一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺
阅读说明：本技术 一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺 (Synthesis process of p-acetamido benzene sulfonamide ) 是由 闫玲玲 蔡红新 王书擘 王永强 *** 于 2019-10-28 设计创作，主要内容包括：本发明创造涉及一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺,合成工艺包括以下步骤A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中,加入醋酐,在搅拌下滴入苯胺B、将步骤A的溶液在温度90-100℃下保持1-5h,反应结束后,将乙酰化液倒入冰水中,过滤,烘干后得到乙酰苯胺C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中,加入四氯化碳、氯磺酸,在10-20℃以下加入乙酰苯胺,然后缓慢升温至50-60℃,保温2-3h,慢慢加入经干燥过的氯化钠,反应结束后,将反应液倒入冰水中,回收溶剂,产品放置通风干燥处风干,得到对乙酰氨基苯磺酰氯D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中,本发明具有工艺简单、减少污染和收率高的优点。(The invention relates to a synthesis process of p-acetamido benzene sulfonamide, which comprises the following steps of A, adding acetic anhydride into a four-mouth bottle provided with a stirrer, a dropping funnel, a thermometer and a condenser, dropping aniline B under stirring, keeping the solution of the step A at the temperature of 90-100 ℃ for 1-5h, pouring acetylation liquid into ice water after reaction is finished, filtering and drying to obtain acetanilide C, adding carbon tetrachloride and chlorosulfonic acid into the four-mouth bottle provided with the stirrer, the condenser, the thermometer and a tail gas recovery device, adding acetanilide below 10-20 ℃, slowly heating to 50-60 ℃, keeping the temperature for 2-3h, slowly adding dried sodium chloride, pouring the reaction liquid into the ice water after reaction is finished, recovering the solvent, and placing the product in a dry place for air drying to obtain p-acetamido benzene sulfonyl chloride D, In a four-mouth bottle provided with a stirrer, a condenser, a thermometer and a tail gas recovery device, the invention has the advantages of simple process, pollution reduction and high yield.)
技术领域
本发明属于染料中间体的技术领域，具体涉及一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺。
背景技术
磺胺是磺胺类药物的母体，还可用作分散染料中间体，用途广泛。对乙酰氨基苯磺酰氨(P-ASN)是合成磺胺的重要中间体，它由对乙酰氨基苯磺酰氯(p-ASC)和氨水经氨化反应而得。对乙酰氨基苯磺酰氯一般采用乙酰苯胺与过量的氯磺酸(1:5摩尔比)氯磺化反应的反应液，经低温水解、洗涤、结晶，过滤得固体对乙酰氨基苯磺酰氯(p-ASC)，但收率低，污染严重，针对这些不足之处，有必要开发一种工艺简单、减少污染和收率高的对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺；因此，开发一种工艺简单、减少污染和收率高的对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种工艺简单、减少污染和收率高的对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺。
本发明的目的是这样实现的：一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺，合成工艺包括以下步骤：
A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中，加入醋酐，在搅拌下滴入苯胺。
B、将步骤A的溶液在温度90-100℃下保持1-5h，反应结束后，将乙酰化液倒入冰水中，过滤，烘干后得到乙酰苯胺。
C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入四氯化碳、氯磺酸，在10-20℃以下加入乙酰苯胺，然后缓慢升温至50-60℃，保温2-3h，慢慢加入经干燥过的氯化钠，反应结束后，将反应液倒入冰水中，回收溶剂，产品放置通风干燥处风干，得到对乙酰氨基苯磺酰氯。
D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入氨水，在冷水冷却下缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯的湿滤饼，加料后保持0.5-2h，然后升温至45-60℃保持1-3h，过滤、水洗、干燥得到对乙酰氨基苯磺酰胺。
所述合成工艺包括以下步骤：
A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中，加入醋酐，在搅拌下滴入苯胺。
B、将步骤A的溶液在温度95℃下保持3h，反应结束后，将乙酰化液倒入冰水中，过滤，烘干后得到乙酰苯胺。
C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入四氯化碳、氯磺酸，在15℃以下加入乙酰苯胺，然后缓慢升温至55℃，保温2.5h，慢慢加入经干燥过的氯化钠，反应结束后，将反应液倒入冰水中，回收溶剂，产品放置通风干燥处风干，得到对乙酰氨基苯磺酰氯。
D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入氨水，在冷水冷却下缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯的湿滤饼，加料后保持1h，然后升温至55℃保持2h，过滤、水洗、干燥得到对乙酰氨基苯磺酰胺。
所述合成工艺包括以下步骤：
A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中，加入醋酐，在搅拌下滴入苯胺。
B、将步骤A的溶液在温度98℃下保持3h，反应结束后，将乙酰化液倒入冰水中，过滤，烘干后得到乙酰苯胺。
C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入四氯化碳、氯磺酸，在16℃以下加入乙酰苯胺，然后缓慢升温至55℃，保温2-3h，慢慢加入经干燥过的氯化钠，反应结束后，将反应液倒入冰水中，回收溶剂，产品放置通风干燥处风干，得到对乙酰氨基苯磺酰氯。
D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入氨水，在冷水冷却下缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯的湿滤饼，加料后保持1h，然后升温至50℃保持2h，过滤、水洗、干燥得到对乙酰氨基苯磺酰胺。
本发明的有益效果：本发明的优点在于对氨基乙酰苯胺收率能提高15％以上，达到了节能减排的效果，其他有益效果在具体实施例中详细说明。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是用于限制本发明，本说明书所使用的术语如“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合；此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
一种对乙酰氨基苯磺酰胺的合成工艺，合成工艺包括以下步骤：
A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中，加入醋酐，在搅拌下滴入苯胺。
B、将步骤A的溶液在温度90-100℃下保持1-5h，反应结束后，将乙酰化液倒入冰水中，过滤，烘干后得到乙酰苯胺。
C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入四氯化碳、氯磺酸，在10-20℃以下加入乙酰苯胺，然后缓慢升温至50-60℃，保温2-3h，慢慢加入经干燥过的氯化钠，反应结束后，将反应液倒入冰水中，回收溶剂，产品放置通风干燥处风干，得到对乙酰氨基苯磺酰氯。
D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入氨水，在冷水冷却下缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯的湿滤饼，加料后保持0.5-2h，然后升温至45-60℃保持1-3h，过滤、水洗、干燥得到对乙酰氨基苯磺酰胺。
本实施例中工艺简单、减少污染和收率高的；醋酐的好处在于加入醋酐后，乙酰的反应活性变强，有利于提高收率。
实施例2
所述合成工艺包括以下步骤：
A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中，加入醋酐，在搅拌下滴入苯胺。
B、将步骤A的溶液在温度95℃下保持3h，反应结束后，将乙酰化液倒入冰水中，过滤，烘干后得到乙酰苯胺。
C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入四氯化碳、氯磺酸，在15℃以下加入乙酰苯胺，然后缓慢升温至55℃，保温2.5h，慢慢加入经干燥过的氯化钠，反应结束后，将反应液倒入冰水中，回收溶剂，产品放置通风干燥处风干，得到对乙酰氨基苯磺酰氯。
D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入氨水，在冷水冷却下缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯的湿滤饼，加料后保持1h，然后升温至55℃保持2h，过滤、水洗、干燥得到对乙酰氨基苯磺酰胺。
实施例3
所述合成工艺包括以下步骤：
A、在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和冷凝器的四口瓶中，加入醋酐，在搅拌下滴入苯胺。
B、将步骤A的溶液在温度98℃下保持3h，反应结束后，将乙酰化液倒入冰水中，过滤，烘干后得到乙酰苯胺。
C、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入四氯化碳、氯磺酸，在16℃以下加入乙酰苯胺，然后缓慢升温至55℃，保温2-3h，慢慢加入经干燥过的氯化钠，反应结束后，将反应液倒入冰水中，回收溶剂，产品放置通风干燥处风干，得到对乙酰氨基苯磺酰氯。
D、在装有搅拌器、冷凝器、温度计和尾气回收装置的四口瓶中，加入氨水，在冷水冷却下缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯的湿滤饼，加料后保持1h，然后升温至50℃保持2h，过滤、水洗、干燥得到对乙酰氨基苯磺酰胺。
本实施例中加入四氯化碳，并在后期加入氯化钠，好处在于产品的收率明显提高，适当提高稀释温度和胺解前期温度可减少冰的用量，方便生产，降低成本。原料利用率高，废弃物排放量小，有利于生态环境的保护。
具体实施方式是对本发明的进一步说明而非限制，对本领域普通技术人员来说在不脱离本发明实质内容的情况下对结构做进一步变换，而所有这些变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。