一种基于元素分布和颜色光谱联用的多尺度非均质瓷釉无损检测方法
阅读说明：本技术 一种基于元素分布和颜色光谱联用的多尺度非均质瓷釉无损检测方法 (Multi-scale heterogeneous porcelain glaze nondestructive testing method based on element distribution and color spectrum combination ) 是由 徐嫦松 李伟东 鲁晓珂 于 2020-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种基于元素分布和颜色光谱联用的多尺度非均质瓷釉无损检测方法,包括：(1)采集非均质瓷釉中待测目标区域的元素分布信息,得到元素分布数据集；(2)采集非均质瓷釉中待测目标区域的角度分辨反射光谱信息,得到角度分辨反射光谱数据集；(3)匹配并分析非均质瓷釉待测目标区域的元素分布数据集和角度分辨反射光谱数据集。(The invention relates to a multiscale heterogeneous enamel nondestructive testing method based on element distribution and color spectrum combination, which comprises the following steps: (1) acquiring element distribution information of a target area to be detected in the heterogeneous porcelain glaze to obtain an element distribution data set; (2) collecting angle resolution reflection spectrum information of a target region to be detected in the heterogeneous porcelain glaze to obtain an angle resolution reflection spectrum data set; (3) and matching and analyzing the element distribution data set and the angle-resolved reflection spectrum data set of the target region to be detected of the heterogeneous porcelain glaze.)
技术领域
本发明涉及一种非均质瓷釉的无损检测方法，具体涉及一种基于元素分布和颜色光谱联用的多尺度非均质瓷釉的无损检测方法，属于陶瓷无损检测领域。
背景技术
中国古代瓷釉丰富多彩，除单色釉外，还由于表面析晶、窑变分相、彩绘、多层施釉、共混施釉等形成多种釉面装饰效果。此外，埋藏及流传过程中腐蚀的发生也会对瓷釉的呈色、成分、结构等方面造成不同程度的影响。因此，非均一性普遍存在于古代瓷釉之中。针对古代瓷釉的珍贵性与非均一性，如何在非破坏情况下，对非均质瓷釉微区、宏观等多尺度釉面进行科学表征是一项亟待解决的问题。
丰富的自然资源与优良的运输条件是古代窑场诞生及发展的重要因素。虽然古代制瓷技术存在一定程度上的交流，但是各窑场所生产的瓷釉仍然具有一定的地域特征。这一特征是由制瓷原料及烧造工艺的差异所导致的，反映于瓷釉的装饰效果。因此，如何建立化学成分、显微结构、制瓷工艺和呈色机理之间的关系，便成了本领域所要解决的技术问题。
发明内容
在前期研究过程中，本发明人发现对非均质瓷釉元素空间和颜色空间的科学表征及匹配模式的构建是探究早已失传的古代制瓷工艺的重要方法，对建立化学成分、显微结构、制瓷工艺和呈色机理之间的关系具有重要意义。同时，元素空间和颜色空间的匹配情况还可以指出埋藏过程中瓷釉由于腐蚀而导致的成分和结构变化，这对瓷釉腐蚀程度的评估具有重要意义。
因此，本发明人先利用能量色散X射线荧光光谱进行古代瓷釉的成分分析的多点平均测量。但是对于非均质瓷釉来说，这一方法无法全面表征非均质瓷釉复杂的元素空间特征。对于瓷釉的颜色分析，本发明人先利用相机进行颜色信息采集。但是，相机采集的颜色信息受到拍摄条件的影响，可重复性差。同时，利用相机采集的颜色信息虽然接近人眼的感知情况，但是，所呈现的颜色是可见光波段各波长反射率的综合体现，无法匹配瓷釉中着色离子对呈色的贡献。
针对以上非均质瓷釉检测中存在的问题，本发明人进一步提出了一种基于元素分布和颜色光谱联用的多尺度非均质瓷釉无损检测方法，以实现多尺度非均质瓷釉元素空间和颜色空间的科学表征与匹配模式的构建。
该非均质瓷釉的无损检测方法，具体包括：
(1)采集非均质瓷釉中待测目标区域的元素分布信息，得到元素分布数据集；
(2)采集非均质瓷釉中待测目标区域的角度分辨反射光谱信息，得到角度分辨反射光谱数据集；
(3)匹配并分析非均质瓷釉待测目标区域的元素分布数据集和角度分辨反射光谱数据集。
较佳的，在采集信息之前，将非均质瓷釉的釉面进行预处理。
又，较佳的，所述预处理包括：
(1)观察非均质瓷釉的釉面，选取微区代表性区域或宏观代表性区域作为待测目标区域；
(2)利用脱脂棉蘸取无水乙醇对非均质瓷釉的待测目标区域进行擦拭，并静置至干燥；
(3)利用记号笔标注待测目标区域。
较佳的，所述元素分布数据集的采集过程包括：
(1)根据待测样品尺寸和器型，选择配备大样品台的能量色散X射线荧光光谱仪或高精度可移动能量色散X射线荧光光谱仪作为元素分布信息采集设备；
(2)依照《古代陶瓷科技信息提取规范》系列标准，利用已知含量的标准样品，建立能量色散X射线荧光光谱仪的标准曲线；
(3)采集非均质瓷釉的待测目标区域的能量色散X射线荧光光谱数据；
(4)根据谱图标定元素种类，形成元素分布数据集。
较佳的，所述角度分辨反射光谱数据集的采集过程包括：
(1)根据待测样品釉面光泽度，选择合适的参比物，参比物包括陶瓷标准色板、漫反射白板等；
(2)利用配备具有大样品台的光谱仪，采集参比物有入射光及无入射光时的角度分辨反射光谱曲线(波长-强度)，分别作为光源谱及背景谱；
(3)将待测样品放置于样品台，调整光源入射方向垂直于待测样品表面，在待测目标区域中选择典型位置，采集角度分辨反射光谱曲线；
(4)将光源谱作为反射率为100％的谱线，将背景谱作为反射率为0％的谱线，计算样品的波长-反射率曲线，作为最终的角度分辨反射光谱曲线。
有益效果：
本发明基于元素分布和颜色光谱的联用，实现了多尺度非均质瓷釉元素空间和颜色空间的科学表征及匹配模式的构建，既克服了非均质瓷釉信息提取中由于非均一性造成的误差，也有效地进行了元素空间和颜色空间的统一表达，对建立化学成分、显微结构、制瓷工艺和呈色机理之间的关系，以及进一步评估瓷釉腐蚀情况具有重要意义。
附图说明
图1为本发明提供的基于元素分布和颜色光谱联用的多尺度非均质瓷釉无损检测方法的流程图；
图2为实施例1中非均质瓷釉待测区域照片；
图3为实施例1中非均质瓷釉元素分布图(标尺相同，为2mm)；
图4为实施例1中非均质瓷釉不同颜色区域10°的典型反射光谱曲线；
图5为实施例2中非均质瓷釉待测区域照片；
图6为实施例2中非均质瓷釉的元素分布图(标尺相同，为3mm)；
图7为实施例2中非均质瓷釉10°-55°反射光谱曲线。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，提供了一种基于元素分布和颜色光谱联用的多尺度非均质瓷釉无损检测方法，以实现多尺度非均质瓷釉元素空间和颜色空间的科学表征与匹配模式的构建。
以下示例性地说明基于元素分布和颜色光谱联用的多尺度非均质瓷釉无损检测方法。
将非均质瓷釉样品进行预处理，以实现待测目标区域的洁净。
采集非均质瓷釉目标区域元素分布信息，得到元素分布数据集(即元素空间)。其中，采集非均质瓷釉样品目标区域的能量色散X射线荧光光谱数据的参数包括：测试电流100-600μA，电压10-50kV，扫描速度20-400μm/s。该参数和设备有很大关系，属于本领域中可以根据情况调节的参数。
采集非均质瓷釉目标区域角度分辨反射光谱信息，得到角度分辨反射光谱数据集(即颜色空间)。其中，采集非均质瓷釉样品目标区域的角度分辨紫外-可见-近红外分光光度计数据的参数包括：测试位置5-10个，采集角度0-90°，采集波段380-830nm。
匹配并分析非均质瓷釉上待测目标区域的元素空间和颜色空间，建立化学成分、显微结构、制瓷工艺和呈色机理之间的关系。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
以一件低温颜色釉为对象，按照图1的流程，具体实施方式如下：
步骤一：低温颜色釉样品预处理；通过观察釉面的装饰效果特征，选取包含黄色和绿色区域的10mm*11mm釉面区域为待测区域，利用脱脂棉蘸取无水乙醇对待测釉面进行擦拭，并静置至干燥，利用记号笔标注待测区域，待测区域见图2；
步骤二：采集低温颜色釉目标区域元素分布信息；根据低温颜色釉样品尺寸和器型，利用配备大样品台并已建立标准曲线的能量色散X射线荧光光谱仪进行目标区域的数据采集，测试电流200μA，电压50kV，扫描速度50μm/s，根据谱图标定元素种类，形成包括Al、Si、Pb、Fe、Cu的元素分布数据集，见图3；
步骤三：采集低温颜色釉目标区域角度分辨反射光谱信息；根据低温颜色釉样品釉面光泽度，选择漫反射白板作为参比物，利用配备大样品台的角度分辨紫外-可见-近红外分光光度计进行黄色和绿色区域波长-反射率信息采集，测试角度范围10-60°，测试波段380-830nm，各区域典型反射光谱曲线见图4；
步骤四：匹配低温颜色釉元素空间和颜色空间数据集；黄色区域中主要的着色离子为铁离子，铅硅玻璃中，铁主要以Fe3+形式存在，该离子紫外吸收带延伸至可见区，因此，呈现黄色，与测试得到的反射率曲线匹配较好，说明Fe3+的存在是黄色区域的主要呈色原因。绿色区域中主要的着色离子为铜离子，铅硅玻璃中，铜主要以Cu2+形式存在，该离子对黄光至红光有强烈的吸收作用，因此，该波段反射率较低，与测试得到的反射率曲线匹配较好，说明Cu2+的存在是绿色区域的主要呈色原因。绿色区域在微区呈现块状及线状Fe的富集，说明绿色区域的腐蚀已经发生，改变了微区的化学成分。相较来说，黄色区域的保存情况较好。
实施例2
以一件低温绿釉为对象，按照图1的流程，具体实施方式如下：
步骤一：低温绿釉样品预处理；通过观察釉面的装饰效果特征，选取包含绿色和银色区域的14mm*12mm釉面区域为待测区域，利用脱脂棉蘸取无水乙醇对待测釉面进行擦拭，并静置至干燥，利用记号笔标注待测区域，待测区域见图5；
步骤二：采集低温绿釉目标区域元素分布信息；根据低温绿釉样品尺寸和器型，利用配备大样品台并已建立标准曲线的能量色散X射线荧光光谱仪进行目标区域的数据采集，测试电流200μA，电压50kV，扫描速度25μm/s，根据谱图标定元素种类，形成包括Al、Si、Pb、Fe、Cu的元素分布数据集，见图6；
步骤三：采集低温绿釉目标区域角度分辨反射光谱信息；根据低温绿釉样品釉面光泽度，选择陶瓷标准色板作为参比物，利用配备大样品台的角度分辨紫外-可见-近红外分光光度计进行绿色和银色区域波长-反射率信息采集，测试角度范围10°-55°，测试波段380-830nm，见图7(图7中测试角度沿箭头方向增大)；
步骤四：匹配低温绿釉元素空间和颜色空间数据集；该低温绿釉中主要的着色离子为铜离子，铅硅玻璃中，铜主要以Cu2+形式存在，该离子对黄光至红光有强烈的吸收作用，因此，该波段反射率较低，呈现绿色。釉面Cu含量相对较低，Fe含量相对较高的区域与裂纹基本吻合，同时该样品多个典型位置均呈现出多峰位的光谱特征。这说明釉面腐蚀已经在裂纹处发生，改变了微区的化学成分。除了着色离子对入射可见光的选择性吸收外，腐蚀过程已经在较大的范围内对瓷釉的反射光谱特性造成了影响。在腐蚀程度较为严重的区域，釉面已经呈现出银色。
综上，本发明所提供的方法将元素分布和颜色光谱信息进行联用，可以有效地对多尺度非均质瓷釉进行元素空间和颜色空间表征，实现了元素空间和颜色空间的统一表达和匹配模式的构建，对建立化学成分、显微结构、制瓷工艺和呈色机理之间的关系，以及进一步评估瓷釉腐蚀情况具有重要意义。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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