阅读说明：本技术 一种用于附着穿透式电子显微镜样品的硅网及其制备方法 (Silicon mesh for attaching transmission electron microscope sample and preparation method thereof ) 是由 李德元 于 2020-04-09 设计创作，主要内容包括：本申请提供了一种用于附着穿透式电子显微镜样品的硅网及其制备方法,该硅网可具有设定的形态,包括：硅衬底,以及自硅衬底延伸出的附着部,附着部,用于放置穿透式电子显微镜样品,上述的制备方法包括：提供半导体晶圆,将晶圆加工成硅衬底以及自硅衬底延伸出的附着部,以形成用于附着穿透式电子显微镜样品的硅网。本申请提供的硅网能够替代传统的金属网,改善样品分析的品质,作为消耗品的硅网成本更低。(The application provides a silicon mesh for attaching a transmission electron microscope sample and a preparation method thereof, wherein the silicon mesh can have a set shape and comprises the following components: the preparation method comprises the following steps of: providing a semiconductor wafer, processing the wafer into a silicon substrate and an attachment part extending from the silicon substrate to form a silicon net for attaching the transmission electron microscope sample. The silicon mesh provided by the application can replace the traditional metal mesh, the quality of sample analysis is improved, and the silicon mesh as a consumable is lower in cost.)

一种用于附着穿透式电子显微镜样品的硅网及其制备方法

技术领域

本申请涉及穿透式电子显微镜样品制备技术领域，更为具体来说，本申请为一种用于附着穿透式电子显微镜样品的硅网及其制备方法。

背景技术

使用聚焦离子束(FIB，Focused Ion Bem)设备制作穿透式电子显微镜(TEM，Transmission Electron Microscope)样品时，如广泛使用的样品提取(lift-out)工艺中，需要使用消耗性产品，即铜网(Cu grid)。以往是将样品附着(attach)在铜网上，藉由精细铣削(fine milling)后通过穿透式电子显微镜分析。但在例如特定失效点(fail point)组成分析等工作中，金属网材料会被检出，即铜元素会被检出，很可能会导致分析结果混乱、不准确。

发明内容

为解决穿透式电子显微镜分析中金属网材料会被检出的问题，本申请通过加工半导体晶圆制成硅网(Si grid)，将硅网作为铜网等金属网的替代品，从而较好地解决了现有技术存在的问题。

根据一个或多个实施例，一种用于附着穿透式电子显微镜样品的硅网包括：硅衬底，以及自硅衬底延伸出的附着部；附着部，用于放置穿透式电子显微镜样品。

根据一个或多个实施例，一种用于附着穿透式电子显微镜样品的硅网的制备方法，包括以下步骤：提供半导体晶圆；将晶圆加工成硅衬底以及自硅衬底延伸出的附着部，以形成用于附着穿透式电子显微镜样品的硅网。

本申请的有益效果为：本申请提供的硅网能够替代金属网(如铜网、钼网或镍网)，改善样品分析的品质，作为消耗品的硅网成本更低。例如特定失效点(fail point)组成分析中，能够显著提升对铜元素或钼元素或镍元素分析的品质，利用半导体晶圆加工出的硅网能够降低费用支出，且使用用于调试或损坏的半导体晶圆的硅衬底能够再次地降低成本。另外，本申请还能够定制化地加工出多种形态的硅网，比如单个或多个窄/宽柱等形态，具有容易加工出复杂形态的硅网、非常适用于样品提取(lift-out)工艺等突出优点。

附图说明

图1示出的是本申请实施例中的用于附着穿透式电子显微镜样品的硅网(五窄柱)。

图2示出的是本申请实施例中的用于附着穿透式电子显微镜样品的硅网(单宽柱)。

图3示出的是本申请实施例中的用于附着穿透式电子显微镜样品的硅网(双宽柱)。

图4示出的是图1示出的是用于附着穿透式电子显微镜样品的硅网的制备方法的流程示意图。

图5示出的是使用聚焦离子束铣削的硅网的背面和窄柱的扫描电子显微镜(SEM，scanning electron microscope)图像。

图6示出的是使用聚焦离子束铣削的硅网的背面和宽柱的扫描电子显微镜(SEM，scanning electron microscope)图像。

图中，

100、硅衬底；

101、附着部；

102、通孔；

具体实施方式

以下，将参照附图来描述本申请的实施例。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本申请的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本申请的概念。

在附图中示出了根据本申请实施例的各种结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状以及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。

在本申请的上下文中，当将一层/元件称作位于另一层/元件“上”时，该层/元件可以直接位于该另一层/元件上，或者它们之间可以存在居中层/元件。另外，如果在一种朝向中一层/元件位于另一层/元件“上”，那么当调转朝向时，该层/元件可以位于该另一层/元件“下”。

穿透式电子显微镜样品制备(Specimen Preparation)技术向来是影响检测结果的最重要的因素，铜网是样品提取(lift-out)工艺中不可缺少的工具；好的样品需要满足以下条件：必须有一个可以让穿透式电子显微镜穿透的薄区(薄区是指需要观察分析的特定位置)，薄区不能有污染物或人为杂质(Artifact)，薄区不能有刮痕。

样品提取(lift-out)工艺，是直接在欲观察的区域将样品切割下来后，再用微操控器(目前常用的是纳米操作仪)将样品(厚度可以为几十纳米)放在铜网上。具体的步骤可以包括：找到感兴趣的区域，在感兴趣的区域沉积一层用于保护样品横截面的金属条形层，比如可以是钨层，在钨层的两侧铣削两个沟槽，以露出待处理的样品层；对样品层的中央进行铣削，使样品层的中央膜厚度变小，比如可达到1微米左右厚度；对中央膜两侧进行电抛光，比如可以使中央膜的厚度达到0.3微米左右；然后对中央膜进行最终抛光，以使中央膜厚度达到电子透明级别，比如可以是50纳米至120纳米之间；然后将膜(即样品)从沟槽中释放出来，还需要使用微操控器控制玻璃针(或可称为纳米探针)移动样品、将样品放在铜网上，在微操控器的驱动下，玻璃针的极窄尖端可实现异常精细的运动，穿透式电子显微镜样品可以静电吸附在玻璃针上。

纳米操作仪(omniprobe)是安装在聚焦离子束(FIB，Focused Ion Bem)设备和/或扫描电子显微镜(SEM，scanning electron microscope)设备端口上的纳米操作手，使用闭环系统进行操作，完全独立于电镜样品台定位，以操作样品，能够为样品操作提供额外的自由度，比如将制作完成的样品精准地放置于本申请硅网的附着部101上，具有准确、灵活、易用等特点。

样品提取(lift-out)工艺中，使用聚焦离子束设备加工样品时，根据要进行成分分析的元素选择金属网，作为消耗品的金属网需要定期购买，虽然可以用钼网(Mo grid)或镍网(Ni grid)代替铜网，根据金属网种类不同制定不同的预算费用(费用：铜网＜钼网＜镍网)，但仍会存在铜网存在金属网元素(铜元素或钼元素或镍元素)被一直检出、TEM分析结果混乱的问题，难以进行不良组成分析工作。本申请提出的硅网不仅能避免金属网元素被检出的问题，而且成本更低；本申请通过加工晶圆样品的方式制作硅网，不需定期购买金属网，本申请可以使用用于调试或损坏的半导体晶圆的硅衬底，通过硅网替代铜网或替代钼网或替代镍网，可再次地降低成本。

本申请研发了不同于传统铜网的用于附着穿透式电子显微镜样品的硅网(Sigrid)，可与聚焦离子束(FIB，Focused Ion Bem)设备上安装的纳米操作仪(omniprobe)配合使用，完成样品提取(lift-out)工艺。在本申请的一个或多个实施例中，可以将半导体晶圆作为材料使用；硅网材质为硅，包括：硅衬底100，以及自硅衬底延伸出的附着部101，附着部101可以是半圆形硅衬底100上方凸起部分，硅衬底100可以是网状；附着部用于放置穿透式电子显微镜样品，硅网例如可以是加工半导体晶圆而成，藉由装载于穿透式电子显微镜样品保持器(TEM holder)的大小与厚度，将晶圆样品加工为需要的形态，应当理解的是，本申请提出的硅网包括但不限于附图中示例的形状，硅网形状可以是圆形网状或椭圆网状或方形网状等等。由此得到的硅网具有成功率高、快速、成本低等突出优点，适于在穿透式电子显微镜样品制备过程中使用，特别适用于通过样品提取(lift-out)工艺制作样品的场合。

如图1所示，附着部101可以为自硅衬底100延伸出的多窄柱(narrow post)，在硅网具有多窄柱时，硅网呈梳状，各窄柱的宽度或厚度可相同、也可以不同，多窄柱形成梳状硅网的梳齿部。本申请一个或多个实施例中的硅衬底100，其上开有通孔102，通孔102可以设置于硅衬底100的左半部，当然也可以甚至在硅衬底100的中部或右半部，硅衬底100上的通孔可作为不同系列产品的区分标志，以方便样品分析操作员快速地区分出结构上类似但用途有可能不同的硅网。

如图2所示，附着部101为自硅衬底延伸出的单宽柱(single widepost)，用于放置穿透式电子显微镜样品。

如图3所示，附着部101为自硅衬底延伸出的双宽柱(wide post)，两个宽柱的宽度或厚度可相同、或不同，可用于用于放置穿透式电子显微镜两个样品。硅衬底100，其上开有通孔，设置于硅衬底100的中部，当然也可以设置于硅衬底100的左半部或右半部，通孔的形状可以根据需要进行合理而明智的设定，比如是圆形、方形或异形等。

如图4所示，本申请一些实施例中提供了用于附着穿透式电子显微镜样品的硅网的制备方法，该制备方法可以包括如下步骤：准备晶圆，对晶圆进行加工，包括切割、研磨及铣削晶圆，具体说明如下。

步骤S1，准备及提供半导体晶圆(Si wafer)的晶圆(silicon substrate)，用于加工成硅网。

步骤S2，利用超声波切割机(Ultrasonic cutter)加工晶圆(siliconsubstrate)，在本申请的一些实施例中，可以将晶圆切割成直径为3mm。

步骤S3，利用研磨机(Polisher)的刀具(cutting tool)对上述的晶圆进行打磨，可以是前打磨和/或后打磨(front/back side polishing)或单侧打磨，将晶圆厚度打磨至预设厚度(thickness，简称t)，预设厚度可以是25μm～35μm或小于30μm，在一个或多个实施例中，打磨后的晶圆的厚度还可以考虑是30μm。

步骤S4，提供已设计的硅网的形态图或者根据现场需要制作硅网的形态图，即硅网的形状等特征，如图1至图3或图5至图6，如图5所示，可为本申请的使用聚焦离子束铣削的硅网的背面和窄柱的扫描电子显微镜(SEM，scanning electron microscope)图像；如图6所示，可为本申请使用聚焦离子束铣削的硅网的背面和宽柱的扫描电子显微镜(SEM，scanning electron microscope)图像。

步骤S5，可以将预设厚度的晶圆装载在具有激光束(Laser beam)设备的聚焦离子束(FIB，Focused Ion Bem)设备上，并根据上述硅网的形态图，利用聚焦离子束设备对厚度为25μm～35μm的晶圆进行铣削(milling)处理，将不需要的硅部分通过铣削的方式去除，从而将晶圆加工成硅衬底100及自硅衬底100延伸出的附着部101，以形成用于附着穿透式电子显微镜样品的硅网，使硅网的形态与已经设计的硅网的形态相同，或与根据现场需要制作的硅网的形态相同，例如可以是利用聚焦离子束设备将晶圆铣削成具有单宽柱或双宽柱或单窄柱或多窄柱的结构。而且，铜网往往需要镀层，而本申请的硅网显然是不需要的；另外，铜网易发生破损，而本申请提供的硅网却不容易破损、使用起来更方便，避免因传统的铜网出现问题而影响样品制备和检测结果的情况发生，所以本申请有助于提升样品制作的成功率和效率，本申请相对于现有技术中的金属网(包括铜网、钼网、镍网等)具有明显的优越性，适于代替铜网等金属网，适于广泛地推广和使用。

在以上的描述中，对于各层的构图、刻蚀等技术细节并没有做出详细的说明。但是本领域技术人员应当理解，可以通过各种技术手段，来形成所需形状的层、区域等。另外，为了形成同一结构，本领域技术人员还可以设计出与以上描述的方法并不完全相同的方法。另外，尽管在以上分别描述了各实施例，但是这并不意味着各个实施例中的措施不能有利地结合使用。另外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

以上对本申请的实施例进行了描述。但是，这些实施例仅仅是为了说明的目的，而并非为了限制本申请的范围。本申请的范围由所附权利要求及其等价物限定。不脱离本申请的范围，本领域技术人员可以做出多种替代和修改，这些替代和修改都应落在本申请的范围之内。