阅读说明：本技术 一种统计分析钢铁材料中TiN和TiC夹杂物的方法 (Method for statistical analysis of TiN and TiC inclusions in steel material ) 是由 秦小梅 赵亚娟 张华伟 于 2019-11-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种统计分析钢铁材料中TiN和TiC夹杂物的方法,利用EPMA中的波谱仪准确定义N元素的峰位及TiN夹杂物中N元素的准确含量,建立数据库,从而将TiN和TiC区分开,然后将建立的数据库应用到夹杂物自动检测分析中,利用Explorer中的AFA特征分析功能快速的对钢铁材料中TiN和TiC夹杂物进行定义分析,并对夹杂物的尺寸、数量进行统计分析,将结果同材料组织、性能、成分、工艺结合分析,为优化成分和改进工艺提供有效的理论支撑。本发明方法简单易行,无人为因素影响,解决了现有技术存在的检测结果不准确、受外界因素干扰的问题,为钢铁材料生产快速优化工艺,提高生产效率,可以为公司节约大量成本。(The invention discloses a method for statistically analyzing TiN and TiC inclusions in steel materials, which comprises the steps of accurately defining the peak position of N elements and the accurate content of the N elements in the TiN inclusions by using a spectrometer in EPMA (enhanced particle emission spectrometry), establishing a database so as to separate TiN and TiC, applying the established database to automatic inclusion detection and analysis, rapidly defining and analyzing the TiN and TiC inclusions in the steel materials by using the AFA characteristic analysis function in Explorer, statistically analyzing the size and the number of the inclusions, and analyzing the result in combination with the material organization, the performance, the components and the process, thereby providing effective theoretical support for optimizing the components and improving the process. The method is simple and easy to implement, has no influence of human factors, solves the problems of inaccurate detection result and interference by external factors in the prior art, quickly optimizes the process for producing the steel materials, improves the production efficiency and can save a large amount of cost for companies.)

一种统计分析钢铁材料中TiN和TiC夹杂物的方法

技术领域

本发明涉及一种准确定义并统计分析TiN和TiC夹杂物的检测分析方法，属于设备检测分析领域。

背景技术

Ti加入到钢铁材料中，可以析出细小、弥散的TiC颗粒，通过增加细小的TiC颗粒的数量，利用其沉淀强化作用提高钢的强度，耐磨钢中TiC颗粒通过和Mo元素结合，形成(TiMo)C颗粒，这种粒子比较硬，可以增加耐磨钢的耐磨性。但是由于Ti在钢液中具有较强的化学活性，易与N等元素形成大尺寸的氮化物夹杂，而TiN的过早析出具有聚集长大的倾向，会在钢液中形成颗粒较大并带有棱角的TiN夹杂物，不但起不到细化晶粒的作用，反而还会成为疲劳裂纹源，对耐磨性也不利，所以需要控制TiN夹杂的形成及数量，减少对钢材的危害。因此，准确统计分析TiN和(TiMo)C颗粒的数量、尺寸和分布对耐磨钢非常重要。但是样品在分析时，样品表面在高电压作用下容易碳化，导致C含量偏高，使得能谱结果中C元素含量不准确，同时C和N属于轻元素，能谱分析误差大一直是行业分析的一大困扰，所以，准确的定义和统计TiC和TiN颗粒数量、尺寸和形态分布对耐磨钢工艺改进、材料性能改进有很大的意义。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种利用EPMA(ElectronProbeMicro-analyzer，电子探针分析仪)和夹杂物自动分析仪设备(Explorer4)对TiN和TiC夹杂进行统计分析的方法，将夹杂物种类、数量、尺寸和形态分布准确的统计出来，以便可以根据夹杂物形成规律对工艺进行改进和调整，确保材料组织和性能符合要求。此方法无人为因素影响，统计分析速度快，结果准确可靠，可以作为钢铁材料中夹杂物统计分析的方法，为生产工艺调整提供技术指标。

本发明具体采用如下技术方案：

一种利用电子探针分析仪和夹杂物自动分析仪统计分析钢铁材料中TiN和TiC夹杂物的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：制样

按照制样要求进行制样，试样为抛光态，不需要腐蚀；

步骤2：检测测试

步骤2-1、以电子探针分析仪配置的TiN标样对TiN的相关参数进行定义，包括加速电压、束斑以及N元素的峰位及含量，建立数据库，并以此数据库为夹杂物自动分析仪检测TiN夹杂的标准；

步骤2-2、按照夹杂物自动分析仪要求对试样进行研磨和抛光，检测分析时选用步骤2-1建立的数据库来定义TiN和TiC夹杂，同时利用分类规则文件对含Ti夹杂物进行分类定义扫描；

步骤3：数据分析

将步骤2检测扫描到的数据进行分析处理，计算TiN夹杂物和(TiMo)C夹杂物的尺寸、数量及所占比例，并将结果与材料成分工艺相结合，分析其对材料组织和性能影响，对比出最佳的成分工艺。

本发明的利用EPMA和夹杂物自动分析仪统计分析钢铁材料中TiN和TiC夹杂物的方法，是对钢铁材料中含Ti的夹杂物进行统计分析。现有技术利用能谱分析夹杂物过程中，C和N元素容易受到电荷污染而导致结果与实际值有差异，导致结果很难区分是碳化物还是氮化物，更难统计分析钢铁材料中两种夹杂物所占的比例，分析结果不能作为准确的参考值与材料成分和工艺相结合。本发明方法针对此现象，利用EPMA中的波谱仪准确定义N元素的峰位及TiN夹杂物中N元素的准确含量，建立数据库，从而将TiN和TiC区分开，然后将建立的数据库应用到夹杂物自动分析中，利用夹杂物自动分析仪中的AFA特征分析功能快速的对钢铁材料中TiN和TiC夹杂物进行定义分析，并对夹杂物的尺寸、数量进行统计分析，将结果同材料组织、性能、成分、工艺结合分析，为优化成分和改进工艺提供有效的理论支撑。本发明方法简单易行，无人为因素影响，解决了现有技术存在的检测结果不准确、受外界因素干扰的问题，为钢铁材料生产快速优化工艺，提高生产效率，可以为公司节约大量成本。

附图说明

图1夹杂物颗粒尺寸数量统计；

图2夹杂物颗粒成分；

图3夹杂物颗粒三元相图分布。

具体实施方式

下面对本发明技术方案做进一步详细说明。

本发明的利用电子探针分析仪(EPMA-1720)和夹杂物自动分析仪(Explorer 4)统计分析钢铁材料中TiN和TiC夹杂物的方法，是一种用于定义区分TiN和TiC并将其尺寸、数量、分布等特征进行统计的方法，依次包括制样步骤、检测测试步骤、数据处理计算步骤及对比分析步骤。

第一、制样步骤

按照GB/T 4930的制样要求进行制样，其中试样的平整度和整洁度一定符合制样要求，试样为抛光态，不需要腐蚀；

第二、检测测试步骤

1、运用EPMA设备的标样对钢铁试样中TiN的N元素峰位及含量进行定义，设置EPMA分析的加速电压(设置加速电压为20kV)、束斑等，并建立数据库，以此数据库为夹杂物自动分析仪检测TiN夹杂的标准。数据库指按照要求定义的TiN颗粒的相关信息，包括N元素峰位和含量，数据库作为夹杂物分析中TiN定义和统计的依据。

建立TiN的相关参数是以标样中的TiN含量为依据进行定义的，根据标样定义N元素的峰位和含量，因为本试验钢中TiN和TiC都不是单一的TiN和TiC,TiN颗粒中可以也含有一定量的C元素，(TiMo)C颗粒中可能也含有少量的N元素，所以需要将TiN中N元素含量进行定义，比如N含量是多少可以定义为TiN夹杂，那么N含量低于这个就不是TiN。(TiMo)C颗粒中因为C元素在分析过程容易受到高电荷的影响，所以不建议定义C元素含量，而是通过Ti和Mo元素的含量来定义。加速电压、束斑等根据试样及分析需求进行设置。

2、按照夹杂物自动分析仪设备要求对试样进行研磨和抛光，要求试样平整洁净，检测分析时选用步骤1中建立的数据库来定义TiN夹杂，同时选用合适的分类规则文件对材料中含Ti的夹杂物进行分类定义扫描。分类规则指：TiN：Ti＞50and N≥10and(Ti+N)≥90andMo＜8；(TiMo)C：Ti＞＝65and N＜20and Mo≥5and(Ti+Mo)＞80；{Unclassified}：counts＜100；{Unclassified}：Si≥75；其它识别出的点为Unclassified；其中各元素含量均为质量百分比，％。夹杂物扫描过程中利用能谱仪对夹杂物成分进行扫描，然后将扫描结果按照分类规则将夹杂物进行分类，将夹杂物分为TiN、(TiMo)C以及其他未被定义的颗粒。其中因为C元素含量容易随着电荷沉积而增加，本试验材料中碳化物中含有Mo元素，所以本试验材料中的(TiMo)C颗粒用Ti、Mo元素含量代替检测计算。本试验中超级耐磨钢中TiN和(TiMo)C粒子数量、尺寸统计如图1所示，成分含量如图2所示，三元相图中分布如图3所示。

第三步、数据分析步骤

将第二步检测扫描到的数据进行分析处理，利用上述的夹杂物分类规则计算TiN夹杂物和(TiMo)C夹杂物的尺寸、数量及占的比例等。其中，夹杂物尺寸测量扫描的夹杂物的两个像素点之间的距离；数量就是设备的检测到夹杂物符合分类规则，符合条件就统计为一个夹杂物；占的比例是扫描到的夹杂物的面积比上扫描区域的面积。，根据此分析结果得出的夹杂物数量、尺寸、成分等数据，同夹杂物析出形核、长大行为联系起来，分析夹杂物的析出和长大过程，并和夹杂物对组织和性能的影响相结合，制定出符合客户要求的最优的生产方案。

应用本发明检测计算分析的TiN和(TiMo)C夹杂物尺寸、数量比例误差小，没有人为观察因素引起的误差，结果准确可靠，且效率高，为含超高Ti的合金中TiN和(TiMo)C夹杂物检测分析提供了新的分析手段和方法。

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。