阅读说明：本技术 一种偏苯三酸三辛酯残液中辛醇的提取装置和方法 (Device and method for extracting octanol from trioctyl trimellitate residual liquid ) 是由 蒋国强 吴晓明 黄小磊 丁书平 王忠法 万鹏 周国君 陶植 邹淼 于 2020-06-24 设计创作，主要内容包括：本发明涉及有机化工技术领域,具体公开了一种偏苯三酸三辛酯残液中辛醇的提取装置和方法,包括脱重塔、脱重塔进料预热器、脱重塔再沸器、脱重塔一级冷凝器、脱重塔二级冷凝器、脱重塔冷凝液罐、脱轻塔进料预热器、脱轻塔再沸器、脱轻塔一级冷凝器、脱轻塔二级冷凝器、脱轻塔回流罐和脱轻塔,通过脱重塔将粗品提出,冷凝后再进入脱轻塔,通过脱轻塔进一步提出精品,本发明操作简单,通过连续进料,能够回收高含量的辛醇进行回用,减少了偏苯三酸三辛酯生产的物耗,同时减少了偏苯三酸三辛酯生产过程中废液的产生量,有利于环保。(The invention relates to the technical field of organic chemical industry, and particularly discloses a device and a method for extracting octanol from trioctyl trimellitate residual liquid.)

一种偏苯三酸三辛酯残液中辛醇的提取装置和方法

技术领域

本发明涉及有机化工技术领域，尤其涉及一种偏苯三酸三辛酯残液中辛醇的提取装置和方法。

背景技术

偏苯三酸三辛酯因为常温下是液体，便于输送和使用，再加上该酯化物的沸点高、挥发性低，分子量适中，分子中含有一些支链，对于改善塑料和橡胶的可塑性和柔软性很有好处，所以常用作增塑剂，可明显地提高PVC塑料、橡胶、树脂等的耐温等级。它在汽车装饰材料、游泳池防水层、电容器浸渍油等方面也有应用。

目前工业上生产偏苯三酸三辛酯的方法一般是用偏苯三甲酸和辛醇进行直接酯化生产的。工业上由偏三甲苯在液相状态下经空气氧化后制得偏苯三甲酸，经高温脱水成酐，再经高温高真空精馏得到含量超过95％的偏苯三酸酐，偏苯三酸酐与辛醇在催化剂作用下进行酯化反应得到粗品偏苯三酸三辛酯，粗品偏苯三酸三辛酯经过精馏提纯得到成品偏苯三酸三辛酯。

在反应过程及精馏过程中会产生一定量的含辛醇及偏苯三酸三辛酯的残液，这部分残液色号高、提纯难度大，直接丢弃又会造成残液处理负担变大及产品单耗变高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有生产过程中产生的含有辛醇的偏苯三酸三辛酯残液直接丢弃会造成处理负担变大及产品单耗变高的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种偏苯三酸三辛酯残液中辛醇的提取装置，包括脱重塔、脱重塔进料预热器、脱重塔再沸器、脱重塔一级冷凝器、脱重塔二级冷凝器、脱重塔冷凝液罐、脱轻塔进料预热器、脱轻塔再沸器、脱轻塔一级冷凝器、脱轻塔二级冷凝器、脱轻塔回流罐和脱轻塔，

所述脱重塔左侧进料口与所述脱重塔进料预热器顶端出料口相连，所述脱重塔进料预热器底端设有含辛醇的偏苯三酸三辛酯残液入料口；

所述脱重塔右侧下部进料口与所述脱重塔再沸器底端出口相连，所述脱重塔再沸器顶端进口通过脱重塔底循环泵与所述脱重塔底端残液出料口相连；所述脱重塔底端残液出料口和脱重塔底循环泵之间的管道上连接有脱重塔底废液抽出泵；

所述脱重塔顶端气相粗品辛醇出料口与所述脱重塔一级冷凝器顶部左侧进口相连，所述脱重塔一级冷凝器顶部右侧气相出口与所述脱重塔二级冷凝器顶部左侧进口相连，所述脱重塔一级冷凝器底端出口和脱重塔二级冷凝器底端出口并联在所述脱重塔冷凝液罐顶端液相粗品辛醇进料口上；

所述脱重塔冷凝液罐右侧下部粗品冷凝液出口通过脱轻塔进料泵与所述脱轻塔进料预热器底部进口相连；所述脱轻塔进料预热器顶部出口与所述脱轻塔左侧下部进料口相连；

所述脱轻塔顶端气相精品辛醇出料口与所述脱轻塔一级冷凝器顶部左侧进口相连，所述脱轻塔一级冷凝器顶部右侧出口与所述脱轻塔二级冷凝器顶部左侧进口相连，所述脱轻塔一级冷凝器底端出口和脱轻塔二级冷凝器底端出口并联在所述脱轻塔回流罐顶端液相精品辛醇进料口上；

所述脱轻塔右侧下部进料口与所述脱轻塔再沸器底端出口相连，所述脱轻塔再沸器顶端进口通过脱轻塔底循环泵与所述脱轻塔底端残液出料口相连；所述脱轻塔底端残液出料口和脱轻塔底循环泵之间的管道上连接有脱轻塔底废液抽出泵；

所述脱轻塔回流罐左侧下部精品冷凝液出口通过脱轻塔回流泵与所述脱轻塔右侧上部冷凝液进料口相连。

进一步地，所述脱重塔冷凝液罐和脱轻塔进料泵之间的管道上连接有脱重塔冷凝液罐循环泵，所述脱重塔冷凝液罐循环泵通过管道A与所述脱重塔冷凝液罐相连。

进一步地，所述脱轻塔进料泵出口和脱轻塔进料预热器底部进口通过管道B相连，所述管道B和管道A之间设有管道C。

进一步地，所述脱轻塔回流罐与脱轻塔回流泵之间的管道上连接有脱轻塔回流罐循环泵，所述脱轻塔回流罐循环泵与通过管道D与所述脱轻塔回流罐相连。

进一步地，所述脱轻塔回流泵的出口通过管道E与所述脱轻塔上部冷凝液进料口相连，所述管道E和管道D之间设有管道F。

进一步地，所述脱重塔底废液抽出泵通过管道G将废液排出，所述脱重塔底循环泵顶端出口与所述脱重塔再沸器顶端进口通过管道H相连，所述管道G和管道H之间设有管道I。

进一步地，所述脱轻塔底废液抽出泵通过管道J将废液排出，所述脱轻塔底循环泵顶端出口与所述脱轻塔再沸器顶端进口通过管道K相连，所述管道J和管道K之间设有管道L。

进一步地，所述脱重塔二级冷凝器顶部右侧出口和所述脱轻塔二级冷凝器顶部右侧出口分别与真空系统相连。

一种偏苯三酸三辛酯残液中辛醇的提取方法，采用所述的一种偏苯三酸三辛酯残液中辛醇的提取装置进行回收，所述回收方法包括以下工艺步骤：

S1、将脱重塔建立真空后，将含辛醇的偏苯三酸三辛酯残液(取样标记为S0)经脱重塔进料预热器预热后打入到脱重塔；

S2、待脱重塔液位达到1m后，开启脱重塔底循环泵，开启脱重塔再沸器进行加热升温，釜温控制在125～135℃，待塔底液(取样标记为S1)检测辛醇含量低于10％后，用脱重塔底废液抽出泵打出脱重塔底废液；

S3、脱重塔气相经脱重塔一级冷凝器、脱重塔二级冷凝器冷凝后冷凝液进入到脱重塔冷凝液罐，冷凝液(取样标记为S2)分析辛醇含量；打开脱重塔冷凝液罐循环泵，将脱重塔冷凝液罐中冷凝液不断循环；

S4、待脱重塔冷凝液罐液位达到1m后，将脱轻塔建立真空，开启脱轻塔进料泵，将脱重塔冷凝液经脱轻塔进料预热器预热后打入到脱轻塔；

S5、待脱轻塔液位达到1m后，开启脱轻塔底循环泵，开启脱轻塔再沸器进行加热升温，釜温控制在85～95℃；

S6、脱轻塔气相经脱轻塔一级冷凝器、脱轻塔二级冷凝器冷凝后液相进入到脱轻塔回流罐；打开脱轻塔回流罐循环泵，将脱轻塔回流罐中冷凝液不断循环；

S7、待脱轻塔回流罐液位达到1m后，开启脱轻塔回流泵，控制塔顶温度在75～80℃；

S8、脱轻塔中部辛醇采出(取样标记为S3)分析辛醇含量，待含量达到95％以上后开始采出辛醇；用脱轻塔底废液抽出泵打出脱轻塔底废液。

本发明优点在于：

本发明操作简单，通过连续进料，能够回收高含量的辛醇进行回用，减少了偏苯三酸三辛酯生产的物耗，同时减少了偏苯三酸三辛酯生产过程中废液的产生量，有利于环保。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。

图1是本发明偏苯三酸三辛酯残液中辛醇提取过程的结构示意图；

图中：1-脱重塔，2-脱重塔进料预热器，3-脱重塔再沸器，401-脱重塔底循环泵，402-脱重塔底废液抽出泵，5-脱重塔一级冷凝器，6-脱重塔二级冷凝器，7-脱重塔冷凝液罐，801-脱重塔冷凝液罐循环泵，802-脱轻塔进料泵，9-脱轻塔进料预热器，10-脱轻塔再沸器，1101-脱轻塔底循环泵，1102-脱轻塔底废液抽出泵，12-脱轻塔一级冷凝器，13-脱轻塔二级冷凝器，14-脱轻塔回流罐，1501-脱轻塔回流，1502-脱轻塔回流罐循环泵，16-脱轻塔。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步的描述，使本发明的技术方案及其有益效果更加清楚、明确。下面描述的实施例是示例性的，旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

实施例：

如图1所示，本发明具体公开了一种偏苯三酸三辛酯残液中辛醇的提取装置，包括脱重塔1、脱重塔进料预热器2、脱重塔再沸器3、脱重塔一级冷凝器5、脱重塔二级冷凝器6、脱重塔冷凝液罐7、脱轻塔进料预热器9、脱轻塔再沸器10、脱轻塔一级冷凝器12、脱轻塔二级冷凝器13、脱轻塔回流罐14和脱轻塔16，

脱重塔1左侧进料口与脱重塔进料预热器2顶端出料口相连，脱重塔进料预热器2底端设有含辛醇的偏苯三酸三辛酯残液入料口；

脱重塔1右侧下部进料口与脱重塔再沸器3底端出口相连，脱重塔再沸器3顶端进口通过脱重塔底循环泵401与脱重塔1底端残液出料口相连；脱重塔1底端残液出料口和脱重塔底循环泵401之间的管道上连接有脱重塔底废液抽出泵402，脱重塔底废液抽出泵402通过管道G将废液排出；脱重塔底循环泵401顶端出口与脱重塔再沸器3顶端进口通过管道H相连，管道G和管道H之间设有管道I；

脱重塔1顶端气相粗品辛醇出料口与脱重塔一级冷凝器5顶部左侧进口相连，脱重塔一级冷凝器5顶部右侧气相出口与脱重塔二级冷凝器6顶部左侧进口相连，脱重塔一级冷凝器5底端出口和脱重塔二级冷凝器6底端出口并联在脱重塔冷凝液罐7顶端液相粗品辛醇进料口上；

脱重塔冷凝液罐7右侧下部粗品冷凝液出口通过脱轻塔进料泵802与脱轻塔进料预热器9底部进口相连；脱轻塔进料泵802出口和脱轻塔进料预热器9底部进口通过管道B相连；脱轻塔进料预热器9顶部出口与脱轻塔16左侧下部进料口相连；脱重塔冷凝液罐7和脱轻塔进料泵802之间的管道上连接有脱重塔冷凝液罐循环泵801，脱重塔冷凝液罐循环泵801通过管道A与脱重塔冷凝液罐7相连；管道B和管道A之间设有管道C；

脱轻塔16顶端气相精品辛醇出料口与脱轻塔一级冷凝器12顶部左侧进口相连，脱轻塔一级冷凝器12顶部右侧出口与脱轻塔二级冷凝器13顶部左侧进口相连，脱轻塔一级冷凝器12底端出口和脱轻塔二级冷凝器13底端出口并联在脱轻塔回流罐14顶端液相精品辛醇进料口上；

脱轻塔回流罐14左侧下部精品冷凝液出口通过脱轻塔回流泵1501与脱轻塔16右侧上部冷凝液进料口相连；脱轻塔回流罐14与脱轻塔回流泵1501之间的管道上连接有脱轻塔回流罐循环泵1502，脱轻塔回流罐循环泵1502与通过管道D与脱轻塔回流罐14相连；脱轻塔回流泵1501的出口通过管道E与脱轻塔16上部冷凝液进料口相连，管道E和管道D之间设有管道F；

脱轻塔16右侧下部进料口与脱轻塔再沸器10底端出口相连，脱轻塔再沸器10顶端进口通过脱轻塔底循环泵1101与脱轻塔16底端残液出料口相连；脱轻塔16底端残液出料口和脱轻塔底循环泵1101之间的管道上连接有脱轻塔底废液抽出泵1102，脱轻塔底废液抽出泵1102通过管道J将废液排出；脱轻塔底循环泵1101顶端出口与脱轻塔再沸器10顶端进口通过管道K相连，管道J和管道K之间设有管道L。

脱重塔二级冷凝器6顶部右侧出口和脱轻塔二级冷凝器13顶部右侧出口分别与真空系统相连。

采用偏苯三酸三辛酯残液中辛醇的提取装置回收辛醇，包括以下步骤：

S1、将脱重塔1建立真空后，将含辛醇的偏苯三酸三辛酯残液(取样标记为S0)经脱重塔进料预热器2预热后打入到脱重塔1；

S2、待脱重塔1液位达到1m后，开启脱重塔底循环泵401，开启脱重塔再沸器3进行加热升温，釜温控制在125～135℃，待塔底液(取样标记为S1)检测辛醇含量低于10％后，用脱重塔底废液抽出泵402打出脱重塔底废液；

S3、脱重塔1气相经脱重塔一级冷凝器5、脱重塔二级冷凝器6冷凝后冷凝液进入到脱重塔冷凝液罐7，冷凝液(取样标记为S2)分析辛醇含量；打开脱重塔冷凝液罐循环泵801，将脱重塔冷凝液罐7中冷凝液不断循环；

S4、待脱重塔冷凝液罐7液位达到1m后，将脱轻塔16建立真空，开启脱轻塔进料泵802，将脱重塔冷凝液经脱轻塔进料预热器9预热后打入到脱轻塔16；

S5、待脱轻塔16液位达到1m后，开启脱轻塔底循环泵1101，开启脱轻塔再沸器10进行加热升温，釜温控制在85～95℃；

S6、脱轻塔16气相经脱轻塔一级冷凝器12、脱轻塔二级冷凝器13冷凝后液相进入到脱轻塔回流罐14；打开脱轻塔回流罐循环泵1502，将脱轻塔回流罐14中冷凝液不断循环；

S7、待脱轻塔回流罐14液位达到1m后，开启脱轻塔回流泵1501，控制塔顶温度在75～80℃；

S8、脱轻塔16中部辛醇采出(取样标记为S3)分析辛醇含量，待含量达到95％以上后开始采出辛醇；用脱轻塔底废液抽出泵1102打出脱轻塔底废液。

四次取样分析辛醇含量，分析结果如下表：

本发明操作简单，通过连续进料，能够回收高含量的辛醇进行回用，减少了偏苯三酸三辛酯生产的物耗，同时减少了偏苯三酸三辛酯生产过程中废液的产生量，有利于环保。

以上所揭露的仅为本发明的一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。