阅读说明：本技术 液液分离系统及分离方法 (Liquid-liquid separation system and separation method ) 是由 路冬永 孔利丰 王仕超 常仕雷 孙程远 张连庆 穆志刚 于 2019-10-11 设计创作，主要内容包括：本发明实施例提供一种液液分离系统及分离方法,液液分离系统包括串联的一级分离装置和二级分离装置,所述二级分离装置包括第一分离器、第二分离器、第三分离器和第四分离器,其中,所述第一分离器和第三分离器串联,所述第二分离器和第四分离器串联,且串联后的所述第一分离器和第三分离器与串联后的所述第二分离器和第四分离器并联。本发明能够实现三级分离,提高分离效果,解决了工艺生产中有机相带碱的问题,防止后续工序的设备结垢,延长生产周期,提高经济效益。(The embodiment of the invention provides a liquid-liquid separation system and a separation method, wherein the liquid-liquid separation system comprises a first-stage separation device and a second-stage separation device which are connected in series, the second-stage separation device comprises a first separator, a second separator, a third separator and a fourth separator, the first separator and the third separator are connected in series, the second separator and the fourth separator are connected in series, and the first separator and the third separator which are connected in series are connected in parallel with the second separator and the fourth separator which are connected in series. The invention can realize three-stage separation, improve the separation effect, solve the problem of alkali carried in an organic phase in the process production, prevent equipment scaling of subsequent procedures, prolong the production period and improve the economic benefit.)

液液分离系统及分离方法

技术领域

本发明属于化工领域，尤其涉及一种液液分离系统及分离方法。

背景技术

液液分离是化工领域常用的一种工艺，物质通过分离器达到两相分离的效果。

目前，国内以氧化法生产环己酮的工艺中，环己烷氧化液在碱性条件下定向分解生成环己酮和环己醇，有机物与无机物经过液液分离后进入烷蒸馏系统得到粗醇酮。因环己烷会溶解一定的饱和水，使分解液夹带少量的碱液，导致烷一塔再沸器结垢，经过一段时间运行后必须停工清理再沸器碱垢。环己酮工业生产中存在废碱分离效果差，烷塔再沸器结垢等问题。为解决上述问题，现有技术在分离末段采用有机相一次水洗，但水洗后仍有微量无机金属离子随饱和水带入下一工序(烷塔工序)，造成烷塔再沸器列管结垢，达不到装置较长周期运行的需求。

发明内容

鉴于现有技术存在的上述问题，本发明实施例的目的在于提供一种分离效率高，降低分离后的油相中的水相含量。

本发明实施例采用的技术方案是，一种液液分离系统，其特征在于，包括串联的一级分离装置和二级分离装置，所述二级分离装置包括第一分离器、第二分离器、第三分离器和第四分离器，其中，所述第一分离器和第三分离器串联，所述第二分离器和第四分离器串联，且串联后的所述第一分离器和第三分离器与串联后的所述第二分离器和第四分离器并联。

在一些实施例中，所述一级分离装置为分离器，所述一级分离装置具有进液口、油相出口和水相出口，所述进液口与分解反应釜的出液口连接；所述油相出口通过油相管路分别与所述第一分离器和第二分离器连接；所述水相出口分别与分解反应釜和废碱蒸发系统连接。

在一些实施例中，所述第一分离器与所述第二分离器分别具有进液口、油相出口和水相出口，所述进液口与所述一级分离装置的油相出口连接；所述第一分离器的油相出口与所述第三分离器的进液口连通；所述第二分离器的油相出口与所述第四分离器的进液口连通；所述第一分离器的水相出口和所述第二分离器的水相出口分别连接至分解反应釜、废碱蒸发系统以及用于串联所述一级分离装置与所述二级分离装置的管路上。

在一些实施例中，所述第三分离器与所述第四分离器分别具有油相出口和水相出口，所述第三分离器的油相出口与所述第四分离器的油相出口均连接至烷塔；所述第三分离器的水相出口分别连接至废碱蒸发系统和用于串联所述一级分离装置与所述二级分离装置的管路上；所述第四分离器的水相出口分别连接至废碱蒸发系统和用于串联所述一级分离装置与所述二级分离装置的管路上。

在一些实施例中，所述液液分离系统还包括一级水洗泵，所述一级水洗泵设置于第一循环管路上，所述第一循环管路的一端与所述第三分离器的水相出口以及所述第四分离器的水相出口连接，所述第一循环管路的另一端与用于串联所述一级分离装置和所述二级分离装置的管路连接。

在一些实施例中，所述液液分离系统还包括二级水洗泵，所述二级水洗泵设置于第二循环管路上，所述第二循环管路的一端与所述第一分离器的水相出口以及所述第二分离器的水相出口连接，所述第二循环管路的另一端与用于串联所述一级分离装置和所述二级分离装置的管路连接。

在一些实施例中，所述液液分离系统还包括一级水洗泵和二级水洗泵，所述一级水洗泵的入口与所述第三分离器和第四分离器的水相出口连接，所述一级水洗泵的出口与所述二级水洗泵的入口连接，所述第一分离器和第二分离器的水相出口分别与所述二级水洗泵的入口连接，所述二级水洗泵的出口与用于串联所述一级分离装置和二级分离装置的管路连接。

在一些实施例中，所述第一分离器和第三分离器串联的管路上以及所述第二分离器与第四分离器串联的管路上分别设有进水管路。

在一些实施例中，所述一级分离装置与所述二级分离装置串联的管路上、所述第一分离器和第三分离器串联的管路上以及所述第二分离器与第四分离器串联的管路上分别设有混合器，所述第一分离器和第三分离器串联的管路上的混合器位于连接其上的所述进水管路的下游，所述第二分离器与第四分离器串联的管路上的混合器位于连接其上的所述进水管路的下游。

本发明实施例同时提供一种液液分离方法，包括：

来自分解反应釜的包含水相和油相的待分离液首先进入一级分离装置进行一次分离，分离出水相和油相，其中，水相一部分进入废碱蒸发系统，另一部分循环回所述分解反应釜，油相进入与所述一级分离装置串联的二级分离装置进行再次分离；

由所述一级分离装置分离出的油相分两路分别进入所述二级分离装置的并联的第一分离器和第二分离器；

所述第一分离器分离出的油相进入与其串联的第三分离器，所述第二分离器分离出的油相进入与其串联的第四分离器；所述第一分离器和第二分离器分离出的水相均分成三部分，一部分进入废碱蒸发系统，另一部分循环回所述分解反应釜，再一部分循环回用于串联所述一级分离装置与所述二级分离装置的管路上，以再次分两路分别进入所述第一分离器和第二分离器进行分离；

所述第三分离器和第四分离器分离出的油相均进入烷塔，分离出的水相均分成两部分，一部分进入废碱蒸发系统，另一部分循环回用于串联所述一级分离装置与所述二级分离装置的管路上，以再次分两路分别进入所述第一分离器和第二分离器进行分离。

与现有技术相比较，本发明实施例提供的液液分离系统及分离方法采用两段串联的分离方式，且后一段串联又包括两段并联的分离，每段并联中又分别包含两个串联分离，实现三级分离，提高分离效果，解决了环己酮工业生产中环己烷带碱的问题，防止烷塔再沸器列管结垢，延长生产周期，提高经济效益。

应当理解，前面的一般描述和以下详细描述都仅是示例性和说明性的，而不是用于限制本发明。

本发明中描述的技术的各种实现或示例的概述，并不是所公开技术的全部范围或所有特征的全面公开。

附图说明

在不一定按比例绘制的附图中，相同的附图标记可以在不同的视图中描述相似的部件。具有字母后缀或不同字母后缀的相同附图标记可以表示相似部件的不同实例。附图大体上通过举例而不是限制的方式示出各种实施例，并且与说明书以及权利要求书一起用于对所发明的实施例进行说明。在适当的时候，在所有附图中使用相同的附图标记指代同一或相似的部分。这样的实施例是例证性的，而并非旨在作为本装置或方法的穷尽或排他实施例。

图1为本发明实施例的液液分离系统的结构示意图。

附图标记：

1-一级分离装置；2-第一分离器；3-第二分离器；4-第三分离器；5-第四分离器；6-第一油相管路；7-第一水相管路；8-第二水相管路；9-第二油相管路；10-第三油相管路；11-第三水相管路；12-第四水相管路；13-第五水相管路；14-第六水相管路；15-第七水相管路；16-第八水相管路；17-第九水相管路；18-第十水相管路；19-第十一水相管路；20-第十二水相管路；21-一级水洗泵；22-二级水洗泵；23-第一循环管路；24-第二循环管路；25-进水管路；26-第一混合器；27-第二混合器；28-第三混合器。

具体实施方式

为了使得本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用“第一”、“第二”并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。

为了保持本发明实施例的以下说明清楚且简明，本发明省略了已知功能和已知部件的详细说明。

本发明实施例公开了一种液液分离系统，例如其可用于氧化法生产环己酮的工艺中，对进入烷塔前的混合液进行水相和油相的分离，但本发明实施例的液液分离系统不仅限于环己酮的生产工艺中，也可用于其它需要液液分离的工艺，本发明实施例以应用于氧化法生产环己酮的工艺为例进行说明。如图1所示，本发明实施例的液液分离系统包括串联的一级分离装置1和二级分离装置，所述二级分离装置包括第一分离器2、第二分离器3、第三分离器4和第四分离器5，其中，第一分离器2和第三分离器4串联，第二分离器3和第四分离器5串联，且串联后的第一分离器2和第三分离器4与串联后的第二分离器3和第四分离器5并联。

本发明实施例的液液分离系统通过串联和并联两种连接形式将多个分离器组合在一起，实现三级分离，提高分离效率，降低油相中水相(例如钠离子)的含量；对于环己酮生产工艺，且有利于后续程序的进行，保护烷塔，降低其结垢的可能，延长使用周期。

在一些实施例中，一级分离装置1为分离器，分离器的具体结构不限，只要能实现油相和水相的分离即可。如图1所示，一级分离装置1具有进液口、油相出口和水相出口，进液口与分解反应釜的出液口连接，油相出口通过油相管路分别与第一分离器2和第二分离器3连接，以使经一级分离装置1分离出的油相分两路分别进入第一分离器2和第二分离器3继续进行水相和油相的分离；水相出口通过第一水相管路7与分解反应釜连接，以使分解出的一部分水相循环回分解反应釜进行反应，并进入一级分离装置1，水相出口还通过第二水相管路8和废碱蒸发系统连接，以使分解出的另一部分水相进入废碱蒸发系统进行蒸发回收。需要说明的是：分离器装有远传和现场界位计，当界位上升时首先将水相返回分解釜提供相比(控制有机相和无机相的比例)，过多的水相自压送至废碱蒸发系统。

在一些实施例中，如图1所示，第一分离器2与第二分离器3分别具有进液口、油相出口和水相出口，两者的进液口通过第一油相管路6与一级分离装置1的油相出口连接，以使一级分离装置1分离出的油相分两路分别进入第一分离器2和第二分离器3；第一分离器2的油相出口通过第二油相管路9与第三分离器4的进液口连通，以使由第一分离器2分离出的油相进入第三分离器4继续进行水相和油相的分离；第二分离器3的油相出口通过第三油相管路10与第四分离器5的进液口连通，以使由第二分离器3分离出的油相进入第四分离器5继续进行水相和油相的分离；第一分离器2的水相出口和第二分离器3的水相出口分别连接至分解反应釜、废碱蒸发系统以及第一油相管路6，其中第一油相管路6即是用于串联一级分离装置1与所述二级分离装置的管路，以对水相循环分离，进一步分离出水相中含有的油相，提高分离效率。也就是第，第一分离器2的水相出口连接的管路分为三路，一路通过第三水相管路11与分解反应釜连接，另一路通过第四水相管路12与废碱蒸发系统连接，再一路通过第五水相管路13与第一油相管路6连接；第二分离器3的水相出口连接的管路也分为三路，一路通过第六水相管路14与分解反应釜连接，另一路通过第七水相管路15与废碱蒸发系统连接，再一路通过第八水相管路16与第一油相管路6连接。需要说明的是：分离器装有远传和现场界位计，当界位上升时首先将水相返回分解釜提供相比(控制有机相和无机相的比例)，过多的水相自压送至废碱蒸发系统。油相在装置投料循环时就已经进入第一油相管路，首先建立有机相循环，再建立无机相循环以及过多的无机相自压进入废碱蒸发。

在一些实施例中，第三分离器4与第四分离器5分别具有油相出口和水相出口，第三分离器4的油相出口与第四分离器5的油相出口均连接至烷塔，以使分离出的纯度较高的油相进行后续工序的处理；第三分离器4的水相出口和第四分离器5的水相出口分别连接至废碱蒸发系统和用于串联所述一级分离装置1与所述二级分离装置的管路上，以使水相由二级分离装置循环分离，提高油相的回收量，参见图1，具体的，第三分离器4的水相出口连接的管路分出两路，一路通过第九水相管路17与废碱蒸发系统，另一路通过第十水相管路18与第一油相管路6连接；第四分离器5的水相出口连接的管路也分出两路，一路通过第十一水相管路19与废碱蒸发系统，另一路通过第十二水相管路20与第一油相管路6连接。

需要说明的是：作为一级分离装置1的分离器以及二级分离装置的第一分离器2、第二分离器3、第三分离器4和第四分离器5，其具体结构不限，只要能够实现水相和油相的分离即可，本实施例示出的为卧式分离器，且分离器的罐体内设有填料，填料的形式可以根据实际需要选择，例如采用聚结填料、斜板填料、波纹板填料等中的一种或多种的组合。

为了便于使由第三分离器4和第四分离器5分离出的部分水相循环回用于串联所述一级分离装置1与所述二级分离装置的管路上，即循环至第一油相管路6内，如图1所示，本发明实施例的液液分离系统还包括一级水洗泵21，一级水洗泵21设置于第十水相管路18和第十二水相管路20汇合后的第一循环管路23上，也就是，第一循环管路23的一端与第三分离器4的水相出口以及第四分离器5的水相出口连接，第一循环管路23的另一端与用于串联一级分离装置1和二级分离装置的管路连接，以使第三分离器4和第四分离器5分离出的部分水相顺利循环回第一油相管路6内，由二级分离装置进行再次分离。

在一些实施例中，进一步的，液液分离系统还包括二级水洗泵22，二级水洗泵22设置于第五水相管路13和第八水相管路16汇合后的第二循环管路24上，第二循环管路24的一端与第一分离器2的水相出口以及第二分离器3的水相出口连接，第二循环管路24的另一端与用于串联一级分离装置1和二级分离装置的管路连接。以使由第一分离器2和第二分离器3分离出的部分水相经二级水洗泵22顺利的送入第一油相管路6，便于水相有二级分离装置的循环分离，以提高分离出的油相量。

除了采用为第一分离器2和第二分离器3以及第三分离器4和第四分离器5分别设置水洗泵的情况外，也可以将一级水洗泵21和二级水洗泵22串联，以使整个系统形成大的循环，提高分离效率，具体的，如图1所示，一级水洗泵21的入口与第三分离器4和第四分离器5的水相出口连接，一级水洗泵21的出口与二级水洗泵22的入口连接，第一分离器2和第二分离器3的水相出口分别与二级水洗泵22的入口连接，二级水洗泵22的出口与用于串联一级分离装置1和二级分离装置的管路连接。为了便于整个系统的水相循环分离，可以将二级水洗泵22的功率设置为大于一级水洗泵21的功率。

在一些实施例中，继续参见图1，第一分离器2和第三分离器4串联的管路即第二油相管路9上以及第二分离器3与第四分离器5串联的管路即第三油相管路10上分别设有进水管路25，用于增加第一分离器2和第二分离器3中分离出的水相中水的含量，以便于后续在第三分离器4和第四分离器5中更容易分离出其中的油相，以提高分离效率，进水管路25内的水可以是工艺水，以降低成本，当然也可以使用自来水。

进一步的，如图1所示，一级分离装置1与二级分离装置串联的管路即第一油相管路6上设有第一混合器26；第二油相管路9上设有第二混合器27；第三油相管路10上设有第三混合器28；第一混合器26位于连接于第一油相管路6上的循环的水相的入口5的下游，以用于使由第一分离器2、第二分离器3、第三分离器4和第四分离器5分离出的循环回的水相与来自一级分离装置1的油相充分混合，以利于后续在二级分离装置中水相和油相的分离；第二混合器27位于连接于第二油相管路9上的进水管路25的下游，以用于使由进水管路25加入的水与来自第一分离器2的油相进行充分混合，以利于其在第三分离器4中的油水分离，同样的，第三混合器28位于连接于第三油相管路10上的进水管路25的下游，以用于使由进水管路25加入的水与来自第二分离器3的油相进行充分混合，以利于其在第四分离器5中的油水分离，提高分离效率。

本发明实施例的液液分离系统整体采用两段串联的分离的方式，且后一段串联又包括两段并联的分离，每段并联中又分别包含两个串联分离，实现三级分离，提高分离效果，使油相(有机物)中钠离子含量由30-50ppm降至0.5-1.0ppm；解决了环己酮工业生产中环己烷带碱的问题，防止烷塔再沸器列管结垢，延长生产周期，提高经济效益。

本发明实施例同时提供一种液液分离方法，其包括：

来自分解反应釜的包含水相和油相的待分离液首先进入一级分离装置1进行一次分离，分离出水相和油相，其中，水相一部分进入废碱蒸发系统，另一部分循环回分解反应釜，油相进入与一级分离装置1串联的二级分离装置进行再次分离；

由一级分离装置1分离出的油相分两路分别进入二级分离装置的并联的第一分离器2和第二分离器3；

第一分离器2分离出的油相进入与其串联的第三分离器4，第二分离器3分离出的油相进入与其串联的第四分离器5；第一分离器2和第二分离器3分离出的水相均分成三部分，一部分进入废碱蒸发系统进行蒸发回收，另一部分循环回分解反应釜，循环反应后再次进入一级分离装置1分离，再一部分循环回用于串联一级分离装置1与二级分离装置的管路上，即循环回第一油相管路6，以再次分两路分别进入第一分离器2和第二分离器3进行分离；

第三分离器4和第四分离器5分离出的油相均进入烷塔，分离出的水相均分成两部分，一部分进入废碱蒸发系统，另一部分循环回用于串联一级分离装置1与二级分离装置的管路上，以再次分两路分别进入第一分离器2和第二分离器3进行分离。

以上描述旨在是说明性的而不是限制性的。例如，上述示例(或其一个或更多方案)可以彼此组合使用，并且考虑这些实施例可以以各种组合或排列彼此组合。本发明的范围应参照所附权利要求以及这些权利要求赋权的等同形式的全部范围来确定。