阅读说明：本技术 一种老化p507的分离方法 (Separation method of aged P 507 ) 是由 许开华 张爱青 李炳忠 乔少华 伍一根 许东伟 于 2018-06-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种老化P_(507)的分离方法,该方法通过以下步骤实现：步骤1,将P_(507)萃取剂加入液碱中,搅拌反应,获得皂化后的P_(507)萃取剂；步骤2,向所述步骤1获得的皂化后的P_(507)萃取剂中加入净化液,萃取并分离,获得P_(507)饱和有机物；步骤3,向所述步骤2获得的P_(507)饱和有机物中加入活性白土,过滤,获得老化P_(507)。本发明通过将P_(507)萃取剂中的老化P_(507)分离出来,有效提高钴的萃取率,大大的减少了液碱的消耗量,同时也使萃取过程中,萃取的水溶液有机成分减少、COD减低、整个萃取剂的粘度减少,从而大大的缩短了分相的时间；本发明方法简单易行,成本低,值得推广使用。(The invention discloses a separation method of aged P 507 , which is realized by the following steps of 1, adding a P 507 extracting agent into liquid alkali, stirring and reacting to obtain a saponified P 507 extracting agent, 2, adding a purifying liquid into a saponified P 507 extracting agent obtained in the step 1, extracting and separating to obtain a P 507 saturated organic matter, and 3, adding activated clay into a P 507 saturated organic matter obtained in the step 2, filtering to obtain aged P 507 .)

一种老化P507的分离方法

技术领域

本发明属于P₅₀₇再生技术领域，具体涉及一种老化P₅₀₇的分离方法。

背景技术

P₅₀₇是工业上分离混合稀土的最常用萃取剂，在实际使用时，通常将以P₅₀₇煤油或磺化煤油而形成有机相；由于p507有机相不断周期性地循环使用，因此有机相中的p507不可避免地逐渐发生变化而出现老化的现象；而老化P₅₀₇夹杂在正常的p507后，在萃取过程中会不断的从溶剂油中反溶解到水中，使得经过萃取的水溶液有机成分增加，导致COD偏高；使得整个萃取剂的粘度增加，导致萃取过程中，分相时间增加；皂化时，会消耗液碱，使得生产成本增加。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种老化P₅₀₇的分离方法，解决了现有技术中经过萃取的水溶液有机成分增加，导致COD偏高，萃取成本高的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种老化P₅₀₇的分离方法，该方法通过以下步骤实现：

步骤1，将P₅₀₇萃取剂加入液碱中，搅拌反应，获得皂化后的P₅₀₇萃取剂；

步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P₅₀₇萃取剂中加入净化液，萃取并分离，获得P₅₀₇饱和有机物；

步骤3，向所述步骤2获得的P₅₀₇饱和有机物中加入活性白土，过滤，获得老化P₅₀₇。

所述步骤1中，所述P₅₀₇萃取剂中P₅₀₇的体积百分含量为25-30％；溶剂油的体积百分含量为70-75％。

优选地，所述P₅₀₇中老化P₅₀₇与正常P₅₀₇的质量比为1：(2～4)。

优选地，所述步骤1中，所述皂化时采用30～32％的液碱对P₅₀₇进行皂化。

优选地，所述步骤1中溶剂油为260#溶剂油、300#溶剂油中的至少一种。

优选地，所述步骤1中，所述反应时间为3-5min。

优选地，所述步骤2中，所述净化液为除铁净化液；所述除铁净化液中包括Co 50～70g/L、Cu 2～8g/L、Mn 10～20g/L、Ca 0.2～0.8g/L，其余金属离子小于0.5g/L。

优选地，所述步骤2中，所述萃取时间为20～30min。

优选地，所述步骤3中，所述活性白土加入的质量为老化P₅₀₇萃余液质量的5～10。

优选地，所述步骤3中，所述活性白土由以下组分按重量百分比组成： SiO₂ 60～65％、Al₂O₃15～20％、Fe₂O₃1～5％、FeO 0.1～0.2％、TiO 0.1～0.2％、 CaO 2～3％、MgO 5～7％、MnO 0.1～0.3％、K₂O 0.7～0.9％、Na₂O 0.1～0.3％、 P₂O₅ 0.01～0.05％。

与现有技术相比，本发明通过将P₅₀₇萃取剂中的老化P₅₀₇分离出来，有效提高钴的萃取率，大大的减少了液碱的消耗量，同时也使萃取过程中，萃取的水溶液有机成分减少、COD减低、整个萃取剂的粘度减少，从而大大的缩短了分相的时间；本发明方法简单易行，成本低，值得推广使用。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供的一种老化P₅₀₇的分离方法，该方法通过以下步骤实现：

步骤1，将P₅₀₇萃取剂(其中：P₅₀₇萃取剂中P₅₀₇的体积百分含量为 25-30％；溶剂油的体积百分含量为70-75％；P₅₀₇中老化P₅₀₇与正常P₅₀₇的质量比为1：(2～4))加入液碱中，搅拌反应3-5min，获得皂化后的P₅₀₇萃取剂；

其中，皂化时采用30～32％的液碱对P₅₀₇进行皂化；溶剂油为260#溶剂油、300#溶剂油中的至少一种；

步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P₅₀₇萃取剂中加入除铁净化液，萃取20～30min并分离钴，获得P₅₀₇饱和有机物；其中，除铁净化液中包括 Co 50～70g/L、Cu 2～8g/L、Mn 10～20g/L、Ca 0.2～0.8g/L，其余金属离子小于0.5g/L。

步骤3，向所述步骤2获得的P₅₀₇饱和有机物中加入质量为老化P₅₀₇萃余液质量的5～10的活性白土，过滤，获得老化P₅₀₇；

其中，活性白土由以下组分按重量百分比组成：SiO₂ 60～65％、 Al₂O₃15～20％、Fe₂O₃1～5％、FeO 0.1～0.2％、TiO 0.1～0.2％、CaO 2～3％、MgO 5～7％、MnO 0.1～0.3％、K₂O 0.7～0.9％、Na₂O 0.1～0.3％、P₂O₅ 0.01～0.05％。

本发明通过将P₅₀₇萃取剂中的老化P₅₀₇分离出来，有效提高钴的萃取率，大大的减少了液碱的消耗量，同时也使萃取过程中，萃取的水溶液有机成分减少、COD减低、整个萃取剂的粘度减少，从而大大的缩短了分相的时间；本发明方法简单易行，成本低，值得推广使用。

实施例1

步骤1，将P₅₀₇萃取剂(其中：P₅₀₇萃取剂中P₅₀₇的体积百分含量为 25％；260#溶剂油的体积百分含量为75％；P₅₀₇中老化P₅₀₇与正常P₅₀₇的质量比为1：3)加入液碱中，搅拌反应4min，获得皂化后的P₅₀₇萃取剂；

步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P₅₀₇萃取剂中加入除铁净化液，萃取25min并分离钴，获得P₅₀₇饱和有机物；其中，除铁净化液中包括Co 60g/L、Cu 5g/L、Mn 15/L、Ca0.5g/L、其余金属离子小于0.5g/L。

步骤3，向所述步骤2获得的P₅₀₇饱和有机物中加入质量为老化P₅₀₇萃余液质量的8的活性白土，过滤，获得老化P₅₀₇；其中，活性白土由以下组分按重量百分比组成：SiO₂62.34％、Al₂O₃ 17.24％、Fe₂O₃ 2.73％、FeO 0.12％、TiO 0.15％、CaO 2.09％、MgO5.44％、MnO 0.15％、K₂O 0.72％、 Na₂O 0.72％、P₂O₅ 0.03％。

实施例2

步骤1，将P₅₀₇萃取剂(其中：P₅₀₇萃取剂中P₅₀₇的体积百分含量为 30％；260#溶剂油的体积百分含量为70％；P₅₀₇中老化P₅₀₇与正常P₅₀₇的质量比为1：2)加入液碱中，搅拌反应3min，获得皂化后的P₅₀₇萃取剂；

步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P₅₀₇萃取剂中加入除铁净化液，萃取30mim并分离钴，获得P₅₀₇饱和有机物；其中，除铁净化液中包括 Co 70g/L、Cu 2g/L、Mn 20/L、Ca0.2g/L、其余金属离子小于0.5g/L。

步骤3，向所述步骤2获得的P₅₀₇饱和有机物中加入质量为老化P₅₀₇萃余液质量的5的活性白土，过滤，获得老化P₅₀₇；

其中，活性白土由以下组分按重量百分比组成：SiO₂ 62.34％、Al₂O₃ 17.24％、Fe₂O₃2.73％、FeO 0.12％、TiO 0.15％、CaO 2.09％、MgO 5.44％、MnO 0.15％、 K₂O0.72％、Na₂O 0.72％、P₂O₅ 0.03％。

实施例3

步骤1，将P₅₀₇萃取剂(其中：P₅₀₇萃取剂中P₅₀₇的体积百分含量为 25％；260#溶剂油的体积百分含量为75％；P₅₀₇中老化P₅₀₇与正常P₅₀₇的质量比为1：4)加入液碱中，搅拌反应5min，获得皂化后的P₅₀₇萃取剂；

步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P₅₀₇萃取剂中加入除铁净化液，萃取20min并分离钴，获得P₅₀₇饱和有机物；其中，除铁净化液中包括Co 50g/L、Cu 8g/L、Mn 10/L、Ca0.8g/L、其余金属离子小于0.5g/L。

步骤3，向所述步骤2获得的P₅₀₇饱和有机物中加入质量为老化P₅₀₇萃余液质量的10的活性白土，过滤，获得老化P₅₀₇；

其中，活性白土由以下组分按重量百分比组成：SiO₂ 62.34％、Al₂O₃ 17.24％、Fe₂O₃ 2.73％、FeO 0.12％、TiO 0.15％、CaO 2.09％、MgO 5.44％、MnO 0.15％、K₂O0.72％、Na₂O 0.72％、P₂O₅ 0.03％。

实施例4

步骤1，将P₅₀₇萃取剂(其中：P₅₀₇萃取剂中P₅₀₇的体积百分含量为 25％；260#溶剂油的体积百分含量为75％；P₅₀₇中老化P₅₀₇与正常P₅₀₇的质量比为1：3)加入液碱中，搅拌反应4min，获得皂化后的P₅₀₇萃取剂；

步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P₅₀₇萃取剂中加入除铁净化液，萃取30min并分离钴，获得P₅₀₇饱和有机物；其中，除铁净化液中包括Co 70g/L、Cu 2g/L、Mn 20/L、Ca0.2g/L、其余金属离子小于0.5g/L。

步骤3，向所述步骤2获得的P₅₀₇饱和有机物中加入质量为老化P₅₀₇萃余液质量的10的活性白土，过滤，获得老化P₅₀₇；

其中，活性白土由以下组分按重量百分比组成：SiO₂ 62.34％、Al₂O₃ 17.24％、Fe₂O₃ 2.73％、FeO 0.12％、TiO 0.15％、CaO 2.09％、MgO 5.44％、MnO 0.15％、 K₂O0.72％、Na₂O 0.72％、P₂O₅ 0.03％。

实施例5

步骤1，将P₅₀₇萃取剂(其中：P₅₀₇萃取剂中P₅₀₇的体积百分含量为 30％；260#溶剂油的体积百分含量为70％；P₅₀₇中老化P₅₀₇与正常P₅₀₇的质量比为1：2)加入液碱中，搅拌反应3min，获得皂化后的P₅₀₇萃取剂；

步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P₅₀₇萃取剂中加入除铁净化液，萃取20min并分离钴，获得P₅₀₇饱和有机物；其中，除铁净化液中包括Co 50g/L、Cu 8g/L、Mn 10/L、Ca0.8g/L、其余金属离子小于0.5g/L。

步骤3，向所述步骤2获得的P₅₀₇饱和有机物中加入质量为老化P₅₀₇萃余液质量的8的活性白土，过滤，获得老化P₅₀₇；其中，活性白土由以下组分按重量百分比组成：SiO₂62.34％、Al₂O₃ 17.24％、Fe₂O₃ 2.73％、FeO 0.12％、TiO 0.15％、CaO 2.09％、MgO5.44％、MnO 0.15％、K₂O 0.72％、 Na₂O 0.72％、P₂O₅ 0.03％。

实施例6

步骤1，将P₅₀₇萃取剂(其中：P₅₀₇萃取剂中P₅₀₇的体积百分含量为25％；260#溶剂油的体积百分含量为75％；P₅₀₇中老化P₅₀₇与正常P₅₀₇的质量比为1：4)加入液碱中，搅拌反应5min，获得皂化后的P₅₀₇萃取剂；

步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P₅₀₇萃取剂中加入除铁净化液，萃取25min并分离钴，获得P₅₀₇饱和有机物；其中，除铁净化液中包括Co 50～70g/L、Cu 2～8g/L、Mn 10～20g/L、Ca 0.2～0.8g/L，其余金属离子小于 0.5g/L。

步骤3，向所述步骤2获得的P₅₀₇饱和有机物中加入质量为老化P₅₀₇萃余液质量的5的活性白土，过滤，获得老化P₅₀₇；

其中，活性白土由以下组分按重量百分比组成：SiO₂ 62.34％、Al₂O₃ 17.24％、Fe₂O₃ 2.73％、FeO 0.12％、TiO 0.15％、CaO 2.09％、MgO 5.44％、MnO 0.15％、 K₂O0.72％、Na₂O 0.72％、P₂O₅ 0.03％。

实验例

将上述实施例1～6计算得到的钴萃取率与对比实施例计算得到的钴萃取率进行比较，结果如下表：

从上表中可以看出，采用本发明的技术方案，能够有效提高钴的萃取率，因此萃取出相同量的钴，大大的减少了液碱的消耗量，有效剔除了不可循环的老化P₅₀₇，也大大提高了萃取分相时间。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。