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明的2-甲基丁酸的制备方法在制备过程中除了采用钯碳作为固体催化剂之外，还采用了氯化钾作为液体催化剂，从而使得丙酮与2-乙基丙烯醛之间的反应更加剧烈，且有助于在过滤时将钯碳与混合溶液分离，从而可以提高后需要操作中成品的纯度。

具体实施方式

本发明的2-甲基丁酸的制备方法在制备过程中除了采用钯碳作为固体催化剂之外，还采用了氯化钾作为液体催化剂，从而使得丙酮与2-乙基丙烯醛之间的反应更加剧烈，且有助于在过滤时将钯碳与混合溶液分离，从而可以提高后需要操作中成品的纯度。

若在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述，则其仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

实施例1

准备10份丙酮、1份2-乙基丙烯醛、10份浓度为0.6mol/ml氯酸钾、10份钯碳、20份浓度为0.8mol/ml过氧化氢；将丙酮和乙基丙烯酸一同加入设置有桨式搅拌机构且搅拌速率为75r/min反应釜中进行搅拌，搅拌20～30min后加入氯酸钾，继续搅拌10～15min，再加入钯碳，继续搅拌40～60min；对得到的混合溶液进行氮气置换，随后再通入氢气，保持压力为0.1～0.5MP,温度为30～40℃，反应5～7h；随后对混合溶液进行过滤除去固体催化剂，再进行加热震荡除去氯酸钾；过滤后的溶液中一边进行加热，一边逐量加入过氧化氢并搅拌，持续30～50min，既可得到粗2-甲基丁酸，进行精馏后可以得到纯品2-甲基丁酸，测得2-甲基丁酸的纯度为97.73％。

实施例2

准备13份的丙酮、3份的2-乙基丙烯醛、15份的氯酸钾、15份的钯碳、23份的过氧化氢；将丙酮和乙基丙烯酸一同加入设置有桨式搅拌机构且搅拌速率为75r/min反应釜中进行搅拌，搅拌20～30min后加入氯酸钾，继续搅拌10～15min，再加入钯碳，继续搅拌40～60min；对得到的混合溶液进行氮气置换，随后再通入氢气，保持压力为0.1～0.5MP,温度为30～40℃，反应5～7h；随后对混合溶液进行过滤除去固体催化剂，再进行加热震荡除去氯酸钾；过滤后的溶液中一边进行加热，一边逐量加入过氧化氢并搅拌，持续30～50min，既可得到粗2-甲基丁酸，进行精馏后可以得到纯品2-甲基丁酸，测得2-甲基丁酸的纯度为99.34％。

实施例3

准备15份丙酮、5份2-乙基丙烯醛、20份浓度为0.6mol/ml氯酸钾、20份钯碳、25份浓度为0.8mol/ml过氧化氢；将丙酮和乙基丙烯酸一同加入设置有桨式搅拌机构且搅拌速率为75r/min反应釜中进行搅拌，搅拌20～30min后加入氯酸钾，继续搅拌10～15min，再加入钯碳，继续搅拌40～60min；对得到的混合溶液进行氮气置换，随后再通入氢气，保持压力为0.1～0.5MP,温度为30～40℃，反应5～7h；随后对混合溶液进行过滤除去固体催化剂，再进行加热震荡除去氯酸钾；过滤后的溶液中一边进行加热，一边逐量加入过氧化氢并搅拌，持续30～50min，既可得到粗2-甲基丁酸，进行精馏后可以得到纯品2-甲基丁酸，测得2-甲基丁酸的纯度为98.43％。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。