阅读说明：本技术 一种2，4-二硝基苯胺制备方法 (Preparation method of 2, 4-dinitroaniline ) 是由 阮煜翔 王凯 于 2019-09-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种2,4-二硝基苯胺制备方法,具体步骤包括：使用甲酰胺或乙酰胺作溶剂,使2,4-二硝基氯苯和甲酰胺或乙酰胺的重量比为1∶1-10,吹入氨气1.5-2.5小时,待继续反应0.5小时后,将所得反应混合物经冷却,进行分离,制得2,4-二硝基苯胺,随后将2,4-二硝基苯胺收集在储存箱内保存。(The invention discloses a preparation method of 2, 4-dinitroaniline, which comprises the following specific steps: using formamide or acetamide as solvent, making the weight ratio of 2, 4-dinitrochlorobenzene and formamide or acetamide be 1: 1-10, blowing ammonia gas for 1.5-2.5 hours, after continuing reaction for 0.5 hour, cooling the obtained reaction mixture, separating to obtain 2, 4-dinitroaniline, and then collecting the 2, 4-dinitroaniline in a storage tank for storage.)

一种2，4-二硝基苯胺制备方法

技术领域

本发明属于化学制品技术领域，尤其是涉及一种2，4-二硝基苯胺制备方法。

背景技术

2,4-二硝基苯胺是一种化学物质，分子式是C6H5N3O4。黄色针状结晶；不溶于水，微溶于乙醇，溶于热盐酸；相对密度(水＝1)1.62；相对密度(空气＝1)6.31；性质稳定；毒害品；主要用作偶氮染料中间体，腐蚀抑制剂，分析试剂。

目前，2,4-二硝基苯胺一般采用瓶装等方式进行收集，而多个瓶装后的2,4-二硝基苯胺存在移动不便的问题，在放置时受到外物撞击容易发生碰撞而破损，导致内部的2,4-二硝基苯胺损坏，且现有的储存装置功能较为单一，实用性不高。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提供一种2，4-二硝基苯胺制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种2，4-二硝基苯胺制备方法，具体步骤包括：使用甲酰胺或乙酰胺作溶剂，使2，4-二硝基氯苯和甲酰胺或乙酰胺的重量比为1∶1-10，吹入氨气1.5-2.5小时，待继续反应0.5小时后，将所得反应混合物经冷却，进行分离，制得2，4-二硝基苯胺，随后将2，4-二硝基苯胺收集在储存箱内保存；

所述储存箱包括箱体和箱盖，所述箱盖一端可转动连接于所述箱体侧壁上，所述箱体内设有载料板，所述载料板与所述箱体内壁形成一第一空腔，所述第一空腔内填充有清水；所述箱体底部设有第一连接块，所述第一连接块上设有第一连接槽，所述载料板底部设有与所述一连接槽相配合的第一连接环；所述载料板上设有多个载料槽，所述载料槽内插设有药剂瓶；2，4-二硝基苯胺制备后被置于药剂瓶内，随后将药剂瓶放入到载料槽内，往第一空腔内注入清水，使清水注满整个第一空腔，清水直接与载料板相接触，盖上箱盖，完成2，4-二硝基苯胺的打包处理。

通过在第一空腔内注入清水的方式，使储存箱内一直处于室温状态，为2，4-二硝基苯胺的存储提供适宜温度环境，利于2，4-二硝基苯胺的存储；在载料槽与药剂瓶的相互配合下，对药剂瓶起固定作用，避免储存箱发生碰撞时药剂瓶在储存箱内移动，避免药剂瓶破碎使2，4-二硝基苯胺掉出；在第一连接槽与第一连接环的相互配合下，提升载料板与箱体的连接效果，同时增加第一空腔的密封性，防止水流从第一空腔内漏出，以便在清水作用下2，4-二硝基苯胺提供低温储存环境。

所述溶剂为甲酰胺。

所述2，4-二硝基氯苯与甲酰胺或乙酰胺的重量比为1∶3。

将冷却了的反应混合物倒入水中，进行分离或者将冷却了的反应混合物直接抽滤，其滤饼为产品。

所述抽滤出来的滤液作为反应溶剂循环使用。

所述载料槽侧壁上设有第一活动槽，所述载料槽内设有固定环，所述固定环侧壁上设有与所述第一活动槽相配合的活动块，所述活动块侧壁上设有固定弹簧，所述第一活动槽内可转动连接有第一推板；所述药剂瓶包括上瓶体和下瓶体，所述上瓶体直径小于所述下瓶体直径；在将药剂瓶放入到储料槽内时，药剂瓶底端与第一推板相接触，药剂瓶推动第一推板一端往下运动，使第一推板绕连接点转动，第一推板推动活动块往第一活动槽内运动，活动块带动固定环往载料槽侧壁移动，当下瓶体底端运动至固定环一侧后，第一推板在下瓶体推动下重新处于倾斜状态，使处于载料槽一端的第一推板往下倾斜，固定弹簧推动活动块往第一活动槽外侧运动，使固定环将药剂瓶夹紧；当将药剂瓶从载料槽内取出时，下瓶体顶端与处于载料槽内的第一推板一端相接触，随药剂瓶的抽出下瓶体推动第一推板绕连接点转动，使第一推板处于载料槽内的一端重新朝上倾斜，完成第一推板的复位动作；固定弹簧为固定环提供推力，使固定环产生往载料槽中部运动的趋势，从而使药剂瓶在放入到载料槽内后被固定在载料槽内，增加药剂瓶与载料槽的配合效果，对药剂瓶内的2，4-二硝基苯胺起良好的保护作用；在第一推板与药剂瓶的相互配合下，使药剂瓶即将与固定环接触时将固定环推送至载料槽内壁处，增加固定环的间距，以便直接将药剂瓶放入到固定环一侧，避免固定环对药剂瓶放置造成阻碍；通过药剂瓶上下瓶体不同直径的设置，以便在药剂瓶的作用下推动第一推板往不同方向转动，无需多余动作即可完成药剂瓶的固定和第一推板的复位，使储存箱的使用更加方便。

所述箱盖侧壁上设有第二连接块，所述第二连接块上设有第二活动槽，所述第二连接块一侧设有固定板，所述固定板侧壁上设有与所述第二活动槽相配合的第二推板，所述固定板一端设有第三推板，所述固定板上设有限位槽，所述箱体侧壁上设有第三连接块，所述第三连接块上设有与所述限位槽相配合的限位块；所述第二活动槽内壁上设有限位弹簧，所述限位弹簧一端设有压板；药剂瓶放入到载料槽内后，将箱盖盖在箱体上，沿第二活动槽推动第三推板，使第三推板推动固定板往下运动，固定板运动至限位块一侧，使限位块嵌入到限位槽内，限位块将固定板固定，以将储存箱封闭；在开启储存箱收取药剂瓶时，往第二活动槽顶部推动第二推板，使第二推板带动固定板远离限位块运动，限位块从限位槽内脱出，直接将箱盖开启对药剂瓶收取；在限位块与限位槽的相互配合下，将箱盖和箱体固定在一起，使储存箱形成封闭空间，提升对药剂瓶的保护效果；压板为第二推板提供压力，将第二推板压在第二活动槽底部，使第二推板可稳定的在第二活动槽内移动，保证限位块与限位槽的配合效果；通过推动第二推板的方式使限位块从限位槽内脱出，使箱盖可轻易的从箱体上开启，使药剂瓶的收取更为方便，提升储存箱使用方便性。

本发明具有以下优点：通过在第一空腔内注入清水的方式，使储存箱内一直处于室温状态，为2，4-二硝基苯胺的存储提供适宜温度环境，利于2，4-二硝基苯胺的存储；在载料槽与药剂瓶的相互配合下，对药剂瓶起固定作用，避免储存箱发生碰撞时药剂瓶在储存箱内移动，避免药剂瓶破碎使2，4-二硝基苯胺掉出。

附图说明

图1为本发明储存箱的结构示意图。

图2为本发明储存箱的剖面示意图一。

图3为本发明储存箱的剖面示意图二。

图4为图3中的A处放大图。

图5为图3中的B处放大图。

图6为本发明储存箱的剖面示意图三。

图7为图6中的C处放大图。

图8为本发明储存箱的剖面示意图四。

图9为图8中的D处放大图。

图10为本发明储存箱的剖面示意图五。

图11为图10中的E处放大图。

图12为图10中的F处放大图。

具体实施方式

实施例1：

一种2，4-二硝基苯胺制备方法，具体步骤包括：使用甲酰胺或乙酰胺作溶剂，使2，4-二硝基氯苯和甲酰胺或乙酰胺的重量比为1∶1，吹入氨气1.5小时，待继续反应0.5小时后，将所得反应混合物经冷却，进行分离，制得2，4-二硝基苯胺，随后将2，4-二硝基苯胺收集在储存箱内保存；所述溶剂为甲酰胺；所述2，4-二硝基氯苯与甲酰胺或乙酰胺的重量比为1∶3；将冷却了的反应混合物倒入水中，进行分离或者将冷却了的反应混合物直接抽滤，其滤饼为产品；所述抽滤出来的滤液作为反应溶剂循环使用。

如图1-12所示，所述储存箱包括箱体1和箱盖2，箱体侧壁上设有提手11，所述箱盖2一端可转动连接于所述箱体1侧壁上，所述箱体1内设有载料板12，所述载料板12与所述箱体1内壁形成一第一空腔，所述第一空腔内填充有清水，所述的清水优选为井水；所述箱体1底部设有第一连接块13，所述第一连接块13上设有第一连接槽，所述载料板12底部设有与所述一连接槽相配合的第一连接环127；所述载料板12上设有多个载料槽，所述载料槽内插设有药剂瓶3；2，4-二硝基苯胺制备后被置于药剂瓶3内，随后将药剂瓶3放入到载料槽内，往第一空腔内注入清水，使清水注满整个第一空腔，清水直接与载料板12相接触，盖上箱盖2，完成2，4-二硝基苯胺的打包处理。

通过在第一空腔内注入清水的方式，使储存箱内一直处于室温状态，为2，4-二硝基苯胺的存储提供适宜温度环境，利于2，4-二硝基苯胺的存储；在载料槽与药剂瓶的相互配合下，对药剂瓶起固定作用，避免储存箱发生碰撞时药剂瓶在储存箱内移动，避免药剂瓶破碎使2，4-二硝基苯胺掉出；在第一连接槽与第一连接环的相互配合下，提升载料板与箱体的连接效果，同时增加第一空腔的密封性，防止水流从第一空腔内漏出，以便在清水作用下2，4-二硝基苯胺提供低温储存环境。

箱体侧壁上设有第一进水口，第一进水口内设有第一密封塞，所述箱体侧壁上设有第三活动槽，第三活动槽内壁上设有第一滑槽，第一滑槽内设有第一挡板；清水通过第一进水口进入到第一空腔内，完成第一空腔的注水操作；在第一密封塞的作用下对第一进水口起密封作用，防止水流从第一进水口处漏出，第一挡板移动至第一密封塞一侧，为第一密封塞提供支撑力，防止水压将第一密封塞从第一进水口处推出，提升第一密封塞对第一进水口的密封效果。

第一连接块上设有第一连接孔，载料板上设有与所述第一连接孔相配合的第二连接孔，第二连接孔内穿设有固定螺栓，载料板通过固定螺栓固定在箱体内；在对箱体内壁做清理时，将固定螺栓从第二连接孔内转出，使载料板与箱体脱开接触，以便将清水从箱体内倒出对箱体内壁做清洗，提升储存箱使用的卫生状况；载料板底部设有凹槽，在凹槽设置下减小载料板厚度，使水流对载料板的冷却效果更加显著，提升对2，4-二硝基苯胺的存储效果。

所述载料槽侧壁上设有第一活动槽，所述载料槽内设有固定环121，所述固定环121侧壁上设有与所述第一活动槽相配合的活动块122，所述活动块122侧壁上设有固定弹簧123，所述第一活动槽内可转动连接有第一推板126；所述药剂瓶3包括上瓶体和下瓶体，所述上瓶体直径小于所述下瓶体直径；在将药剂瓶3放入到储料槽内时，药剂瓶3底端与第一推板126相接触，药剂瓶3推动第一推板126一端往下运动，使第一推板126绕连接点转动，第一推板126推动活动块122往第一活动槽内运动，活动块122带动固定环121往载料槽侧壁移动，当下瓶体底端运动至固定环121一侧后，第一推板126在下瓶体推动下重新处于倾斜状态，使处于载料槽一端的第一推板126往下倾斜，固定弹簧123推动活动块122往第一活动槽外侧运动，使固定环121将药剂瓶3夹紧；当将药剂瓶3从载料槽内取出时，下瓶体顶端与处于载料槽内的第一推板126一端相接触，随药剂瓶3的抽出下瓶体推动第一推板126绕连接点转动，使第一推板126处于载料槽内的一端重新朝上倾斜，完成第一推板126的复位动作；固定弹簧为固定环提供推力，使固定环产生往载料槽中部运动的趋势，从而使药剂瓶在放入到载料槽内后被固定在载料槽内，增加药剂瓶与载料槽的配合效果，对药剂瓶内的2，4-二硝基苯胺起良好的保护作用；在第一推板与药剂瓶的相互配合下，使药剂瓶即将与固定环接触时将固定环推送至载料槽内壁处，增加固定环的间距，以便直接将药剂瓶放入到固定环一侧，避免固定环对药剂瓶放置造成阻碍；通过药剂瓶上下瓶体不同直径的设置，以便在药剂瓶的作用下推动第一推板往不同方向转动，无需多余动作即可完成药剂瓶的固定和第一推板的复位，使储存箱的使用更加方便。

第一活动槽内壁上设有套管124，套环内穿设有连接杆125，连接杆一端固连于所述固定环侧壁上，在套管与连接杆的相互配合下，对固定环的移动起定位作用，使固定环在一直线上移动，保证固定环与药剂瓶的配合效果；药剂瓶顶部设有盖板31，盖板通过螺纹连接于药剂瓶上，药剂瓶上设有第四推板32，当药剂瓶置于载料槽内后，第四推板处于载料槽上方，为药剂瓶提供着力点，以便将药剂瓶从载料槽内取出。

所述箱盖2侧壁上设有第二连接块21，所述第二连接块21上设有第二活动槽，所述第二连接块21一侧设有固定板22，所述固定板22侧壁上设有与所述第二活动槽相配合的第二推板221，所述固定板221一端设有第三推板，所述固定板22上设有限位槽，所述箱体1侧壁上设有第三连接块，所述第三连接块上设有与所述限位槽相配合的限位块14；所述第二活动槽内壁上设有限位弹簧212，所述限位弹簧212一端设有压板211；药剂瓶3放入到载料槽内后，将箱盖2盖在箱体1上，沿第二活动槽推动第三推板，使第三推板推动固定板22往下运动，固定板22运动至限位块14一侧，使限位块14嵌入到限位槽内，限位块14将固定板22固定，以将储存箱封闭；在开启储存箱收取药剂瓶3时，往第二活动槽顶部推动第二推板221，使第二推板221带动固定板22远离限位块14运动，限位块14从限位槽内脱出，直接将箱盖2开启对药剂瓶3收取；在限位块与限位槽的相互配合下，将箱盖和箱体固定在一起，使储存箱形成封闭空间，提升对药剂瓶的保护效果；压板为第二推板提供压力，将第二推板压在第二活动槽底部，使第二推板可稳定的在第二活动槽内移动，保证限位块与限位槽的配合效果；通过推动第二推板的方式使限位块从限位槽内脱出，使箱盖可轻易的从箱体上开启，使药剂瓶的收取更为方便，提升储存箱使用方便性。

限位槽和限位块均为多组，限位块顶端为弧形结构，固定板往下推动时，在限位块弧面的作用下使固定板能够逐步往下运动，使固定板在限位块作用下只能做单向运动，以便将箱体和箱盖固定；在多组限位槽与限位块的配合下，提升固定板与限位块的配合效果，有效的将箱体和箱盖固定在一起，以将药剂瓶固定在储存箱内。

所述箱盖上设有连接板25，连接板上设有多个与所述载料槽相对应的定位槽，所述连接板与箱盖之间形成一第二空腔，第二空腔内同样注入清水，箱盖侧壁上设有第二进水口，第二进水口内插设有第二密封塞，箱盖侧壁上设有第四活动槽，第四活动槽内设有第二挡板，所述第二进水口、第二密封塞及第二挡板结构均与第一进水口、第一密封塞和第一挡板结构相同，连接板与箱盖的连接方式和载料板与箱体的连接方式相同；通过箱体和箱盖上的两个空腔设置，使箱体和箱盖上均注有清水，为储存箱提供良好的降温效果，为2，4-二硝基苯胺的存储提供示意的温度环境。

实施例2：

一种2，4-二硝基苯胺制备方法，具体步骤包括：使用甲酰胺或乙酰胺作溶剂，使2，4-二硝基氯苯和甲酰胺或乙酰胺的重量比为1∶10，吹入氨气2.5小时，待继续反应0.5小时后，将所得反应混合物经冷却，进行分离，制得2，4-二硝基苯胺，随后将2，4-二硝基苯胺收集在储存箱内保存；所述溶剂为甲酰胺；所述2，4-二硝基氯苯与甲酰胺或乙酰胺的重量比为1∶3；将冷却了的反应混合物倒入水中，进行分离或者将冷却了的反应混合物直接抽滤，其滤饼为产品；所述抽滤出来的滤液作为反应溶剂循环使用；所述储存箱结构与实施例1中的储存箱结构相同。

实施例3：

一种2，4-二硝基苯胺制备方法，具体步骤包括：使用甲酰胺或乙酰胺作溶剂，使2，4-二硝基氯苯和甲酰胺或乙酰胺的重量比为1∶5，吹入氨气2小时，待继续反应0.5小时后，将所得反应混合物经冷却，进行分离，制得2，4-二硝基苯胺，随后将2，4-二硝基苯胺收集在储存箱内保存；所述溶剂为甲酰胺；所述2，4-二硝基氯苯与甲酰胺或乙酰胺的重量比为1∶3；将冷却了的反应混合物倒入水中，进行分离或者将冷却了的反应混合物直接抽滤，其滤饼为产品；所述抽滤出来的滤液作为反应溶剂循环使用；所述储存箱结构与实施例1中的储存箱结构相同。