阅读说明：本技术 一种利用扫描探针探测材料介电常数的方法 (Method for detecting dielectric constant of material by using scanning probe ) 是由 许杰 陈剑锋 陈龙 于天祺 蔡远凌云 于 2019-11-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种利用扫描探针显微技术探测材料介电常数的方法。本发明包括如下步骤：首先,利用静电力显微镜的电场梯度探测获得探针与试样间电容梯度的实验值；然后利用镜像电荷法建立探针试样间电容随试样介电常数变化的理论模型；最后将实验值与理论模型进行比较,推断出试样的介电常数。本发明能够获知试样在纳米尺度下的介电常数信息,且具有无损伤探测的优点,适用于各种电介质如绝缘体或半导体等材料的表征。(The invention discloses a method for detecting dielectric constant of a material by using a scanning probe microscopy technology. The invention comprises the following steps: firstly, acquiring an experimental value of capacitance gradient between a probe and a sample by utilizing electric field gradient detection of an electrostatic force microscope; then, establishing a theoretical model of capacitance between the probe samples changing along with the dielectric constant of the samples by using a mirror charge method; and finally, comparing the experimental value with a theoretical model to deduce the dielectric constant of the sample. The method can obtain the dielectric constant information of the sample under the nanoscale, has the advantage of nondestructive detection, and is suitable for characterization of various dielectric substances such as insulators or semiconductors.)

一种利用扫描探针探测材料介电常数的方法

技术领域

本发明涉及一种利用扫描探针探测材料介电常数的方法。

背景技术

在现有技术中，介电常数是电介质材料重要的固有属性，一般而言，金属的相对介电常数(简称介电常数)很大，而电介质绝缘性能越好其介电常数越小，两种极端情况是：理想导体介电常数为无穷大，真空介电常数为1；目前，测量介电常数的常规手段主要是光学椭偏仪，通过分析入射光在薄膜材料中的干涉情况得到薄膜试样的复折射率、消光系数和介电常数；通常，椭偏仪光斑尺寸至少需要数十微米，因此难以在纳米尺度对材料进行扫描分析；随着半导体集成电路的发展，微电子和光电子材料与器件的特征尺寸已进入深亚微米乃至纳米量级，而对这些微纳电子器件介电性能的分析就需要引入新的方法；另一方面，自从上世纪80年代末原子力显微镜被发明以来，扫描探针显微技术经历了蓬勃的发展，各种扩展模式——如开尔文模式、静电力模式、导电模式、磁力模式、压电力模式——被开发和广泛应用于微纳电子材料的表面分析之中；本发明即基于静电力显微镜技术，提出一种利用扫描探针在纳米尺度探测半导体等电介质材料介电常数的新方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种利用扫描探针测量和分析电介质材料介电常数的方法。

本饭店技术方案是：一种利用扫描探针显微技术探测材料介电常数的方法，包括如下步骤：

(1)、利用静电力显微镜：在直流偏压下，保持探针与样品的间距z不变，探测探针共振频率的偏移量Δf，并据此计算得出探针与样品间电容的二阶导数d²C/dz²；所述的二阶导数d²C/dz²也可以用C"来表示；

(2)、利用镜像电荷法：构建探针与样品间的作用力和电容随样品中介电常数ε变化的关系模型，获得C"-ε曲线；

(3)、将步骤(1)中d²C/dz²计算出的实验值与步骤(2)中的C"-ε的理论曲线进行比对，得到最终的介电常数值。

进一步的，设所述步骤(1)中的直流偏压为V，则探针与样品电容间静电力为

其中dC/dz为电容一阶导数，

所述静电力显微镜的信号正比于静电力梯度，即

其中，f₀为探针固有频率，k为探针劲度系数，dF/dz为静电力的一阶导数；通过上述两式得静电力显微镜的信号正比于探针与样品电容的二阶导数d²C/dz²，即

或

故，从静电力显微镜的信号可中获得探针与样品电容二阶导数的实验值。

进一步的，所述步骤(2)中探针与样品间作用力采用等效电荷和镜像电荷的方法计算；其中所述探针的等效电荷分布于中心轴上，取N个等效电荷q₁,q₂,…q_N，位置坐标为r₁,r₂,…r_N，则介电常数为ε的样品中镜像电荷为q₁',q₂',…q_N'，位置坐标为-r₁,-r₂,…-r_N；

所述镜像电荷可用q_i'＝-βq_i,i＝1,2,...N来表示；其中β＝(ε-1)/(ε+1)为只与样品介电常数有关的参数。

所述的探针为等势体，电势为直流偏压V，则在探针边界N个位置点r_k处的电势：

式中k＝1,2...N；所述上式是包含N个方程的方程组，从中解出N个等效电荷q_i的值；在确定等效电荷和镜像电荷的电荷量后，计算出样品与静电力的理论值为：

式中q_j'＝-βq_j和r_j'＝-r_j表示镜像电荷的大小和位置，对下标中j与i进行区分，用以表示需要分别求和；对上式求导，可求得作用力的一阶导数，

再根据

求出电容二阶导数与β的理论关系为

最后，根据β＝(ε-1)/(ε+1)可得电容二阶导数d²C/dz²与样品介电常数ε的理论关系。

进一步的，所述步骤(3)是将步骤(1)中的d²C/dz²实验值与步骤(2)中的d²C/dz²理论值进行比较，得到实验值对应的β值，再根据关系式β＝(ε-1)/(ε+1)得到待测样品的介电常数。

进一步的，所述步骤(1)所述探针与样品的间距z表示为垂直于样品平面方向。

发明原理：在静电力显微镜测试中，根据EFM频移信号能够在实验上获知导电探针与电介质样品间的电容二阶导数，而通过镜像电荷法在理论上能够建立探针作用力和电容与样品介电常数的定量关系，最后将实验值与理论值进行比较，获知样品的介电常数大小。

本发明的有益效果是：(1)、相比椭偏仪测试时光斑直径在数十乃至数百微米，静电力显微镜探针曲率半径只有20纳米左右，因此能够在纳米尺度下观测试样的介电常数，实现微区探测；(2)、扫描探针在探测时采用非接触模式，能够实现无损伤探测；(3)、相比于椭偏仪复杂的建模，不同材料适用不同的光学模型，本发明建模过程简单，且适合各种介电常数的电介质材料。

附图说明

图1是本发明中测量单晶硅试样的静电力显微镜(EFM)信号的示意图；

图2是本发明EFM测试示意图，探针与样品间电压为V，电容为C，以及镜像电荷法建模过程中探针上的等效电荷q_i和样品中的镜像电荷q_i'的示意图；

图3是本发明利用镜像电荷法在理论上获得的电容二阶导数d²C/dz²与样品介电常数之间的定量关系(实线)，以及根据EFM信号得到的d²C/dz²实验值(虚线，即3.77×10^-4F/m²)。通过比较易知单晶硅试样介电常数为12.6。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施方式做详细说明。

一种利用扫描探针显微技术探测材料介电常数的方法，包括如下步骤：

(1)、利用静电力显微镜：在直流偏压下，保持探针与样品的间距z不变，探测探针共振频率的偏移量Δf，并据此计算得出探针与样品间电容的二阶导数d²C/dz²；所述的二阶导数d²C/dz²也可以用C"来表示；

(2)、利用镜像电荷法：构建探针与样品间的作用力和电容随样品中介电常数ε变化的关系模型，获得C"-ε曲线；

(3)、将步骤(1)中d²C/dz²计算出的实验值与步骤(2)中的C"-ε的理论曲线进行比对，得到最终的介电常数值。

进一步的，设所述步骤(1)中的直流偏压为V，则探针与样品电容间静电力为

其中dC/dz为电容一阶导数，

所述静电力显微镜的信号正比于静电力梯度，即

其中，f₀为探针固有频率，k为探针劲度系数，dF/dz为静电力的一阶导数；通过上述两式得静电力显微镜的信号正比于探针与样品电容的二阶导数d²C/dz²，即

或

故，从静电力显微镜的信号可中获得探针与样品电容二阶导数的实验值。

进一步的，所述步骤(2)中探针与样品间作用力采用等效电荷和镜像电荷的方法计算；其中所述探针的等效电荷分布于中心轴上，取N个等效电荷q₁,q₂,…q_N，位置坐标为r₁,r₂,…r_N，则介电常数为ε的样品中镜像电荷为q₁',q₂',…q_N'，位置坐标为-r₁,-r₂,…-r_N；

所述镜像电荷可用q_i'＝-βq_i,i＝1,2,...N来表示；其中β＝(ε-1)/(ε+1)为只与样品介电常数有关的参数。

所述的探针为等势体，电势为直流偏压V，则在探针边界N个位置点r_k处的电势：

式中k＝1,2...N；所述上式是包含N个方程的方程组，从中解出N个等效电荷q_i的值；在确定等效电荷和镜像电荷的电荷量后，计算出样品与静电力的理论值为：

式中q_j'＝-βq_j和r_j'＝-r_j表示镜像电荷的大小和位置，对下标中j与i进行区分，用以表示需要分别求和；对上式求导，可求得作用力的一阶导数，或电容二阶导数的理论值

对上式求导，可求得作用力的一阶导数，

再根据求出电容二阶导数与β的理论关系为

最后，根据β＝(ε-1)/(ε+1)可得电容二阶导数d²C/dz²与样品介电常数ε的理论关系。

进一步的，所述步骤(3)是将步骤(1)中的d²C/dz²实验值与步骤(2)中的d²C/dz²理论值进行比较，得到实验值对应的β值，再根据β＝(ε-1)/(ε+1)得到待测样品的介电常数。

进一步的，所述步骤(1)所述探针与样品的间距z表示为垂直于样品平面方向。

本发明提出的一种利用静电力显微镜在微观尺度下探测电介质试样介电常数的方法，该方法的原理是从EFM信号中提取出探针与样品间作用力和电容信息，并与镜像电荷理论模型进行对比得到介电常数值。

该方法具体包括以下步骤：

步骤(1)，在20℃和40％湿度环境下，使用多模式原子力显微镜成像系统进行测试，可以采用德国布鲁克公司Nanoscope 3D多模式原子力显微镜成像系统，扫描速率1Hz，扫描范围为边长0.75μm的正方形区域；测试所用探针型号为该公司生产的SCM-PIT型号探针，探针曲率半径为25nm，半锥角为20°，探针长度为10μm，探针固有频率为f₀＝74.7kHz，劲度系数k＝2.8N/m，测试试样为P型单晶硅材料，电阻率约1Ω-cm；静电力显微镜工作于非接触模式，探针与试样表面间距保持在z＝50nm，试样衬底一侧接地，导电探针外加V＝+4V直流偏压，最终通过锁相环反馈系统输出探针工作频率的偏移量Δf；图1是该试样的测试结果，显示其Δf＝-40.2±0.4Hz，负值表示探针所受静电力为吸引力而非排斥力；根据公式

计算出电容二阶导数的实验值为d²C/dz²＝3.77×10^-4F/m²。

步骤(2)，利用镜像电荷法在理论上建立介电常数和探针-样品电容的关系模型；下面以探针与样品间距50nm，样品介电常数等于10的情形为例(此时β＝0.8182)，探针内部等效电荷共设置51个点(N＝51)，位置r_i列表如下(表1)，镜像电荷的位置即为-r_i，其示意图如图2所示；由于导电探针表面电势与外加直流电压相等，因此，等效电荷的电荷量q_i(或镜像电荷q_i'＝-βq_i)可通过公式

求出，式中k＝1,2...N，r_k表示探针表面处任意N个点的位置坐标；计算得到的等效电荷q_i同样列于表1，进而根据电容公式

计算出此时的电容二阶导数d²C/dz²＝3.20×10^-4F/m²；利用同样的方法，可计算出样品介电常数在3～15时电容二阶导数的变化情况，计算结果如图3实线所示；

表1、样品介电常数为10时等效电荷的坐标和电荷量：

步骤(3)，将步骤(1)中所得电容二阶导数的实验值3.77×10^-4F/m²与理论关系模型进行比较，如图3虚线所示，经过比对，该单晶硅试样的介电常数为12.6。

综上，本发明通过镜像电荷法对探针-样品系统的电容进行了理论建模，在此基础上利用扫描探针显微技术实现了对电介质材料介电常数的探测。该方法原理简单，能够在微观尺度下进行无损伤表征，适用于各种不同介电常数的绝缘体或半导体材料的探测。