阅读说明：本技术 敌百虫连续化造粒工艺装备 (Continuous granulating process equipment for trichlorfon ) 是由 孟长春 吉伟 孙春楼 陆沈华 潘风春 张维高 于 2021-07-29 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种敌百虫连续化造粒工艺装备,将合成的敌百虫物料放至保温釜中逐渐降温,保证物料呈液体状态,再通过进料泵将物料输送至预结晶器中稍微降温。通过预结晶器流出的敌百虫浆料,送至造粒机中。通过布料器将物料滴落在环形钢带上,布料器与环形钢带之间可以具有冷却液喷淋装置,使得敌百虫液滴滴落在冷却液中形成坚硬的球状白色颗粒后流出,最后再烘干、冷却处理。本发明基本没有三废排放,降低了职业健康伤害；敌百虫合成产生的热量通过热交换回收利用,环保节能；成品的颗粒大小更加均匀圆润,提高了产品外观和生产效率。(The invention provides continuous granulating process equipment for trichlorfon, which is characterized in that a synthesized trichlorfon material is placed in a heat-insulating kettle to be gradually cooled, the material is ensured to be in a liquid state, and then the material is conveyed to a pre-crystallizer through a feed pump to be slightly cooled. And d, conveying the trichlorfon slurry flowing out of the pre-crystallizer to a granulator. The material is dripped on the annular steel belt through the distributor, and a cooling liquid spraying device can be arranged between the distributor and the annular steel belt, so that the trichlorfon liquid drips in the cooling liquid to form hard spherical white particles and then flows out, and finally, drying and cooling treatment are carried out. The invention basically has no three wastes discharge, reduces occupational health injury; the heat generated by the synthesis of the trichlorfon is recycled through heat exchange, so that the environment is protected and the energy is saved; the particle size of the finished product is more uniform and mellow, and the appearance and the production efficiency of the product are improved.)

敌百虫连续化造粒工艺装备

技术领域

本发明涉及一种颗粒状农药的自动化生产技术。

背景技术

敌百虫是一种膦酸酯类有机磷杀虫剂，对昆虫以胃毒和触杀为主，具有高效、低毒、低残留、水溶性等特点。纯品敌百虫为白色晶体粉末，具有芳香气味，熔点为83~84℃，溶解度（g/L，25℃）：水154，氯仿750，乙醚170，苯152。但基本不溶于脂肪烃和石油，正戊烷1.0，正己烷0.8，环己烷中的溶解度为μg/ml数量级，几乎不溶解。

目前生产工艺主要以三氯乙醛和亚磷酸二甲酯为原料，经一步法制备敌百虫，合成出的敌百虫含量基本为90~93%，其中含有去甲基敌百虫、去氯敌百虫等杂质。目前现有90%敌百虫原药通过熔融结晶工艺获得，具体为通过人工将熔融状态下液态的敌百虫装入耐高温塑料袋中，将袋子口扎紧后放入结晶场地，通过自然降温的方式进行析晶固化，固化的敌百虫物料，再通过机器粉碎后做成小包装。该传统敌百虫结晶工艺存在如下几个问题：①.生产方式占地面积大，间歇生产，生产效率低；②.包装材料浪费严重；③.敌百虫在液包以及块状的敌百虫在粉碎时；④.液包后敌百虫在结晶后，产生的少量敌百虫固体在场地上，用水冲洗后产生大量含磷废水。

授权公告号CN1185930C的中国发明专利公开了一种敌百虫原药造粒制片工艺，其步骤是：将高温熔融液的预结晶釜中，通入冷却水，使物料温度降低至55～60℃，冷却后的物料通过循环泵和外循环管在釜外进行循环，再将物料打到回转钢带冷凝造粒机中，通过回转钢带冷凝造粒机上方的布料器将物料滴落在套在两个辊轮上运转的环形钢带上，形成半球形颗粒或者片状颗粒，环形钢带中间带有进出水管的喷水槽喷出的雾化水冷却固化，被设在另一端的刮刀铲下，直接进行包装。该方法虽然能够完成敌百虫造粒，但在实际生产过程中，通过单一结晶釜源源不断提供产生一定数量晶种的敌百虫物料比较困难，很难实现连续化操作。析晶数量过少，会导致物料达不到造粒要求，使得在造粒机的钢带上结晶时间较长，降低生产效率；析晶数量过多，会导致物料比较粘稠，在进入回转钢带冷凝造粒机上方的布料器时物料的凝结速度加快，发生布料器堵塞的可能性大。

(授权公告号CN 106632473 B的中国实用新型专利公开了敌百虫原药的连续结晶装置及其方法，该装置包括钢带、传送辊以及冷却装置，钢带送料端的上方设有布料器，布料器与进料管连通，进料管的外周设有伴热装置；钢带中部的下方设有冷却装置，钢带卸料端设有卸料装置，钢带卸料端与粉碎机相连。该方法因缺少预结晶的过程，同时不易形成坚硬的半球状敌百虫颗粒，不利于刮刀铲下，使连续化造粒目的较难实现。

正己烷沸点69 °C (342 K)，环己烷沸点80.7。

发明内容

发明目的：

针对敌百虫传统结晶工艺中存在的问题，提供一种生产效率高、不结垢、颗粒圆润、节能环保的敌百虫连续化造粒工艺装备。

技术方案：

本发明的敌百虫连续化造粒工艺装备，将合成的敌百虫物料放至反应釜（或保温釜）中逐渐降温，保证物料呈液体状态，再通过进料泵将物料输送至预结晶器中。预结晶器外壳自带换热管路（冷凝水进入外壳被加热后成热水流出），让液体敌百虫物料尽快冷却至70~75℃，便于部分析出晶种同时不会全部析出，成为可流动的浆料状态。

另外，预结晶器内部设置搅拌刮板，从而保证物料不贴壁积聚。待物料满足造粒要求后，打开出料泵，通过预结晶器流出敌百虫浆料。

控制一定的流量将敌百虫浆料送至造粒机中。通过布料器将物料滴落在环形钢带上，冷却后形成坚硬的半球状的白色颗粒，再通过刮刀铲下，直接进入包装。

优选在布料器与环形钢带之间具有冷却液喷淋装置，使得敌百虫液滴滴落在冷却液（优选为基本不溶解敌百虫的液体，比如液体脂肪烃类；进一步优选沸点低于敌百虫熔点的己烷、环己烷）中凝固成白色颗粒。使得热交换效果好，冷却快，在液体中不受自身重力和钢带弹力的影响能够形成圆球状的颗粒，成形美观，沉淀到钢带上或悬浮在冷却液中，随钢带的行走或与冷却液一起流出。

流出的固液混合物料，经过烘干机加热（可以采用上述预结晶器的换热管路中产生的热水做烘干热源，热能体系内使用，节能降耗；可以在钢带上直接烘干，钢带下设置热交换装置）至己烷或环己烷的沸点以上、敌百虫的熔点以下的温度，使得己烷或环己烷气化排出并收集起来，冷却（可以在钢带上风冷或者，在后续钢带下方设置冷却水回路冷却）后循环使用；烘干的敌百虫颗粒经过适当降温处理，最后包装运输即可。

敌百虫挤出造粒，如采用己烷做冷却液，大于69℃，低于83℃蒸发回收己烷。敌百虫如采用环己烷溶液冷却，敌百虫几乎不溶解不流失，效果更好，手动或者自动感应（可配置传感器感知温度、PLC控制器控制烘干温度）控制烘干温度大于80.7，低于83℃，回收利用环己烷。

最后，固态的敌百虫纯料被收集包装。

有益效果：

该发明采用液体回收，能够减少粉尘，己烷或环己烷循环使用，没有排放，具有减少环境污染，降低职业健康伤害；敌百虫合成产生的热量能够通过热交换，既满足逐步降温然后加热升温的工艺要求，又得到循环利用，节能降耗。本发明同时节省包材费用和人工费，实现了连续化造粒，本发明由于用不溶性溶液接收敌百虫颗粒，使得其物料的颗粒大小更加均匀圆润，提高了产品的生产效率和卖相。

附图说明

：

图1是本发明的一种设备连接结构示意图；

图中，1-敌百虫反应釜；2-预结晶器；3-浆料泵；4-造粒机；5-喷淋装置；6-不锈钢带；7-回收利用装置；8-烘干装置；9-冷却装置；10-敌百虫颗粒。

具体实施方式

实施例一：

如图1所示，在保温釜中放入7.2t 的敌百虫物料，使用热水给物料进行保温，控制敌百虫物料内部温度为70℃，打开底部物料阀门，启动进料泵，控制出料泵的流量为3m³/h，将敌百虫液体物料输送至预结晶器中，预结晶器内部搅拌上有铰链刮板，从而保证物料不贴壁积聚，保证物料的流动性，同时开启预结晶器的外循环泵，控制流量为10 m³/h，通过强制循环，加强换热，保证物料在较短的时间内形成带有晶体的浆料，经预结晶器冷却形成的部分结晶的敌百虫物料，通过回路管道，再重新回至保温釜中，在回路管道上，安装黏度仪，当黏度达到2000厘泊时，打开出料泵的进口阀门，启动出料泵，控制物料的流量为1m³/h，将敌百虫物料输送至造粒机的布料器中，通过布料器上的喷嘴，将敌百虫浆料进一步均匀喷至钢带上，钢带自带冷却水降温系统，敌百虫物料在刚带上进一步冷却降温，固化成型，能够在30~40s时间内形成硬块半球状的敌百虫颗粒，随着钢带的运转，到达钢带运转的终点时，用刮刀将敌百虫硬块铲下，进入自动包装系统，为了满足敌百虫物料连续化造粒，合成釜出来的熔融液体物料需要控制1m³/h的速度，不断加入至保温釜中，与从预结晶器冷却后重新回至保温釜中物料充分混合，降低物料的黏度，从而保证保温釜中无固体料析出，实现了全过程的连续化生产，日处理量能够达到41.52t，满足现有敌百虫产能的需求。

实施例二：

.在保温釜中放入7.2t 的敌百虫物料，使用热水给物料进行保温，控制敌百虫物料内部温度为75℃，打开底部物料阀门，启动进料泵，控制进料泵的流量为2m³/h，将敌百虫液体物料输送至预结晶器中，预结晶器内部搅拌上有铰链刮板，从而保证物料不贴壁积聚，保证物料的流动性，同时开启预结晶器的外循环泵，控制流量为5m³/h，通过强制循环，加强换热，保证物料在较短的时间内形成带有晶体的浆料，经预结晶器冷却形成的部分结晶的敌百虫物料，通过回路管道，再重新回至保温釜中，在回路管道上，安装黏度仪，当黏度达到2000厘泊时，打开出料泵的进口阀门，启动出料泵，控制物料的流量为0.5m³/h，将敌百虫物料输送至造粒机的布料器中，通过布料器上的喷嘴，将敌百虫浆料进一步均匀喷至环己烷的溶液中进行冷却凝结成圆球状颗粒，环己烷液面下设置传送钢带。

如图1所示，流出的固液混合物料，在钢带上直接烘干（钢带下设置热交换装置）至己烷或环己烷的沸点以上、敌百虫的熔点以下的温度，使得己烷或环己烷气化排出并收集起来，最后冷却（在后续钢带下方设置冷却水回路进行冷却），包装运输。