一种高效处理污水的光催化剂的制备方法
阅读说明：本技术 一种高效处理污水的光催化剂的制备方法 (Preparation method of photocatalyst for efficiently treating sewage ) 是由 卢定泽 蒋国俊 王东旭 文毅 崔世博 闫梓颀 于 2019-07-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高效处理污水的光催化剂的制备方法,采用水热法制备出二硫化钼花状纳米片,在常温常压条件下,通过原位沉积法将磷酸银和二硫化钼有效复合,制备出均匀生长在花状二硫化钼纳米片上的磷酸银复合光催化剂。本发明将金属硫化物前驱体引入到反应体系中,一步法实现了构筑Ag<Sub>3</Sub>PO<Sub>4</Sub>/MoS<Sub>2</Sub>光催化剂颗粒尺寸以及负载量的调控；本方法的制备原料易得,操作简单。(The invention discloses a preparation method of a photocatalyst for efficiently treating sewage, which is characterized in that a hydrothermal method is adopted to prepare flower-shaped molybdenum disulfide nanosheets, and silver phosphate and molybdenum disulfide are effectively compounded through an in-situ deposition method under the conditions of normal temperature and normal pressure to prepare a silver phosphate composite photocatalyst uniformly growing on the flower-shaped molybdenum disulfide nanosheets. The invention introduces the metal sulfide precursor into the reaction system, and realizes the construction of Ag by one step 3 PO 4 /MoS 2 Regulating and controlling the size and the loading capacity of photocatalyst particles; the preparation method has the advantages of easily obtained raw materials and simple operation.)
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，涉及一种高效处理污水的光催化剂的制备方法。
背景技术
为应对近几年越来越严重的环境污染和能源危机问题，光催化技术越来越引起专家学者们的关注。光催化技术可利用清洁、可持续的太阳能，还能降解分解空气中或水中的污染物。而改善光催化剂的性能是提升光催化技术的关键所在。在众多光催化剂中，磷酸银因其较宽的可见光响应范围，极高的吸光性能而得到广泛研究。但磷酸银的大规模使用被其光生载流子分离效率低等缺点所限制。研究发现，通过将两种半导体进行复合，使一种半导体的光生电子或空穴转移到另一种半导体上，就会增加其光生载流子的分离，从而提高光催化活性。采用水热法制备出二硫化钼花状纳米片，在常温常压条件下，通过原位沉积法将磷酸银和二硫化钼有效复合，制备出均匀生长在花状二硫化钼纳米片上的磷酸银复合光催化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效处理污水的光催化剂的制备方法，解决了现有技术中存在的制备工艺复杂繁琐的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种高效处理污水的光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、配制含有四水合钼酸铵与硫代乙酰胺的溶液，加热烘干混合溶液得到花状MoS2，将制得的MoS2溶解在蒸馏水中，超声处理；
步骤2、向步骤1所得的MoS2溶液中依次加入AgNO3固体及蒸馏水，搅拌溶解，向AgNO3与MoS2混合液依次加入无水磷酸氢二钠固体与蒸馏水，搅拌溶解，得到混合溶液；
步骤3、加热步骤2所得AgNO3与MoS2混合液，加热完成后，取出混合溶液，除去上清液，保留沉淀物待用，依次用去离子水、无水乙醇离心冲洗所得的沉淀物；
步骤4、冲洗完成后，将步骤3所得的沉淀物烘干，研磨沉淀物粉末，即得到Ag3PO4/MoS2光催化剂。
本发明的特点还在于：
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、配置1～60mL的质量分数为1％～20％的钼酸铵与硫代乙酰胺的混合溶液；
步骤1.2、将步骤1.1所得的混合溶液在150～250℃下加热烘干 0.5～3h，制得花状MoS2；
步骤1.3、取0.01～10g的MoS2加入5～100mL蒸馏水中，超声处理0.5～3h，得到MoS2悬浊液。
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、向步骤1所得的MoS2悬浊液中缓慢加入0.1～10g AgNO3固体，并加入5～100mL蒸馏水，磁力搅拌1～15h至固体溶解；
步骤2.2、向步骤2.1所得的AgNO3与MoS2混合溶液中加入0.1～5 g无水磷酸氢二钠固体，并加入1～30mL蒸馏水，磁力搅拌1～3h至固体溶解，得到混合溶液；
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、把步骤2所得的混合溶液在160～220℃下加热3～96h；
步骤3.2、加热完成后，取出步骤3.1所得的混合溶液，除去上清液，保留沉淀物待用；
步骤3.3、用去离子水与无水乙醇离心冲洗步骤3.2所得的沉淀物，直至上层清液pH值为5～7。
步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、冲洗完成后，将步骤4所得的沉淀物在40～80℃烘干 2～12h；
步骤4.2、研磨步骤4.1所得的烘干后沉淀物为粉末状，即得 Ag3PO4/MoS2光催化剂。
本发明的有益效果是：
1、本发明一种高效处理污水的光催化剂的制备方法将金属硫化物前驱体引入到反应体系中，一步法实现了构筑Ag3PO4/MoS2光催化剂颗粒尺寸以及负载量的调控。该方法的制备原料易得，操作简单。
2、本发明一种高效处理污水的光催化剂的制备方法制备原料易得，操作简单。
附图说明
图1是本发明一种高效处理污水的光催化剂的制备方法的实施例1的流程图；
图2是本发明一种高效处理污水的光催化剂的制备方法的实施例 1的透射电子显微镜图；
图3为本发明一种高效处理污水的光催化剂的制备方法的实施例1光催化降解罗丹明B评估图；
具体实施方式
下面结合附图1与具体实施方式对本发明进行详细说明，具体操作步骤如附图1所示。
实施例1
步骤1、配制含有四水合钼酸铵与硫代乙酰胺的溶液，加热烘干混合溶液得到花状MoS2，将制得的MoS2溶解在蒸馏水中，超声处理，具体按照一下步骤实施：
步骤1.1、配置1mL的质量分数为1％的钼酸铵与硫代乙酰胺的混合溶液；
步骤1.2、混合溶液放入150℃的烘箱中0.5h得到加热烘干，制得花状MoS2；
步骤1.3、取0.01g的MoS2加入5ml蒸馏水中，超声处理0.5h，得到MoS2悬浊液；
步骤2、向步骤1所得的MoS2悬浊液中依次加入AgNO3固体及蒸馏水，搅拌溶解，向AgNO3与MoS2混合溶液依次加入无水磷酸氢二钠固体与蒸馏水，搅拌溶解，得到混合溶液，具体按照一下步骤实施：
步骤2.1、向步骤1所得的MoS2悬浊液中加入缓慢加入0.1g AgNO3固体，并加入5mL蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌1h至固体溶解；
步骤2.2、向步骤2.1所得的AgNO3与MoS2混合溶液中加入0.1 g无水磷酸氢二钠固体，并加入1mL蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌1h 至固体溶解，得到混合溶液；
步骤3、加热步骤2所得的混合溶液，加热完成后，取出混合溶液，除去上清液，保留沉淀物待用，依次用去离子水、蒸馏水及无水乙醇离心冲洗所得的沉淀物，具体按照一下步骤实施：
步骤3.1、把步骤2所得的混合溶液放入烘箱中160℃下加热3h；
步骤3.2、加热完成后，取出步骤3.1所得的混合溶液，除去上清液，保留沉淀物待用；
步骤3.3、把步骤3.1所得混合溶液放入离心机离心，用去离子水离心冲洗步骤3.2所得的沉淀物2次，无水乙醇离心冲洗2次；
步骤4、冲洗完成后，将步骤3所得的沉淀物烘干，研磨沉淀物粉末，即得到Ag3PO4/MoS2光催化剂，具体按照一下步骤实施：
步骤4.1、冲洗完成后，将步骤4所得的沉淀物放入烘箱在40℃烘干2h；
步骤4.2、用玛瑙研钵研磨步骤4.1所得的烘干后沉淀物为粉末状，得到得到粒径更小的粉末，即得Ag3PO4/MoS2光催化剂。
从图2中可看出：制备的Ag3PO4/MoS2光催化剂呈纳米花状，二硫化钼纳米花球表面有不规则的磷酸银颗粒存在，磷酸银分子有序均匀地分散生长在二硫化钼纳米球表面，磷酸银的均匀分散生长有利于提高复合材料的光催化活性，说明MoS2和Ag3PO4形成了较好的界面结构。
从图3中可看出：不同样品对罗丹明B可见光降解速率图。可以看出，随着二硫化钼质量的增多，光催化活性先增后减，在MoS2质量为6mg时，光催化速率达到最快。与纯的Ag3PO4和相比，MoS2质量为6mg的复合材料的光催化速率快了9倍，与纯的MoS2相比， MoS2质量为6mg的复合材料的光催化速率快了15倍。
本发明一种高效处理污水的光催化剂的制备方法，其优点在于：
采用水热法制备出二硫化钼花状纳米片，在常温常压条件下，通过原位沉积法将磷酸银和二硫化钼有效复合，制备出一系列不同复合质量比的Ag3PO4/MoS2样品。当磷酸银负载到二硫化钼上时，在接触面可形成p-n型异质结，空穴在载体浓度梯度的驱使下，由p-型半导体磷酸银上转移到n-型半导体二硫化钼上，而电子则相反。在光催化过程中，由于异质结处电场力的作用，使得光生电子和和空穴发生转移，从而抑制光生电子-空穴对的复合，提高光催化活性。
实施例2
步骤1、配制含有四水合钼酸铵与硫代乙酰胺的溶液，加热烘干混合溶液得到花状MoS2，将制得的MoS2溶解在蒸馏水中，超声处理，具体按照一下步骤实施：
步骤1.1、配置60mL的质量分数为20％的钼酸铵与硫代乙酰胺的混合溶液；
步骤1.2、混合溶液放入250℃的烘箱中3h得到加热烘干，制得花状MoS2；
步骤1.3、取10g的MoS2加入100mL蒸馏水中，超声处理3h，得到MoS2悬浊液；
步骤2、向步骤1所得的MoS2悬浊液中依次加入AgNO3固体及蒸馏水，搅拌溶解，向AgNO3与MoS2混合溶液依次加入无水磷酸氢二钠固体与蒸馏水，搅拌溶解，得到混合溶液，具体按照一下步骤实施：
步骤2.1、向步骤1所得的MoS2悬浊液中加入缓慢加入10g AgNO3固体，并加入100mL蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌15h至固体溶解；
步骤2.2、向步骤2.1所得AgNO3与MoS2混合溶液中加入5g 无水磷酸氢二钠固体，并加入30mL蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌3h 至固体溶解，得到混合溶液；
步骤3、加热步骤2所得的混合溶液，加热完成后，取出混合溶液，除去上清液，保留沉淀物待用，依次用去离子水、蒸馏水及无水乙醇离心冲洗所得的沉淀物，具体按照一下步骤实施：
步骤3.1、把步骤2所得的混合溶液放入烘箱中220℃下加热96 h；
步骤3.2、加热完成后，取出步骤3.1所得的混合溶液，除去上清液，保留沉淀物待用；
步骤3.3、把步骤3.1所得混合溶液放入离心机离心，用去离子水离心冲洗步骤3.2所得的沉淀物10次，无水乙醇离心冲洗10次。
步骤4、冲洗完成后，将步骤3所得的沉淀物烘干，研磨沉淀物粉末，即得到Ag3PO4/MoS2光催化剂，具体按照一下步骤实施：
步骤4.1、冲洗完成后，将步骤4所得的沉淀物放入烘箱在 40～80℃烘干2～12h；
步骤4.2、用玛瑙研钵研磨步骤4.1所得的烘干后沉淀物为粉末状，得到得到粒径更小的粉末，即得Ag3PO4/MoS2光催化剂。
实施例3
步骤1、配制含有四水合钼酸铵与硫代乙酰胺的溶液，加热烘干混合溶液得到花状MoS2，将制得的MoS2溶解在蒸馏水中，超声处理，具体按照一下步骤实施：
步骤1.1、配置30mL的质量分数为10％的钼酸铵与硫代乙酰胺的混合溶液；
步骤1.2、混合溶液放入200℃的烘箱中1.8h得到加热烘干，制得花状MoS2；
步骤1.3、取5g的MoS2加入53mL蒸馏水中，超声处理1.8h，得到MoS2悬浊液；
步骤2、向步骤1所得的MoS2悬浊液中依次加入AgNO3固体及蒸馏水，搅拌溶解，向AgNO3与MoS2混合溶液依次加入无水磷酸氢二钠固体与蒸馏水，搅拌溶解，得到混合溶液，具体按照一下步骤实施：
步骤2.1、向步骤1所得的MoS2溶液中加入缓慢加入5.1gAgNO3固体，并加入53mL蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌8h至固体溶解；
步骤2.2、向步骤2.1所得的AgNO3与MoS2混合溶液中加入2.6 g无水磷酸氢二钠固体，并加入15mL蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌2h 至固体溶解，得到混合溶液；
步骤3、加热步骤2所得的混合溶液，加热完成后，取出混合溶液，除去上清液，保留沉淀物待用，依次用去离子水、蒸馏水及无水乙醇离心冲洗所得的沉淀物，具体按照一下步骤实施：
步骤3.1、把步骤2所得的混合溶液放入烘箱中190℃下加热50 h；
步骤3.2、加热完成后，取出步骤3.1所得的混合溶液，除去上清液，保留沉淀物待用；
步骤3.3、把步骤3.1所得混合溶液放入离心机离心，用去离子水离心冲洗步骤3.2所得的沉淀物6次，无水乙醇离心冲洗6次；
步骤4、冲洗完成后，将步骤3所得的沉淀物烘干，研磨沉淀物粉末，即得到Ag3PO4/MoS2光催化剂，具体按照一下步骤实施：
步骤4.1、冲洗完成后，将步骤4所得的沉淀物放入烘箱在60℃烘干7h；
步骤4.2、用玛瑙研钵研磨步骤4.1所得的烘干后沉淀物为粉末状，得到粒径更小的粉末，即得Ag3PO4/MoS2光催化剂。
实施例4
步骤1、配制含有四水合钼酸铵与硫代乙酰胺的溶液，加热烘干混合溶液得到花状MoS2，将制得的MoS2溶解在蒸馏水中，超声处理，具体按照一下步骤实施：
步骤1.1、配置27mL的质量分数为1.7％的钼酸铵与硫代乙酰胺的混合溶液；
步骤1.2、混合溶液放入150～250℃的烘箱中2.6h得到加热烘干，制得花状MoS2；
步骤1.3、取6g的MoS2加入68mL蒸馏水中，超声处理1h，得到MoS2悬浊液；
步骤2、向步骤1所得的MoS2溶液中依次加入AgNO3固体及蒸馏水，搅拌溶解，向AgNO3的MoS2混合溶液依次加入无水磷酸氢二钠固体与蒸馏水，搅拌溶解，得到混合溶液，具体按照一下步骤实施：
步骤2.1、向步骤1所得的MoS2溶液中加入缓慢加入0.8gAgNO3固体，并加入16mL蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌9h至固体溶解；
步骤2.2、向步骤2.1所得的AgNO3的MoS2混合溶液中加入3.2 g无水磷酸氢二钠固体，并加入11mL蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌1.2 h至固体溶解，得到混合溶液；
步骤3、加热步骤2所得的混合溶液，加热完成后，取出混合溶液，除去上清液，保留沉淀物待用，依次用去离子水、蒸馏水及无水乙醇离心冲洗所得的沉淀物，具体按照一下步骤实施：
步骤3.1、把步骤2所得的混合溶液放入烘箱中210℃下加热14 h；
步骤3.2、加热完成后，取出步骤3.1所得的混合溶液，除去上清液，保留沉淀物待用；
步骤3.3、把步骤3.1所得混合溶液放入离心机离心，用去离子水离心冲洗步骤3.2所得的沉淀物5次，无水乙醇离心冲洗4次；
步骤4、冲洗完成后，将步骤3所得的沉淀物烘干，研磨沉淀物粉末，即得到Ag3PO4/MoS2光催化剂，具体按照一下步骤实施：
步骤4.1、冲洗完成后，将步骤4所得的沉淀物放入烘箱在56℃烘干7h；
步骤4.2、用玛瑙研钵研磨步骤4.1所得的烘干后沉淀物为粉末状，得到得到粒径更小的粉末，即得Ag3PO4/MoS2光催化剂。
实施例5
步骤1、配制含有四水合钼酸铵与硫代乙酰胺的溶液，加热烘干混合溶液得到花状MoS2，将制得的MoS2溶解在蒸馏水中，超声处理，具体按照一下步骤实施：
步骤1.1、配置40mL的质量分数为15％的钼酸铵与硫代乙酰胺的混合溶液；
步骤1.2、混合溶液放入186℃的烘箱中2.3h得到加热烘干，制得花状MoS2；
步骤1.3、取6g的MoS2加入57mL蒸馏水中，超声处理2.1h，得到MoS2悬浊液；
步骤2、向步骤1所得的MoS2溶液中依次加入AgNO3固体及蒸馏水，搅拌溶解，向AgNO3与MoS2混合溶液依次加入无水磷酸氢二钠固体与蒸馏水，搅拌溶解，得到混合溶液，具体按照一下步骤实施：
步骤2.1、向步骤1所得的MoS2溶液中加入缓慢加入4.6gAgNO3固体，并加入78mL蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌12h至固体溶解；
步骤2.2、向步骤2.1所得的AgNO3与MoS2混合溶液中加入3g 无水磷酸氢二钠固体，并加入23mL蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌1～3 h至固体溶解，得到混合溶液；
步骤3、加热步骤2所得的混合溶液，加热完成后，取出混合溶液，除去上清液，保留沉淀物待用，依次用去离子水、蒸馏水及无水乙醇离心冲洗所得的沉淀物，具体按照一下步骤实施：
步骤3.1、把步骤2所得的混合溶液放入烘箱中177℃下加热68 h；
步骤3.2、加热完成后，取出步骤3.1所得的混合溶液，除去上清液，保留沉淀物待用；
步骤3.3、把步骤3.1所得混合溶液放入离心机离心，用去离子水离心冲洗步骤3.2所得的沉淀物7次，无水乙醇离心冲洗8次；
步骤4、冲洗完成后，将步骤3所得的沉淀物烘干，研磨沉淀物粉末，即得到Ag3PO4/MoS2光催化剂，具体按照一下步骤实施：
步骤4.1、冲洗完成后，将步骤4所得的沉淀物放入烘箱在67℃烘干9h；
步骤4.2、用玛瑙研钵研磨步骤4.1所得的烘干后沉淀物为粉末状，得到得到粒径更小的粉末，即得Ag3PO4/MoS2光催化剂。