阅读说明：本技术 一步法制备新型超高强高模聚乙烯纤维的方法 (Method for preparing novel ultrahigh-strength high-modulus polyethylene fiber by one-step method ) 是由 张间芳 王新威 孙勇飞 刘水尧 张家地 闻文军 于 2019-11-13 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一步法制备新型超高强高模聚乙烯纤维的方法,具体包含将超高分子量聚乙烯树脂与纺丝溶剂按照一定比例混合制得纺丝溶液,经过溶胀处理后进入双螺杆挤出机、纺丝箱,由喷丝板挤出后进入冷却段冷却定形,经过纺丝干燥箱对纤维中的溶剂进行蒸干处理,再经过超倍拉伸最终成为成品纤维。本发明制得的纤维强度可达42cN/dtex及以上,模量1800cN/dtex及以上,与传统纺丝方法相比,具有流程短,节能环保,纤维纤度均匀等特点。(The invention relates to a method for preparing novel ultrahigh-strength high-modulus polyethylene fiber by a one-step method, which specifically comprises the steps of mixing ultrahigh-molecular-weight polyethylene resin and a spinning solvent according to a certain proportion to prepare a spinning solution, carrying out swelling treatment, then feeding the spinning solution into a double-screw extruder and a spinning box, extruding the spinning solution by a spinneret plate, then feeding the extruded spinning solution into a cooling section for cooling and shaping, carrying out evaporation drying treatment on the solvent in the fiber by a spinning drying box, and finally carrying out super-drawing to obtain a finished product fiber. The strength of the fiber prepared by the method can reach 42cN/dtex and above, and the modulus is 1800cN/dtex and above.)

一步法制备新型超高强高模聚乙烯纤维的方法

技术领域

本发明属于高分子材料加工制备技术领域，具体涉及一种一步法制备新型超高强高模聚乙烯纤维的方法。

背景技术

UHMWPE纤维是目前已工业化纤维材料中比强度最高的纤维，其具有优异的高强、耐磨性、耐化学腐蚀等性能，广泛地应用在国防军事、海工缆绳、个体防护等领域，随着近二十年的发展，UHMWPE纤维由断裂强度20cN/dtex -28cN/dtex、发展到28cN/dtex-35cN/dtex，目前，随着原材料树脂性能指标及纺丝工艺技术的提升，UHMWPE纤维逐渐向超强超模断裂强度35cN/dtex-45cN/dtex的方向发展。

中国专利201910440876.0公开了一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，该工艺将超高分子量聚乙烯粉末熔融，经过喷丝孔后进行牵伸，冷却形成冻胶纤维，然后将冻胶纤维依次经过萃取、干燥、热拉伸获得所述超高分子量聚乙烯纤维，其中，所述牵伸的倍数为3-30倍，所述热拉伸的温度小于200℃。该工艺分为两段进行，第一段需要制备初生纤维，第二段对初生纤维进行萃取、干燥、超倍拉伸，该纺丝工艺流程较长，且使用有毒有害的有机萃取剂，对环境污染和对操作人员的身体危害比较大。

中国专利201510310848.9公开了一种直接制备超高分子量聚乙烯纤维的方法，该工艺将数均分子量为230-350万的聚乙烯为原料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出初生纤维，挤出的初生纤维经过冷却水槽冷却，将冷却的纤维通过热水浴箱，进行两次高倍拉伸，得到成品纤维。该工艺为熔融纺丝制备UHMWPE纤维的工艺，不使用纺丝溶剂，虽然纺丝效率提高了很多，但制备的纤维强度和模量比较低，不能应用于高端防弹防护领域。

中国专利201511022257.8 公开了一种超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法，该工艺采用传统湿法纺丝工艺，包括将萃取溶剂后的超高分子量聚乙烯初生丝置于含有辐敏交联剂的改性溶液中进行浸渍处理，所述浸渍后的初生丝经过干燥，多级热空气牵伸等过程，该过程中使用萃取剂去除纤维中溶剂，使用辐射交联提高纤维的蠕变性能，整个过程中使用的萃取剂和射线对环境危害比较大，引入的新的环境污染物较多，后处理复杂。本发明的不同之处是采用易挥发的有机溶剂为纺丝溶剂，利用冷水冷却定型，干燥箱回收有机溶剂，一步法超倍热牵伸，相比传统工艺需要使用萃取和复牵伸等工艺。

针对上述技术问题，本发明人提供一种一步法制备新型超高强高模聚乙烯纤维的方法，本案由此产生。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一步法制备新型超高强高模聚乙烯纤维的方法，实现对高强高模聚乙烯纤维的制备，本发明制备的高强高模聚乙烯纤维断裂强度可达42cN/dtex以上，模量可高达1800cN/dtex，可用于高端防弹衣等领域。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一步法制备新型超高强高模聚乙烯纤维的方法，具体包含将超高分子量聚乙烯树脂与纺丝溶剂按照一定比例混合制得纺丝溶液，经过溶胀处理后进入双螺杆挤出机、纺丝箱，由喷丝板挤出后进入冷却段冷却定形，经过纺丝干燥箱对纤维中的溶剂进行蒸干处理，再经过超倍拉伸最终成为成品纤维。

所述的纺丝溶剂为十氢萘、四氢萘、二甲苯、甲苯等有机易挥发性溶剂。

所述的超高分子量聚乙烯树脂黏均分子量为100万-900万，堆密度0.2-0.6g/cm³，平均粒径范围80-300μm，粒径分布宽度（d90-d10)/d50：0.7-1.8。

所述的超高分子量聚乙烯树脂与纺丝溶剂的质量百分比为1:50-1:5。

所述的螺杆挤出机为平行同向双螺杆、异向双螺杆等，螺杆长径比为40:1-80:1，螺杆直径20mm-150mm。

所述的纺丝溶液溶胀处理的温度为80-135℃，溶胀时间为0-8h，螺杆区最高温度140-300℃。

所述的冷却段温度为0-80℃。

所述的干燥箱温度为30-80℃。

所述的超倍热牵伸为一级或一级以上热牵伸，总牵伸倍率为10-200倍。

与现有技术相比，本发明的有益效果：相比传统工艺需要使用萃取和复牵伸等工艺，本发明制备的高强高模聚乙烯纤维纺丝流程短，操作方便，且纺丝温度低，能耗低，成品纤维均匀性好，纤维断裂强度高，模量高。

附图说明

图1 为一步法制备新型超高强高模聚乙烯纤维的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例一：

选择650万分子量超高分子量聚乙烯树脂，堆密度0.35g/cm³，平均粒径范围250μm，粒径分布宽度（d90-d10)/d50：0.8，十氢萘为纺丝溶剂，混合配置成质量百分比7wt%的纺丝溶液，在90℃条件下预溶胀处理2H，然后进入平行双螺杆挤出机，螺杆区最高温度设置190℃，平行双螺杆直径35mm，长径比68，冷却水槽温度4℃，干燥热箱温度为60℃，超倍牵伸为3级热牵伸，总牵伸倍数90倍，制备的纤维指标如下：纤度800D，断裂强度43cN/dtex，模量1950cN/dtex。

实施例二：

选择450万分子量超高分子量聚乙烯树脂，堆密度0.45g/cm³，平均粒径范围150μm，粒径分布宽度（d90-d10)/d50：0.7，十氢萘为纺丝溶剂，混合配置成质量百分比8wt%的纺丝溶液，在90℃条件下预溶胀处理4H，然后进入平行双螺杆挤出机，螺杆区最高温度设置190℃，平行双螺杆直径125mm，长径比64，冷却水槽温度4℃，干燥热箱温度为80℃，超倍牵伸为1级热牵伸，总牵伸倍数50倍，制备的纤维指标如下：纤度400D，断裂强度44cN/dtex，模量1890cN/dtex。

实施例三：

选择450万分子量超高分子量聚乙烯树脂，堆密度0.45g/cm³，平均粒径范围150μm，粒径分布宽度（d90-d10)/d50：1.5，二甲苯为纺丝溶剂，混合配置成质量百分比10wt%的纺丝溶液，在90℃条件下预溶胀处理4H，然后进入平行双螺杆挤出机，螺杆区最高温度设置190℃，平行双螺杆直径125mm，长径比64，冷却水槽温度4℃，干燥热箱温度为50℃，超倍牵伸为1级热牵伸，总牵伸倍数60倍，制备的纤维指标如下：纤度400D，断裂强度43cN/dtex，模量2090 cN/dtex。

实施例4：

选择350万分子量超高分子量聚乙烯树脂，堆密度0.58g/cm³，平均粒径范围90μm，粒径分布宽度（d90-d10)/d50：0.7，十氢萘为纺丝溶剂，混合配置成质量百分比8wt%的纺丝溶液，在90℃条件下预溶胀处理4H，然后进入平行双螺杆挤出机，螺杆区最高温度设置190℃，异向双螺杆直径125mm，长径比64，冷却水槽温度4℃，干燥热箱温度为80℃，超倍牵伸为1级热牵伸，总牵伸倍数50倍，制备的纤维指标如下：纤度400D，断裂强度44cN/dtex，模量1890cN/dtex。

实施例四：

选择200万分子量超高分子量聚乙烯树脂，堆密度0.40g/cm³，平均粒径范围180μm，粒径分布宽度（d90-d10)/d50：0.9，四氢萘为纺丝溶剂，混合配置成质量百分比12wt%的纺丝溶液，在90℃条件下预溶胀处理4H，然后进入平行双螺杆挤出机，螺杆区最高温度设置150℃，平行双螺杆直径125mm，长径比64，冷却水槽温度4℃，干燥热箱温度为80℃，超倍牵伸为3级热牵伸，总牵伸倍数120倍，制备的纤维指标如下：纤度400D，断裂强度46cN/dtex，模量1990 cN/dtex。

实施例五：

选择750万分子量超高分子量聚乙烯树脂，堆密度0.53g/cm³，平均粒径范围100μm，粒径分布宽度（d90-d10)/d50：0.7，十氢萘为纺丝溶剂，混合配置成质量百分比6wt%的纺丝溶液，在90℃条件下预溶胀处理4H，然后进入平行双螺杆挤出机，螺杆区最高温度设置250℃，平行双螺杆直径125mm，长径比64，冷却水槽温度4℃，干燥热箱温度为80℃，超倍牵伸为4级热牵伸，总牵伸倍数80倍，制备的纤维指标如下：纤度400D，断裂强度46cN/dtex，模量2110cN/dtex。

实施例六：

选择450万分子量超高分子量聚乙烯树脂，堆密度0.30g/cm³，平均粒径范围220μm，粒径分布宽度（d90-d10)/d50：0.9，十氢萘为纺丝溶剂，混合配置成质量百分比8wt%的纺丝溶液，在90℃条件下预溶胀处理4H，然后进入平行双螺杆挤出机，螺杆区最高温度设置200℃，平行双螺杆直径95mm，长径比64，冷却水槽温度4℃，干燥热箱温度为80℃，超倍牵伸为4级热牵伸，总牵伸倍数80倍，制备的纤维指标如下：纤度1600D，断裂强度44cN/dtex，模量2110cN/dtex。