阅读说明：本技术 一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺 (Production process of p-acetamido-benzenesulfonyl chloride ) 是由 蔡红新 闫玲玲 陈东梅 王书擘 *** 于 2019-10-28 设计创作，主要内容包括：本发明创造涉及一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺,所述生产工艺包括以下步骤：A、以乙酰苯胺为原料,反应溶剂采用氯仿,在反应釜内加入氯磺酸,加入过程中进行雾化处理；B、将步骤A中的混合液搅拌处理,搅拌时间为3-4h；C、对步骤B中的反应液进行加热,加热温度为50-55度,并保持1-1.5h；D、向步骤C中的反应液内加入五氯化磷,保温反应1-2h；E、将步骤D中的溶液进行离心处理,离心完毕后静置3-4h,然后将下层液体导入结晶釜中；F、对步骤E的结晶进行清洗,清洗完毕后进行密封收集；本发明具有环保、制作方便的优点。(The invention relates to a production process of p-acetamido-benzenesulfonyl chloride, which comprises the following steps: A. acetanilide is used as a raw material, chloroform is used as a reaction solvent, chlorosulfonic acid is added into a reaction kettle, and atomization treatment is carried out in the adding process; B. b, stirring the mixed solution obtained in the step A for 3-4 hours; C. heating the reaction solution in the step B at 50-55 ℃ for 1-1.5 h; D. adding phosphorus pentachloride into the reaction liquid in the step C, and reacting for 1-2h under the condition of heat preservation; E. d, centrifuging the solution in the step D, standing for 3-4h after centrifugation is finished, and then introducing the lower-layer liquid into a crystallization kettle; F. e, cleaning the crystals obtained in the step E, and sealing and collecting the crystals after cleaning; the invention has the advantages of environmental protection and convenient manufacture.)

一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺

技术领域

本发明属于化工的技术领域，具体涉及一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺。

背景技术

对乙酰氨基苯磺酰氯是制备磺胺类杀菌抑霉药物如磺胺嘧唑、磺胺异噁唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺吡唑以及磺胺二甲异嘧啶等的中间体，也用于合成染料，被广泛应用于医药、涂料、塑料以及农药等领域；目前，对乙酰氨基苯磺酰氯的生产大多采用过量氯磺酸对乙酰苯胺进行氯磺化的传统工艺。现有合成工艺中氯磺化是平衡反应，为提高收率就必须用大大过量的氯磺酸参与反应。合成过程中产生大量的氯化氢气体，不仅导致严重的酸性废水污染，同时影响反应的正向进行、降低产物的纯度，针对这些不足之处，有必要开发一种环保、制作方便的对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺；因此，开发一种环保、制作方便的对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种环保、制作方便的对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺。

本发明的目的是这样实现的：一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：

A、以乙酰苯胺为原料，反应溶剂采用氯仿，在反应釜内加入氯磺酸，加入过程中进行雾化处理；

B、将步骤A中的混合液搅拌处理，搅拌时间为3-4h；

C、对步骤B中的反应液进行加热，加热温度为50-55度，并保持1-1.5h；

D、向步骤C中的反应液内加入五氯化磷，保温反应1-2h；

E、将步骤D中的溶液进行离心处理，离心完毕后静置3-4h，然后将下层液体导入结晶釜中；

F、对步骤E的结晶进行清洗，清洗完毕后进行密封收集。

所述乙酰苯胺、氯仿、氯磺酸、五氯化磷的质量比为4:2:0.5:0.4。

所述步骤B中的搅拌速度为400-600r/min，反应中搅拌速度逐渐减小。

所述五氯化磷作为氯化剂。

所述生产工艺包括以下步骤：

A、以乙酰苯胺为原料，反应溶剂采用氯仿，在反应釜内加入氯磺酸，加入过程中进行雾化处理；

B、将步骤A中的混合液搅拌处理，搅拌时间为3h；

C、对步骤B中的反应液进行加热，加热温度为50度，并保持1h；

D、向步骤C中的反应液内加入五氯化磷，保温反应1h；

E、将步骤D中的溶液进行离心处理，离心完毕后静置3h，然后将下层液体导入结晶釜中；

F、对步骤E的结晶进行清洗，清洗完毕后进行密封收集。

所述生产工艺包括以下步骤：

A、以乙酰苯胺为原料，反应溶剂采用氯仿，在反应釜内加入氯磺酸，加入过程中进行雾化处理；

B、将步骤A中的混合液搅拌处理，搅拌时间为4h；

C、对步骤B中的反应液进行加热，加热温度为55度，并保持1.5h；

D、向步骤C中的反应液内加入五氯化磷，保温反应2h；

E、将步骤D中的溶液进行离心处理，离心完毕后静置4h，然后将下层液体导入结晶釜中；

F、对步骤E的结晶进行清洗，清洗完毕后进行密封收集。

本发明的有益效果：本发明的优点是产品收率明显提高，溶剂可以回收再利用，有利于生态环境的保护，其他有益效果在具体实施例中详细说明。

具体实施方式

对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是用于限制本发明，本说明书所使用的术语如“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合；此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

实施例1

一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：

A、以乙酰苯胺为原料，反应溶剂采用氯仿，在反应釜内加入氯磺酸，加入过程中进行雾化处理；

B、将步骤A中的混合液搅拌处理，搅拌时间为3-4h；

C、对步骤B中的反应液进行加热，加热温度为50-55度，并保持1-1.5h；

D、向步骤C中的反应液内加入五氯化磷，保温反应1-2h；

E、将步骤D中的溶液进行离心处理，离心完毕后静置3-4h，然后将下层液体导入结晶釜中；

F、对步骤E的结晶进行清洗，清洗完毕后进行密封收集。

所述乙酰苯胺、氯仿、氯磺酸、五氯化磷的质量比为4:2:0.5:0.4。

所述步骤B中的搅拌速度为400-600r/min，反应中搅拌速度逐渐减小。

所述五氯化磷作为氯化剂。

在本实施例中工艺操作简单，效果明显，原料利用率高，废弃物排放量小。

实施例2

所述生产工艺包括以下步骤：

A、以乙酰苯胺为原料，反应溶剂采用氯仿，在反应釜内加入氯磺酸，加入过程中进行雾化处理；

B、将步骤A中的混合液搅拌处理，搅拌时间为3h；

C、对步骤B中的反应液进行加热，加热温度为50度，并保持1h；

D、向步骤C中的反应液内加入五氯化磷，保温反应1h；

E、将步骤D中的溶液进行离心处理，离心完毕后静置3h，然后将下层液体导入结晶釜中；

F、对步骤E的结晶进行清洗，清洗完毕后进行密封收集。

本实施例有利于环保，合成工艺操作简单，提高收率。

实施例3

所述生产工艺包括以下步骤：

A、以乙酰苯胺为原料，反应溶剂采用氯仿，在反应釜内加入氯磺酸，加入过程中进行雾化处理；

B、将步骤A中的混合液搅拌处理，搅拌时间为4h；

C、对步骤B中的反应液进行加热，加热温度为55度，并保持1.5h；

D、向步骤C中的反应液内加入五氯化磷，保温反应2h；

E、将步骤D中的溶液进行离心处理，离心完毕后静置4h，然后将下层液体导入结晶釜中；

F、对步骤E的结晶进行清洗，清洗完毕后进行密封收集。

在本实施例中四氯化碳的加入，有利于提高产品收率。

具体实施方式是对本发明的进一步说明而非限制，对本领域普通技术人员来说在不脱离本发明实质内容的情况下对结构做进一步变换，而所有这些变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。