阅读说明：本技术 一种羟基新戊腈的制备方法 (Preparation method of hydroxypivaonitrile ) 是由 蔡奇峰 汪洪湖 段小瑞 王凯 李涛 于 2019-11-28 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种羟基新戊腈的制备方法,其包括如下步骤：配制氰化钠水溶液,控制其温度在5～15℃条件下调pH值至6～8,向其中滴加温度60～70℃的羟基新戊醛水溶液,并控制混合溶液的温度在10～25℃的范围内,滴加结束后在20～30℃保温反应,得羟基新戊腈。本发明提供的方法以水为溶剂,未引入其它有机试剂,反应安全、环保,反应时间短,步骤简单,利于大规模生产。(The invention relates to a preparation method of hydroxypivaonitrile, which comprises the following steps: preparing a sodium cyanide aqueous solution, controlling the temperature of the sodium cyanide aqueous solution to be 5-15 ℃, adjusting the pH value to be 6-8, dropwise adding a hydroxypivalaldehyde aqueous solution with the temperature of 60-70 ℃, controlling the temperature of the mixed solution to be 10-25 ℃, and after dropwise adding, carrying out heat preservation reaction at 20-30 ℃ to obtain hydroxypivaonitrile. The method provided by the invention takes water as a solvent, does not introduce other organic reagents, is safe and environment-friendly in reaction, short in reaction time and simple in steps, and is beneficial to large-scale production.)

一种羟基新戊腈的制备方法

技术领域

本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种羟基新戊腈的制备方法。

背景技术

羟基新戊醛化学名称为2,2-二甲基-3-羟基丙醛，简称HPA，是合成新型高效抗氧剂AO-80、羟基特戊酸、羟戊酸羟戊酯、羟戊胺和加氢法生产新戊二醇等的关键中间体。目前国内外羟基新戊醛的合成工艺一般采用羟醛缩合的方法合成，采用甲醛水溶液和异丁醛做原料，应用的催化剂主要有：碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、三乙胺等有机叔胺、阴离子交换树脂等。

现有技术中制备羟基新戊醛的大多都是以二聚体存放的，但是并未见有利用羟基新戊醛合成羟基新戊腈的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种操作简便、绿色环保的制备羟基新戊腈的方法。

具体而言，本发明提供的制备羟基新戊腈的方法包括如下步骤：配制***水溶液，控制其温度在5～15℃条件下调pH值至6～8，向其中滴加温度60～70℃的羟基新戊醛水溶液，并控制混合溶液的温度在10～25℃的范围内，滴加结束后在20～30℃保温反应，得羟基新戊腈。

为了提高反应的效率，本发明优选所述羟基新戊醛水溶液的质量百分浓度为65～70％。所述***水溶液的质量百分浓度为25～30％。所述***水溶液与滴加入其中的羟基新戊醛水溶液的质量之比为(1～1.5)：1。

本发明通过调节pH值使***溶液转化为氢氰酸。本发明优选调节后的pH值为7～7.5。在实际操作时，用于调节pH值的试剂可以采用浓度50～98％的硫酸。

本发明通过控制两种原料溶液的混合方式以及温度，确保反应在仅以水作溶剂且无需加入其它催化剂的条件下，使羟基新戊醛加氰反应高效进行。

作为本发明的一种优选方案，控制混合溶液的温度在10～15℃的范围内进行滴加，滴加结束后在20～25℃保温反应；所述保温反应的时间优选为4～8h，一般在4h时即可基本反应完全。

作为本发明的一种优选方案，控制混合溶液的温度在15～20℃的范围内进行滴加，滴加结束后在25～30℃保温反应；所述保温反应的时间优选为4～8h，一般在4h时即可基本反应完全。

作为本发明的一种优选实施方式，所述方法包括如下步骤：

(1)将120～125份羟基新戊醛溶解于50～70份水中，保持温度60～70℃待用；

(2)将60～65份***溶解于150～170份水中，控制其温度在5～10℃条件下调pH值至7～7.5，向其中滴加步骤(1)所得溶液，并控制混合溶液温度在10～20℃的范围内，滴加结束后在20～25℃保温4～8小时，得羟基新戊腈。

上述方案中所述“份”是指质量份，可以是g、kg等本领域常用的质量单位。

与现有技术相比，本发明以羟基新戊醛(HPA)为原料，通过加氰制备得到羟基新戊腈。本发明提供的方法全程以水为溶剂，未引入其它有机试剂，反应安全、环保，反应时间短，步骤简单，利于大规模生产。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

本实施例提供了一种羟基新戊腈的制备方法，具体为：

(1)向干净的500ml单口瓶中加入羟基新戊醛122.5g，再加水60g，充分溶解后，保持温度65℃待用；

(2)向干净的1000ml的三口瓶中加入纯水160毫升，再加入***62g，搅拌溶解后降温至5℃，滴加50％硫酸调pH值至7，向其中滴加步骤(1)所得溶液，并控制混合溶液温度在10～15℃的范围内，滴加结束后在20℃保温4小时，后取反应液检测羟基新戊腈纯度为93％，羟基新戊醛残留2％。

实施例2

本实施例提供了一种羟基新戊腈的制备方法，具体为：

(1)向干净的500ml单口瓶中加入羟基新戊醛122.5g，再加水60g，充分溶解后，保持温度65℃待用；

(2)向干净的1000ml的三口瓶中加入纯水160毫升，再加入***62g，搅拌溶解后降温至5℃，滴加50％硫酸调pH值至7.2，向其中滴加步骤(1)所得溶液，并控制混合溶液温度在15～20℃的范围内，滴加结束后在25℃保温4小时，后取反应液检测羟基新戊腈纯度为94％，羟基新戊醛残留1.6％。

实施例3

本实施例提供了一种羟基新戊腈的制备方法，具体为：

(1)向干净的500ml单口瓶中加入羟基新戊醛122.5g，再加水60g，充分溶解后，保持温度65℃待用；

(2)向干净的1000ml的三口瓶中加入纯水160毫升，再加入***62g，搅拌溶解后降温至5℃，滴加50％硫酸调pH值至7，向其中滴加步骤(1)所得溶液，并控制混合溶液温度在10～15℃的范围内，滴加结束后在25℃保温8小时，后取反应液检测羟基新戊腈纯度为91％，羟基新戊醛残留1.1％，延长反应时间并为增加其收率。

实施例4

本实施例提供了一种羟基新戊腈的制备方法，具体为：

(1)向干净的500ml单口瓶中加入羟基新戊醛122.5g，再加水60g，充分溶解后，保持温度65℃待用；

(2)向干净的1000ml的三口瓶中加入纯水160毫升，再加入***62g，搅拌溶解后降温至5℃，滴加50％硫酸调pH值至7.3，向其中滴加步骤(1)所得溶液，并控制混合溶液温度在0～5℃的范围内，滴加结束后在20℃保温4小时，得到羟基新戊腈。

采用本实施例制备羟基新戊腈后反应液泛白，氰化不完全。

实施例5

本实施例提供了一种羟基新戊腈的制备方法，具体为：

(1)向干净的500ml单口瓶中加入羟基新戊醛122.5g，再加水60g，充分溶解后，保持温度65℃待用；

(2)向干净的1000ml的三口瓶中加入纯水160毫升，再加入***62g，搅拌溶解后降温至5℃向其中滴加步骤(1)所得溶液，并控制混合溶液温度在10～15℃的范围内，滴加结束后在25℃保温4小时，后取反应液检测羟基新戊腈纯度为68％。

反应液颜色偏黄，由于羟基新戊腈在碱性越强的溶液里稳定性越差，且羟基新戊醛在碱性条件容易歧化产生杂质，导致羟基新戊腈收率大打折扣。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。