阅读说明：本技术 一种镍铬增强氧化铝复合材料制备方法 (Preparation method of nickel-chromium-reinforced aluminum oxide composite material ) 是由 黄剑 苏美娟 张倩 汪力 苏碧云 王文珍 于 2019-12-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种镍铬增强氧化铝复合材料制备方法,称取镍铬合金粉,氧化铝粉,钇稳定氧化锆加入到球磨罐中,加入球磨珠混合；将混合后的粉末进行球磨处理,球磨完成后用筛网将料球分离,将分离的粉料加入聚乙烯醇,均匀混合后过筛,放置阴凉处陈腐,然后压制成型；将压制成型的坯体放在阴凉处静置,再将坯体放入烘箱内经三次升温和保温处理后取出；将烘干坯体置于马弗炉中排胶,然后放入真空炉中加热,随后随炉冷,制成镍铬增强氧化铝复合材料。本发明有效提高氧化铝陶瓷的强度,解决使用过程中易碎,脆性断裂等缺陷。(The invention discloses a preparation method of a nickel-chromium-reinforced alumina composite material, which comprises the steps of weighing nickel-chromium alloy powder, alumina powder and yttrium-stabilized zirconia, adding into a ball milling tank, adding ball milling beads and mixing; performing ball milling treatment on the mixed powder, separating material balls by using a screen after the ball milling is finished, adding polyvinyl alcohol into the separated powder, uniformly mixing, sieving, placing in a shade for ageing, and then pressing and forming; placing the pressed and formed blank in a shade place for standing, placing the blank into an oven, and taking out after three times of heating and heat preservation; and placing the dried blank body in a muffle furnace for rubber discharge, then placing the blank body in a vacuum furnace for heating, and then cooling the blank body along with the furnace to prepare the nickel-chromium reinforced aluminum oxide composite material. The invention effectively improves the strength of the alumina ceramic and solves the defects of frangibility, brittle fracture and the like in the use process.)

一种镍铬增强氧化铝复合材料制备方法

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种镍铬增强氧化铝复合材料 制备方法。

背景技术

氧化铝陶瓷由于其机械强度高，耐磨耐蚀性能好，绝缘性能好、高频下介质 损耗小，且原料蕴藏丰富，价格低廉等优点，成为当前生产量最大，应用面最广 的先进陶瓷材料目前氧化铝陶瓷制备主要采用烧结工艺。氧化铝为离子键化合 物，质点扩散系数很低，熔点高，使得纯氧化铝的烧结温度一般要在1800℃以上 的高温才能达到致密的程度，这对提高氧化铝陶瓷的性能带来了很大的困难，氧 化铝陶瓷的高效低能耗制备，常用的热压烧结，超高压烧结，热等静压烧结，但 烧结成的陶瓷韧性较差，限制了应用范围。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种镍铬 增强氧化铝复合材料制备方法，制备方法简便且制备出的镍铬氧化铝陶瓷复合材 料具备金属和陶瓷的双重性能，同时降低烧结温度，减少传统烧结带来的能耗高 问题，满足客户对使用性能要求。

本发明采用以下技术方案：

一种镍铬增强氧化铝复合材料制备方法，包括以下步骤：

S1、称取30～50份的镍铬合金粉，30～70份的氧化铝粉，1～10份钇稳定氧化 锆加入到球磨罐中，加入50～100份的球磨珠混合；

S2、将混合后的粉末进行球磨处理，球磨完成后用筛网将料球分离，将分离 的粉料加入10～15份的聚乙烯醇，均匀混合后过筛，放置阴凉处陈腐，然后压制 成型；

S3、将压制成型的坯体放在阴凉处静置，再将坯体放入烘箱内经三次升温和 保温处理后取出；

S4、将步骤S3烘干坯体置于马弗炉中排胶，然后放入真空炉中加热，随后 随炉冷，制成镍铬增强氧化铝复合材料。

具体的，步骤S1中，镍铬合金粉的粒径为5～30um，氧化铝粉的粒径为 1～20um。

具体的，步骤S2中，球磨处理的时间为10～20h，采用20～40目的筛网过筛， 均匀混合后通过10～40目的筛网筛分，陈腐时间为10～20h，压制成型的压力为 10～100MPa。

具体的，步骤S3中，静置时间为20～40h。

具体的，步骤S3中，第一次升温温度为30～50℃，保温时间为5～20h，第二 次升温到50～70℃，保温时间5～20h，第三次升温温度为70～100℃，保温时间 10～30h。

具体的，步骤S4中，马弗炉中排胶处理中，控制升温速率1～3℃/min，升温 至500～600℃，保温3～5h。

具体的，步骤S4中，真空炉中充入氮气，控制真空度为5～10Pa，经两次升 温处理后随炉冷却。

进一步的，第一次升温的升温速率为4～8℃/min，升温温度为1000～1100℃， 保温时间为1～30min，第二次升温速率1～5℃/min，升温到1200～1300℃，保温1～5h。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明一种镍铬增强氧化铝复合材料制备方法，采用氧化铝粉和镍铬合金粉 末，再加入少量钇稳定氧化锆粉球磨混合，通过干压成型，在氮气保护下烧结成 镍铬增强氧化铝复合材料，提高氧化铝陶瓷的强度，解决使用过程中易碎，脆性 断裂等缺陷。

进一步的，较小的粒径降低了烧结温度，并且提升了材料强度。

进一步的，将材料陈腐获得最大粘度，使材料干压后不会出现裂纹。

进一步的，三次升温使水分缓慢排出坯体不至开裂。

进一步的，排胶升温能够避免污染炉腔。

进一步的，一次升温较快保护发热体，而且节约电能，二次缓慢升温使得陶 瓷缓慢收缩致密，不会产生裂纹。

综上所述，本发明有效提高氧化铝陶瓷的强度，解决使用过程中易碎，脆性 断裂等缺陷。

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

具体实施方式

本发明一种镍铬增强氧化铝复合材料制备方法，包括以下步骤：

S1、称取5～30um的镍铬合金粉30～50份，称取1～20um的氧化铝粉30～70 份，称取钇稳定氧化锆1～10份加入到球磨罐中再称取50～100份的球磨珠加到球 磨罐中。

S2、将球墨罐放置在球磨机上，球磨10～20h，球磨完成后用筛网将料球分 离，将分离的粉料加入10～15份的聚乙烯醇，均匀混合完成后通过10～40目的筛 网筛分，将其放置阴凉处陈腐10～20h，完成后在10～100MPa压力下压制成型

S3、将压制成型的坯体放在阴凉处静置20～40h，再将坯体放入烘箱内调节 温度30～50℃保温5～20h，再次升温到50～70℃保温5～20h最后升温到70～100℃ 保温10～30h。烘干后取出

S4、将烘干坯体置于马弗炉中升温至500～600℃保温3～5h升温速率1～3℃ /min，完成排胶，之后将排完胶坯体放置在真空炉中，抽真空到5～10Pa，在充入 氮气保护后开始升温，第一次升温的升温速率为4～8℃/min，升温温度为 1000～1100℃，保温时间为1～30min，第二次升温速率1～5℃/min，升温到 1200～1300℃保温1～5h，随后随炉冷，制成镍铬增强氧化铝复合材料。

实施例1

S1、称取5um的镍铬合金粉30～50份，称取1um的氧化铝粉30份，称取钇 稳定氧化锆1份加入到球磨罐中再称取50份的球磨珠加到球磨罐中。

S2、将球墨罐放置在球磨机上，球磨10h，球磨完成后用筛网将料球分离， 将分离的粉料加入10份的聚乙烯醇，均匀混合完成后通过10目的筛网筛分，将 其放置阴凉处陈腐10h，完成后在10MPa压力下压制成型

S3、将压制成型的坯体放在阴凉处静置20h，再将坯体放入烘箱内调节温度 30℃保温5h，再次升温到50℃保温5h最后升温到70℃保温10h。烘干后取出

S4、将烘干坯体置于马弗炉中升温至500℃保温3h升温速率1℃/min，完成 排胶，之后将排完胶坯体放置在真空炉中，抽真空到5Pa，在充入氮气保护后开 始升温，第一次升温的升温速率为4℃/min，升温温度为1000℃，保温时间为1min， 第二次升温速率1℃/min，升温到1200℃保温1h，随后随炉冷，制成镍铬增强氧 化铝复合材料。

实施例2

S1、称取10um的镍铬合金粉30份，称取5um的氧化铝粉40份，称取钇稳 定氧化锆4份加入到球磨罐中再称取70份的球磨珠加到球磨罐中。

S2、将球墨罐放置在球磨机上，球磨14h，球磨完成后用筛网将料球分离， 将分离的粉料加入12份的聚乙烯醇，均匀混合完成后通过20目的筛网筛分，将 其放置阴凉处陈腐14h，完成后在40MPa压力下压制成型

S3、将压制成型的坯体放在阴凉处静置25h，再将坯体放入烘箱内调节温度 35℃保温10h，再次升温到50℃保温10h最后升温到80℃保温10h。烘干后取出

S4、将烘干坯体置于马弗炉中升温至500℃保温3h升温速率1℃/min，完成 排胶，之后将排完胶坯体放置在真空炉中，抽真空到7Pa，在充入氮气保护后开 始升温，第一次升温的升温速率为5℃/min，升温温度为1000℃，保温时间为 10min，第二次升温速率2℃/min，升温到1200℃保温2h，随后随炉冷，制成镍 铬增强氧化铝复合材料。

实施例3

S1、称取15um的镍铬合金粉35份，称取10um的氧化铝粉50份，称取钇 稳定氧化锆6份加入到球磨罐中再称取80份的球磨珠加到球磨罐中。

S2、将球墨罐放置在球磨机上，球磨16h，球磨完成后用筛网将料球分离， 将分离的粉料加入13份的聚乙烯醇，均匀混合完成后通过30目的筛网筛分，将 其放置阴凉处陈腐16h，完成后在60MPa压力下压制成型

S3、将压制成型的坯体放在阴凉处静置30h，再将坯体放入烘箱内调节温度 40℃保温15h，再次升温到60℃保温15h最后升温到85℃保温20h。烘干后取出

S4、将烘干坯体置于马弗炉中升温至550℃保温4h升温速率2℃/min，完成 排胶，之后将排完胶坯体放置在真空炉中，抽真空到8Pa，在充入氮气保护后开 始升温，第一次升温的升温速率为6℃/min，升温温度为1050℃，保温时间为 15min，第二次升温速率3℃/min，升温到1250℃保温3h，随后随炉冷，制成镍 铬增强氧化铝复合材料。

实施例4

S1、称取20um的镍铬合金粉40份，称取15um的氧化铝粉60份，称取钇 稳定氧化锆8份加入到球磨罐中再称取90份的球磨珠加到球磨罐中。

S2、将球墨罐放置在球磨机上，球磨18h，球磨完成后用筛网将料球分离， 将分离的粉料加入14份的聚乙烯醇，均匀混合完成后通过35目的筛网筛分，将 其放置阴凉处陈腐18h，完成后在80MPa压力下压制成型

S3、将压制成型的坯体放在阴凉处静置35h，再将坯体放入烘箱内调节温度 45℃保温18h，再次升温到60℃保温18h最后升温到90℃保温20h。烘干后取出

S4、将烘干坯体置于马弗炉中升温至550℃保温4h升温速率2℃/min，完成 排胶，之后将排完胶坯体放置在真空炉中，抽真空到9Pa，在充入氮气保护后开 始升温，第一次升温的升温速率为7℃/min，升温温度为1050℃，保温时间为 20min，第二次升温速率4℃/min，升温到1250℃保温4h，随后随炉冷，制成镍 铬增强氧化铝复合材料。

实施例5

S1、称取30um的镍铬合金粉50份，称取20um的氧化铝粉70份，称取钇 稳定氧化锆10份加入到球磨罐中再称取100份的球磨珠加到球磨罐中。

S2、将球墨罐放置在球磨机上，球磨20h，球磨完成后用筛网将料球分离， 将分离的粉料加入15份的聚乙烯醇，均匀混合完成后通过40目的筛网筛分，将 其放置阴凉处陈腐20h，完成后在100MPa压力下压制成型

S3、将压制成型的坯体放在阴凉处静置40h，再将坯体放入烘箱内调节温度 50℃保温20h，再次升温到70℃保温20h最后升温到100℃保温30h。烘干后取 出

S4、将烘干坯体置于马弗炉中升温至600℃保温5h升温速率3℃/min，完成 排胶，之后将排完胶坯体放置在真空炉中，抽真空到10Pa，在充入氮气保护后开 始升温，第一次升温的升温速率为8℃/min，升温温度为1100℃，保温时间为 30min，第二次升温速率5℃/min，升温到1300℃保温5h，随后随炉冷，制成镍 铬增强氧化铝复合材料。

综上所述，随着温度的升高，材料趋向致密化，并且韧性提升。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡 是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发 明权利要求书的保护范围之内。