阅读说明：本技术 一种羧甲基化木聚糖的制备方法及其应用 (Preparation method and application of carboxymethylated xylan ) 是由 关媛 孙鹤飞 林桂源 甘志琴 李霞 单杨 于 2019-10-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种羧甲基化木聚糖的制备方法及其应用。称取木聚糖加入蒸馏水中,制得分散液,在分散液中加入质量百分比浓度为20%的氢氧化钠水溶液和异丙醇,室温下搅拌3 h,再加入氯乙酸和质量百分比浓度为20%的氢氧化钠水溶液,得到混合溶液,在70℃下搅拌反应3~5 h,然后降至室温后用1 mol/L的盐酸调节pH值至7,流水透析24 h,浓缩,冷冻干燥,即制得羧甲基化木聚糖。本发明的羧甲基化木聚糖应用于抗氧化类保健品和化妆品。本发明得到的羧甲基化木聚糖制备工艺,操作简单,便于大规模生产,同时通过本发明制备得到的不同取代度羧甲基化木聚糖能够一定程度的提高抗氧化活性,在抗氧化类保健品和化妆品中具有广阔的应用前景。(The invention discloses a preparation method of carboxymethylated xylan and application thereof, wherein xylan is weighed and added into distilled water to prepare dispersion liquid, sodium hydroxide aqueous solution and isopropanol with the mass percentage concentration of 20% are added into the dispersion liquid, the mixture is stirred for 3 hours at room temperature, chloroacetic acid and sodium hydroxide aqueous solution with the mass percentage concentration of 20% are added to obtain mixed solution, the mixed solution is stirred and reacted for 3 ~ 5 hours at 70 ℃, then the mixed solution is cooled to room temperature, the pH value is adjusted to 7 by 1mol/L hydrochloric acid, and the mixed solution is dialyzed for 24 hours by running water, concentrated and frozen and dried to obtain the carboxymethylated xylan.)

一种羧甲基化木聚糖的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及木聚糖羧甲基化的修饰工艺及其抗氧化活性研究，特别涉及一种羧甲基化木聚糖的制备方法及其应用。

背景技术

木聚糖存在于植物细胞壁中，占植物细胞干重的15%~35%。木聚糖具有多种生物学活性，在抗氧化、降血脂、免疫调节等方面都有体现。近年来的研究还发现木聚糖在抗肿瘤方面也有一定的作用。

研究报道，对多糖进行合理的化学修饰可以使多糖的生物活性得到显著提高。常见的化学修饰或分子修饰方法处理有羧甲基化、烷基化、乙酰化、硫酸化和磷酸化等。其中羧甲基化修饰具有很多优点，例如试剂经济易得、不产生毒性的产物、反应过程容易控制等。Parvath的研究显示，将半乳-甘露聚糖进行羧甲基化修饰，溶解度显著提高。王雁等人通过修饰得到羧甲基化虎奶多糖，溶解性也明显提高，达到30 mg/mL以上，大大增加了机体对其吸收率。对木聚糖进行羧甲基化修饰，获得结构不同的木聚糖衍生物，能够赋予木聚糖新的生物活性。因此，优化一个稳定的木聚糖羧甲基化修饰方法，研究羧甲基木聚糖的生物活性具有重要意义。

本发明对木聚糖进行了羧甲基化修饰，确定其结构，优化了羧甲基木聚糖的制备工艺，比较研究了不同取代度羧甲基化木聚糖的抗氧化活性。

发明内容

本发明的目的是提供一种羧甲基化木聚糖的制备方法及其应用。

制备羧甲基化木聚糖的具体步骤为：

（1）称取100 mg木聚糖加入1 mL蒸馏水中，制得分散液。

（2）在步骤（1）制得的分散液中加入10 mL质量百分比浓度为20%的氢氧化钠水溶液和20 mL异丙醇，室温下搅拌3 h，再加入3~5 g氯乙酸和10 mL质量百分比浓度为20%的氢氧化钠水溶液，得到混合溶液。

（3）步骤（2）制得的混合溶液在70℃下搅拌反应3~5 h，然后降至室温后用1mol/L的盐酸调节pH值至7，流水透析24 h，浓缩，冷冻干燥，即制得羧甲基化木聚糖。

本发明的羧甲基化木聚糖应用于抗氧化类保健品和化妆品。

本发明得到的羧甲基化木聚糖制备工艺，操作简单，便于大规模生产，同时通过本发明制备得到的不同取代度羧甲基化木聚糖能够一定程度的提高抗氧化活性，在抗氧化类保健品和化妆品中具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例中不同取代度羧甲基化木聚糖对超氧阴离子自由基的清除作用效果图。

图2为本发明实施例中不同取代度羧甲基化木聚糖对羟基自由基的清除作用效果图。

图3为本发明实施例中不同取代度羧甲基化木聚糖对DPPH自由基的清除作用效果图。

图4为本发明实施例中不同取代度羧甲基化木聚糖对还原性能力的影响。

具体实施方式

实施例：

（1）称取100 mg木聚糖加入1 mL蒸馏水中，制得分散液。

（2）在步骤（1）制得的分散液中加入10 mL质量百分比浓度为20%的氢氧化钠水溶液和20 mL异丙醇，室温下搅拌3 h，再加入4 g氯乙酸和10 mL质量百分比浓度为20%的氢氧化钠水溶液，得到混合溶液。

（3）步骤（2）制得的混合溶液在70℃下搅拌反应4 h，然后降至室温后用1mol/L的盐酸调节pH值至7，流水透析24 h，浓缩，冷冻干燥，即制得羧甲基化木聚糖。

本实施例制得的羧甲基化木聚糖与未修饰木聚糖应用于抗氧化类保健品和化妆品，具体对比效果如下：

1、不同取代度羧甲基化木聚糖对超氧阴离子自由基清除作用

羧甲基化修饰的木聚糖对超氧阴离子自由基清除作用与未修饰的相比明显增强，且随着取代度的增大而增大，木聚糖经羧甲基化修饰对超氧阴离子的清除率最高达到40%，比修饰前增加了4倍（图1）。

2、不同取代度羧甲基化木聚糖对羟基自由基清除作用

同一浓度下，羧甲基化修饰后的木聚糖对羟基自由基清除率明显大于未羧甲基化的木聚糖（图2），说明木聚糖的羧甲基化修饰有利于其对羟基自由基的清除。

3、不同取代度羧甲基化木聚糖对DPPH自由基清除作用

随着多糖浓度的增大，羧甲基化前后的木聚糖对DPPH自由基的清除能力也增大（图3）。但羧甲基修饰后木聚糖的清除率对比修饰前都有所下降，说明羧甲基化修饰不利于木聚糖清除DPPH自由基。

4、不同取代度羧甲基化木聚糖对还原能力作用

木聚糖羧甲基化修饰前后的还原性能力均随着浓度的增大而缓慢增大（图4）。羧甲基修饰后的木聚糖还原性低于木聚糖，说明木聚糖羧甲基化修饰不利于木聚糖还原性能力的增强。