具体实施方式

下面结合附图和实施例对发明进行详细的说明。

实施例1

本发明提出的一种高收率的邻氯苯腈的生产方法，包括以下步骤：

S1、将邻氯甲苯55份放入反应釜内，将反应釜的温度调至170℃，邻氯甲苯开始气化，收集气化后的邻氯甲苯，将气化的邻氯甲苯和氨气、空气同时通入容器内，邻氯甲苯、氨气、空气的质量比为4:1:1，通入气体5min后在波长为3nm的紫外线光源下进行混合，获得混合气体；

S2、将混合气体通入沸腾床反应器内，将沸腾床反应器温度调至135℃，向沸腾床反应器内添加催化剂15份，在催化剂的作用下进行反应，反应时间为1h，在进行反应3-5min后，向沸腾床反应器内加入稳定剂9份，直至反应结束，反应后获得初型邻氯苯腈，催化剂包括氧化铁、镍粉、络合剂和苯酚溶液，氧化铁、络合剂、镍粉和苯酚溶液的质量比为1:0.2：1:3，稳定剂包括硬脂酸盐、单双硬脂酸甘油酯、海藻酸钠和离子水，所述硬脂酸盐、单双硬脂酸甘油酯、海藻酸钠和离子水的质量比为1:1:0.2:4；

S3、将所述初型邻氯苯腈经过冷凝捕集器降温结晶后获得邻氯苯腈粗品；

S4、将所述邻氯苯腈粗品将邻氯苯腈粗品用浓度为3％的氢氧化钠溶液洗涤2次后，再用清水洗涤1次，再利用减压蒸馏去除低沸点杂质，最后获得邻氯苯腈和废液。

实施例2

一种高收率的邻氯苯腈的生产方法，包括以下步骤：

S1、将邻氯甲苯67份放入反应釜内，将反应釜的温度调至195℃，邻氯甲苯开始气化，收集气化后的邻氯甲苯，将气化的邻氯甲苯和氨气、空气同时通入容器内，邻氯甲苯、氨气、空气的质量比为4:1:1，通入气体5-8min后在波长为3nm的紫外线光源下进行混合，获得混合气体；

S2、将混合气体通入沸腾床反应器内，将沸腾床反应器温度调至289℃，向沸腾床反应器内添加催化剂17份，在催化剂的作用下进行反应，反应时间为1.6h，在进行反应3-5min后，向沸腾床反应器内加入稳定剂11份，直至反应结束，反应后获得初型邻氯苯腈，催化剂包括氧化铁、镍粉、络合剂和苯酚溶液，氧化铁、络合剂、镍粉和苯酚溶液的质量比为1:0.2：1:3，稳定剂包括硬脂酸盐、单双硬脂酸甘油酯、海藻酸钠和离子水，硬脂酸盐、单双硬脂酸甘油酯、海藻酸钠和离子水的质量比为1:1:0.2:4；

S3、将所述初型邻氯苯腈经过冷凝捕集器降温结晶后获得邻氯苯腈粗品；

S4、将所述邻氯苯腈粗品将邻氯苯腈粗品用浓度为3％的氢氧化钠溶液洗涤2次后，再用清水洗涤2次，再利用减压蒸馏去除低沸点杂质，最后获得邻氯苯腈和废液。

实施例3

一种高收率的邻氯苯腈的生产方法，包括以下步骤：

S1、将邻氯甲苯79份放入反应釜内，将反应釜的温度调至210℃，邻氯甲苯开始气化，收集气化后的邻氯甲苯，将气化的邻氯甲苯和氨气、空气同时通入容器内，邻氯甲苯、氨气、空气的质量比为4:1:1，通入气体5-8min后在波长为4nm的紫外线光源下进行混合，获得混合气体；

S2、将混合气体通入沸腾床反应器内，将沸腾床反应器温度调至320℃，向沸腾床反应器内添加催化剂20份，在催化剂的作用下进行反应，反应时间为2h，在进行反应5min后，向沸腾床反应器内加入稳定剂14份，直至反应结束，反应后获得初型邻氯苯腈，催化剂包括氧化铁、镍粉、络合剂和苯酚溶液，氧化铁、络合剂、镍粉和苯酚溶液的质量比为1:0.2：1:3，稳定剂包括硬脂酸盐、单双硬脂酸甘油酯、海藻酸钠和离子水，所述硬脂酸盐、单双硬脂酸甘油酯、海藻酸钠和离子水的质量比为1:1:0.2:4；

S3、将所述初型邻氯苯腈经过冷凝捕集器降温结晶后获得邻氯苯腈粗品；

S4、将邻氯苯腈粗品用浓度为3％的氢氧化钠溶液洗涤2次后，再用清水洗涤3次，再利用减压蒸馏去除低沸点杂质，最后获得邻氯苯腈和废液。

对照例1

本对照例与实施例2基本一致，不同之处在于：

在步骤S2中，未在催化剂的作用下进行反应，而是直接将混合气体通入沸腾床反应器内，将沸腾床反应器温度调至135-320℃后进行反应。

对照例2

本对照例与实施例2基本一致，不同之处在于：

在步骤S1中，未在紫外线光源下，在光催化的条件下进行混合。

对照例3

本对照例与实施例2基本一致，不同之处在于：

在步骤S2中，未向沸腾床反应器内添加稳定剂。

按照实施例1-3和对照例1-4的制备方法制备出的邻氯苯腈进行试验比对，具体数据见表1。

表1

由此可知，实施例2为最优方案。

对照例1在步骤S2中，未使用催化剂，而是直接将混合气体通入沸腾床反应器内，由于未加入催化剂，领氯甲苯并未完全反应转换，领氯甲苯残留量过多，导致邻氯苯腈的纯度低，而催化剂可加快领氯甲苯上氢键的断裂，加速领氯甲苯反应。

对照例2在步骤S2中，未在紫外线光源的条件下进行混合，而邻氯甲苯反应时，虽然通过加入催化剂，可以有效地大幅度提升领氯甲苯转换成邻氯苯腈粗品的含量，但无法缩短反应转换的时间，而光催化在有机合成反应中，可加快催化剂与邻氯甲苯反应的转换，从而达到缩短反应转换的时间。

对照例3在S2中，未向向沸腾床反应器内添加稳定剂，稳定剂可增加在反应过程中，保持化学平衡，降低表面张力，防止光、热分解或氧化分解等作用。

对照例4

本对照例与实施例2基本一致，不同之处在于：

催化剂为镍粉、苯酚溶液，未添加络合剂和氧化铁。

按照实施例2和对照例4的制备方法制备出的邻氯苯腈进行试验比对，具体数据见表2。

表2

由此可知，实施例2中，催化剂为氧化铁、镍粉和苯酚溶液的组合时，邻氯苯腈粗品含量最高，对照例5中，催化剂未添加氧化铁和镍粉，氧化铁粒子小，但表面所占的体积百分数大，可增加活性，氧化铁可加快领氯甲苯氢键的断链，镍可吸收氢，配合氧化铁，可加快领氯甲苯氢键的断链，且氧化铁和镍易回收。

对照例5

本对照例与实施例2基本一致，不同之处在于：

稳定剂包括硬脂酸盐、海藻酸钠和离子水，硬脂酸盐、海藻酸钠和离子水的质量比为1:0.2:4，未添加单双硬脂酸甘油酯。

按照实施例2和对照例5-6的制备方法制备出的邻氯苯腈进行试验比对，具体数据见表3。

表3

如表3所示，实施例2为最优方案，对照例5中，稳定剂未添加单双硬脂酸甘油酯，而单双硬脂酸甘油酯为非离子型表面活性剂，具有热稳定性，且水中形成稳定的水合分散体，具有良好的表面活性，配合硬脂酸盐，增强分子间活性稳定，配合海藻酸钠，增强乳化和分散的作用。

实施例4

催化剂的制备方法包括：

A、将氧化铁和苯酚溶液混合搅拌，搅拌后获得紫色混合液；

B、将镍粉放入反应釜内，再将反应釜温度升温至390℃，加热搅拌21min后，将加热后的镍粉冷却至室温，获得镍化合物；

C、将所述紫色混合液和所述镍化合物混合搅拌获得催化剂。

对照例6

本对照例与实施例4基本一致，不同之处在于：

直接将镍粉、络合剂、氧化铁和苯酚溶液混合搅拌，搅拌后获得催化剂。

按照实施例4和对照例6的制备方法制备出的催化剂，分别将制备出的催化剂按照实施例2的制备方法，观察在沸腾床反应器中，混合气体的反应速率，见图1。

如图1所示，实施例4制备出的催化剂，反应速率更快，先将氧化铁和苯酚溶液混合，会发生络合反应，产生六苯氧基合铁络离子，而铁络离子可去掉残留的挥发物质，且加大反应中分子间的孔隙，改善微孔结构，增加反应中，分子活性。

实施例5

稳定剂的制备方法包括：

将硬脂酸盐、单双硬脂酸甘油酯和离子水混合搅拌，5-9min后，滴加海藻酸钠溶液继续搅拌直至胶状后，海藻酸钠溶液滴速为0.4L/min，获得稳定剂。

对照例7

本对照例与实施例5基本一致，不同之处在于：

将硬脂酸盐、单双硬脂酸甘油酯和离子水混合搅拌后，获得初型混合物，再加入海藻酸钠搅拌直至胶状，获得稳定剂。

按照实施例5和对照例7的制备方法制备出的稳定剂，再按照实施例2的制备方法制备出邻氯苯腈粗品进行试验比对，具体数据见表4。

表4

从表4可知，实施例5制备出的稳定剂制备出邻氯苯腈粗品的浓度最高。

对照例9将海藻酸钠直接搅拌，海藻酸钠与水溶液混合会形成胶状，而直接将初型混合物倒入海藻酸钠后，会快速形成胶状型，导致成分不均匀，从而影响稳定剂的效果。

不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。

上述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利和保护范围应以所附权利要求书为准。