阅读说明：本技术 一种斐林氏溶液以及糖蜜中总糖的测定方法 (Method for determining total sugar in Fehling solution and molasses ) 是由 熊玉兰 张冲 余志全 韩礼 吴小波 杨秀兰 李涛 于 2019-10-17 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种斐林氏溶液以及糖蜜中总糖的测定方法,解决了现有技术中需先进行预滴定,检验时间偏长的技术问题。它包括A溶液和B溶液,所述B溶液以1000mL计：含酒石酸钾钠364g,氢氧化钠100g,亚铁氰化钾10g-20g,余量为水。本发明的斐林氏溶液,应用其进行单糖滴定检测,取消了次甲基蓝指示剂的加入,并且取消了预滴定,直接进行滴定,减少了操作步骤,都节约了检验时间；滴定终点为蓝色刚好褪去,溶液颜色变为土黄色,蓝色褪去瞬间溶液变为土黄色,终点容易观察,且不会返色；实验精度和准确度均得到明显提高。(The invention provides a method for measuring total sugar in a Fehling solution and molasses, which solves the technical problems that in the prior art, pre-titration is needed firstly and the detection time is long. The solution A comprises a solution A and a solution B, wherein the solution B is measured by 1000 mL: comprising 364g of potassium sodium tartrate, 100g of sodium hydroxide, 10-20 g of potassium ferrocyanide and the balance of water. The Fehling solution is used for monosaccharide titration detection, the addition of a methylene blue indicator is omitted, pre-titration is omitted, titration is directly carried out, operation steps are reduced, and the detection time is saved; the titration end point is that blue just fades, the color of the solution changes into earthy yellow, the solution changes into earthy yellow when the blue fades, the end point is easy to observe, and the solution does not fade; the experimental precision and accuracy are both obviously improved.)

一种斐林氏溶液以及糖蜜中总糖的测定方法

技术领域

本发明涉及一种糖蜜中总糖的测定方法，具体涉及一种斐林氏溶液以及糖蜜中总糖的测定方法。

背景技术

糖蜜，是一种粘稠、黑褐色、呈半流动的物质，是制糖工业的副产品，其组成因制糖原料、加工条件的不同而有差异。

糖蜜中总糖(总糖以转化糖计)的检验，依据是中华人民共和国出入境检验检疫行业标准：SN/T1540-2005《糖蜜检验规程》附录C总糖的检验。检验原理：糖蜜经水解后，样品中原有的和水解后产生的转化糖具有还原性，还原物质用兰因-艾农(Lane-Ey-non)恒容法进行测定。首先将试样进行处理，使用乙酸铅和脱铅剂将试样中的具还原性的非糖分及钙盐等杂质清除干净，用盐酸将双糖转化为还原性的单糖。单糖在一定碱度的斐林氏溶液中使二价铜还原为一价铜，从而求出还原物质含量。

糖蜜→水解→还原糖(双糖)→盐酸→还原糖(单糖)→斐林氏溶液→终点(二价铜Cu²⁺还原为一价铜Cu⁺)。

标准中斐林氏A溶液的制备：称取硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)69.278g，加水溶解后并称释至1000mL，过滤后备用。斐林氏B溶液的制备：称取酒石酸钾钠346g和氢氧化钠100g，将二者混合后用少量水溶解，稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。

检液滴定的步骤为：

①预滴定：准确吸取斐林氏A溶液、B溶液各5mL于250mL锥形瓶中，加水约30mL，置于石棉网上加热至沸腾，保持1min，加入10g/L次甲基蓝指示剂1滴，再煮沸1min，立即用配制好的待检单糖液滴定至蓝色刚好褪去，即为终点。

进行预滴定是因为该滴定反应速度快，从滴定到终点要求1min内完成，且终点不易观察，如果不先进行预滴定无法满足时间要求。

②正式滴定：先加入比预滴定少0.5mL左右的待检单糖液，煮沸1min，加次甲基蓝指示剂1滴后，再煮沸1min，继续用待检单糖液滴定至终点。

本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：

1.需先进行预滴定，检验时间偏长。

2.预滴定与正式滴定要求相差0.5mL左右，实际操作不易把握，导致实验精度偏低。

3.终点为蓝色刚好褪去，褪色瞬间很难把握，且蓝色极易返色(因为该滴定反应要求保持沸腾状态，滴定终点时二价铜还原为一价铜，蓝色刚好褪去，变为砖红色，拿起锥形瓶细看终点时，温度稍有降低，一价铜在空气中即被氧化成二价铜，造成返色，难以判断终点)，因受人眼颜色辨识能力影响，终点极易滴过，导致检验结果偏高，实验准确度偏低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种斐林氏溶液，以解决现有技术中需先进行预滴定，检验时间偏长的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。

为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供的一种斐林氏溶液，包括A溶液和B溶液，所述B溶液以1000mL计：含酒石酸钾钠364g，氢氧化钠100g，亚铁***10g-20g，余量为水。

进一步的，所述B溶液以1000mL计：含酒石酸钾钠364g，氢氧化钠100g，亚铁***12g-18g，余量为水。

进一步的，所述B溶液以1000mL计：含酒石酸钾钠364g，氢氧化钠100g，亚铁***15g，余量为水。

进一步的，所述B溶液的配置方法为：

(1)按配比称取酒石酸钾钠、氢氧化钠和亚铁***；

(2)将酒石酸钾钠和氢氧化钠混合后用水溶解配置成溶液Ⅰ；将亚铁***用水溶解配置成溶液Ⅱ；

(3)将步骤(2)配置的溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合，然后用水稀释至1000mL，混合均匀。

进一步的，所述A溶液以1000mL计：含CuSO₄·5H₂O69.278g，余量为水。

进一步的，所述A溶液的配置方法为：按配比称取CuSO₄·5H₂O，加水溶解后并稀释至1000mL，过滤后备用。

本发明提供的一种糖蜜中总糖的测定方法，在进行单糖滴定检测时，应用上述的斐林氏溶液进行单糖滴定检测。

进一步的，单糖滴定检测的具体步骤为：

①取B溶液5mL加入250mL锥形瓶中，再加入5mL A溶液，然后加入蒸馏水30mL-40mL；

②加热至沸腾并保持沸腾2min，在沸腾状态下立即从滴管快速滴入待检单糖液，滴定至锥形瓶中溶液蓝色刚好褪去、变为土黄色，即为终点。

进一步的，所述步骤①中，蒸馏水的加量应使滴定完毕后锥形瓶中溶液总量为60mL。

进一步的，所述步骤②中，从滴管快速滴入待检液，滴定至蓝色刚好褪去所用的时间≤1min。

基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：

本发明提供的斐林氏溶液，斐林氏A溶液不变；斐林氏B溶液为酒石酸钾钠、氢氧化钠、亚铁***的混合溶液；在进行糖蜜中总糖的测定时，应用其进行单糖滴定检测，取消了次甲基蓝指示剂的加入，减少了操作步骤，节约了检验时间；并且，取消了预滴定，直接进行滴定，减少了操作步骤，进一步节约了检验时间；还有，滴定终点为蓝色刚好褪去，溶液颜色变为土黄色，蓝色褪去瞬间溶液变为土黄色，终点容易观察，且不会返色；实验精度和准确度均得到明显提高。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

实施例1：

1.1配置斐林氏溶液：

配置A溶液：

称取CuSO₄·5H₂O69.278g，加水溶解后并稀释至1000mL，过滤后备用；

配置B溶液：

(1)称取酒石酸钾钠364g、氢氧化钠100g和亚铁***15g；

(2)将酒石酸钾钠和氢氧化钠混合后用水溶解配置成溶液Ⅰ；将亚铁***用水溶解配置成溶液Ⅱ；

(3)将步骤(2)配置的溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合，然后用水稀释至1000mL，混合均匀。

1.2在进行单糖滴定检测时，具体步骤为：

①取B溶液5mL加入250mL锥形瓶中，再加入5mL A溶液，然后加入蒸馏水35mL(蒸馏水的加量应使滴定完毕后锥形瓶中溶液总量为60mL左右，才最好观察滴定终点)；

②将步骤①中锥形瓶中的溶液加热至沸腾并保持沸腾2min，在沸腾状态下立即从滴管快速滴入待检单糖液，滴定至锥形瓶中溶液蓝色刚好褪去、变为土黄色，滴定所用的时间为50S，即为终点。

实施例2：

2.1配置斐林氏溶液：

配置A溶液：

称取CuSO₄·5H₂O69.278g，加水溶解后并稀释至1000mL，过滤后备用；

配置B溶液：

(1)称取酒石酸钾钠364g、氢氧化钠100g和亚铁***10g；

(2)将酒石酸钾钠和氢氧化钠混合后用水溶解配置成溶液Ⅰ；将亚铁***用水溶解配置成溶液Ⅱ；

(3)将步骤(2)配置的溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合，然后用水稀释至1000mL，混合均匀。

2.2、在进行单糖滴定检测时，具体步骤为：

①取B溶液5mL加入250mL锥形瓶中，再加入5mL A溶液，然后加入蒸馏水30mL(蒸馏水的加量应使滴定完毕后锥形瓶中溶液总量为60mL左右，才最好观察滴定终点)；

②将步骤①中锥形瓶中的溶液加热至沸腾并保持沸腾2min，在沸腾状态下立即从滴管快速滴入待检单糖液，滴定至锥形瓶中溶液蓝色刚好褪去、变为土黄色，滴定所用的时间为55S，即为终点。

实施例3：

3.1配置斐林氏溶液：

配置A溶液：

称取CuSO₄·5H₂O69.278g，加水溶解后并稀释至1000mL，过滤后备用；

配置B溶液：

(1)称取酒石酸钾钠364g、氢氧化钠100g和亚铁***20g；

(2)将酒石酸钾钠和氢氧化钠混合后用水溶解配置成溶液Ⅰ；将亚铁***用水溶解配置成溶液Ⅱ；

(3)将步骤(2)配置的溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合，然后用水稀释至1000mL，混合均匀。

3.2、在进行单糖滴定检测时，具体步骤为：

①取B溶液5mL加入250mL锥形瓶中，再加入5mL A溶液，然后加入蒸馏水40mL(蒸馏水的加量应使滴定完毕后锥形瓶中溶液总量为60mL左右，才最好观察滴定终点)；

②将步骤①中锥形瓶中的溶液加热至沸腾并保持沸腾2min，在沸腾状态下立即从滴管快速滴入待检单糖液，滴定至锥形瓶中溶液蓝色刚好褪去、变为土黄色，滴定所用的时间为56S，即为终点。

实施例4：

4.1配置斐林氏溶液：

配置A溶液：

称取CuSO₄·5H₂O69.278g，加水溶解后并稀释至1000mL，过滤后备用；

配置B溶液：

(1)称取酒石酸钾钠364g、氢氧化钠100g和亚铁***12g；

(2)将酒石酸钾钠和氢氧化钠混合后用水溶解配置成溶液Ⅰ；将亚铁***用水溶解配置成溶液Ⅱ；

(3)将步骤(2)配置的溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合，然后用水稀释至1000mL，混合均匀。

4.2在进行单糖滴定检测时，应用上述实施例1中单糖滴定检测的步骤进行单糖滴定检测。

实施例5：

5.1配置斐林氏溶液：

配置A溶液：

称取CuSO₄·5H₂O69.278g，加水溶解后并稀释至1000mL，过滤后备用；

配置B溶液：

(1)称取酒石酸钾钠364g、氢氧化钠100g和亚铁***18g；

(2)将酒石酸钾钠和氢氧化钠混合后用水溶解配置成溶液Ⅰ；将亚铁***用水溶解配置成溶液Ⅱ；

(3)将步骤(2)配置的溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合，然后用水稀释至1000mL，混合均匀。

5.2在进行单糖滴定检测时，应用上述实施例1中单糖滴定检测的步骤进行单糖滴定检测。

实验例：

将上述实施例1-实施例4中制备的斐林氏溶液以及进行单糖滴定检测的方法与单糖滴定检测的标准方法进行对比：待检单糖液分别取4个平行样，即平行样1、平行样2、平行样3和平行样4，然后计算平均值，糖蜜中总糖的检验结果如下表1所示：

表1糖蜜中总糖检验结果对比表

由上表1可知，标准方法与本发明实施例1-实施例4中的方法的平行样极差在允许误差(0.50)范围内的分别占75％、100％，本发明实施例1-实施例4中的方法准确度明显高于标准方法；标准方法极差均大于0.40，本发明实施例1-实施例4中的方法极差均小于0.40，本发明实施例1-实施例4中的方法精度明显高于标准方法。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。