阅读说明：本技术 一种具有颗粒状镍、铁、钴三元金属氢氧化物高性能析氧催化剂的制备方法 (Preparation method of high-performance oxygen evolution catalyst with granular nickel, iron and cobalt ternary metal hydroxide ) 是由 郭志岩 王友配 李明 王思清 杜芳林 于 2019-10-14 设计创作，主要内容包括：本发明涉一种具有颗粒状镍、铁、钴三元金属氢氧化物高性能析氧催化剂的制备方法,具体涉及一种利用水热法法一步合成,其具体制备工艺为：称取5.463g硝酸镍(H<Sub>12</Sub>N<Sub>2</Sub>NiO<Sub>12</Sub>)和2.517g硝酸铁(H<Sub>18</Sub>FeN<Sub>3</Sub>O<Sub>18</Sub>)以及0.604g硝酸钴(CoH<Sub>12</Sub>N<Sub>2</Sub>O<Sub>12</Sub>)溶于30mL去离子水中,将2.304g氢氧化钠(NaOH)和2.544g碳酸钠(Na<Sub>2</Sub>CO<Sub>3</Sub>)溶于30mL去离子水中,后将两种溶液混合剧烈搅拌后,在70－90℃温度范围内,水热条件下反应48h,将得到的沉淀离心,在60℃下干燥24h。所得到的具有具有颗粒状镍、铁、钴三元金属氢氧化物析氧催化剂具有析氧活性高,导电性好,碱性条件下稳定性高等优点。本发明材料制备方法简易,设备简单；原材料价格低廉,重复性好。(The invention relates to a preparation method of a high-performance oxygen evolution catalyst with granular nickel, iron and cobalt ternary metal hydroxide, in particular to a one-step synthesis method by a hydrothermal method, which comprises the following specific preparation processes: 5.463g of nickel nitrate (H) were weighed out 12 N 2 NiO 12 ) And 2.517g of iron nitrate (H) 18 FeN 3 O 18 ) And 0.604g of cobalt nitrate (CoH) 12 N 2 O 12 ) Dissolved in 30mL of deionized water, 2.304g of sodium hydroxide (NaOH) and 2.544g of sodium carbonate (Na) 2 CO 3 ) Dissolved in 30mLMixing the two solutions in deionized water, stirring vigorously, reacting at 70-90 deg.C under hydrothermal condition for 48 hr, centrifuging the obtained precipitate, and drying at 60 deg.C for 24 hr. The obtained oxygen evolution catalyst with the granular nickel, iron and cobalt ternary metal hydroxide has the advantages of high oxygen evolution activity, good conductivity, high stability under alkaline conditions and the like. The material of the invention has simple preparation method and simple equipment; the raw materials are low in price and good in repeatability.)

一种具有颗粒状镍、铁、钴三元金属氢氧化物高性能析氧催化 剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种具有颗粒状镍、铁、钴三元金属氢氧化物高性能析氧催化剂的制备方法，具体涉及一种利用水热法合成暴露更多活性位点的颗粒状镍、铁、钴三元金属氢氧化物高性能析氧催化剂的方法，所得到的颗粒状镍、铁、钴三元金属氢氧化物高性能析氧催化剂具有析氧催化活性高，导电性好，碱性条件下稳定性高等优点。

背景技术

具有比表面积大、暴露的活性位点多等特点的高效的催化剂是可以降低过电位的材料，其在燃料电池、太阳能电池、金属空气电池以及生产清洁氢燃料等方面有重要的应用。

近年来，基于非贵金属的过渡金属(Ni，Fe，Co，)化合物和合金由于其优异的理论催化性能，环境友好性和丰富的来源，成为水分解的有效催化剂，并且被认定为催化活性中心。过渡金属氢氧化物因其成本低廉和来源丰富而在电催化领域获得了很多研究兴趣，除此之外，在酸碱介质中还具有良好的稳定性。设计和合成可以暴露更多活性位点的高效催化剂显得尤为重要。

镍、铁、钴金属元素作为典型的电催化剂材料，由于成本低廉和来源丰富在电催化析氧领域方面被广泛研究。通过一步水热法制备镍、铁、钴三元金属氢氧化物，因其结构单元是由细小颗粒能够提供更多的活性位点使得电催化活性显著增强。因此，颗粒状镍、铁、钴三元金属氢氧化物电催化剂在析氧反应中具有很大优势。

对于颗粒堆状镍、铁、钴三元金属氢氧化物电催化剂而言，具有更丰富的活性中心，这在设计电化学析氧反应方面具有明显优势。到目前为止，通过水热法合成具有颗粒状镍、铁、钴三元金属氢氧化物高性能析氧催化剂的制备方法未见报道。

发明内容

本发明涉及一种具有颗粒状镍、铁、钴三元金属氢氧化物高性能析氧催化剂的制备方法，具体涉及一种利用水热法一步合成，所得到镍、铁、钴三元金属氢氧化物催化剂具有析氧活性高，导电性好，碱性条件下稳定性高等优点，且易于批量生产。

本发明先通过一步水热法制备具有颗粒状镍、铁、钴三元金属氢氧化物高性能析氧催化剂，其具体制备工艺为：

称取5.463g硝酸镍(H₁₂N₂NiO₁₂)和2.517g硝酸铁(H₁₈FeN₃O₁₈)以及0.604g硝酸钴(CoH₁₂N₂O₁₂)溶于30mL去离子水中，将2.304g氢氧化钠(NaOH)和2.544g碳酸钠(Na₂CO₃)溶于30mL去离子水中，后将两种溶液混合剧烈搅拌后，在80℃水热条件下反应48h，将得到的沉淀离心，在60℃下干燥24h。

本发明所涉及产品工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好，反应参数容易控制、安全可靠、原材料廉价易得，以及易于放大和工业化生产等优点；所制备的细小颗粒堆积结构的镍铁钴三元金属氢氧化物电催化剂具有析氧活性高，导电性好，碱性条件下稳定性高等优点。

附图说明

图1为实施例1所示产物的扫描电铲(SEM)形貌照片；

具体实施方式

实施例1

称取5.463g硝酸镍(H₁₂N₂NiO₁₂)和2.517g硝酸铁(H₁₈FeN₃O₁₈)以及0.604g硝酸钴(CoH₁₂N₂O₁₂)溶于30mL去离子水中，将2.304g氢氧化钠(NaOH)和2.544g碳酸钠(Na₂CO₃)溶于30mL去离子水中，后将两种溶液混合剧烈搅拌后，在80℃水热条件下反应48h，将得到的沉淀离心，在60℃下干燥24h。所得到的具颗粒状镍、铁、钴三元金属氢氧化物高性能析氧催化剂，暴露的活性位点较多，其电流密度达到10mA·cm^-2时，过电位仅有230mV，Tafel斜率较小为72.7mV·dec^-1。

实施例2

称取5.463g硝酸镍(H₁₂N₂NiO₁₂)和2.517g硝酸铁(H₁₈FeN₃O₁₈)以及0.604g硝酸钴(CoH₁₂N₂O₁₂)溶于30mL去离子水中，将2.304g氢氧化钠(NaOH)和2.544g碳酸钠(Na₂CO₃)溶于30mL去离子水中，后将两种溶液混合剧烈搅拌，在70℃下反应48h，将得到的沉淀离心，在60℃下干燥24h。所得到的具颗粒状镍、铁、钴三元金属氢氧化物高性能析氧催化剂，暴露的活性位点较多，其电流密度达到10mA·cm^-2时，过电位仅有230mV，Tafel斜率较小为72.7mV·dec^-1。

实施例3

称取5.463g硝酸镍(H₁₂N₂NiO₁₂)和2.517g硝酸铁(H₁₈FeN₃O₁₈)以及0.604g硝酸钴(CoH₁₂N₂O₁₂)溶于30mL去离子水中，将2.304g氢氧化钠(NaOH)和2.544g碳酸钠(Na₂CO₃)溶于30mL去离子水中，后将两种溶液混合剧烈搅拌，在90℃下反应48h，将得到的沉淀离心，在60℃下干燥24h。所得到的具颗粒状镍、铁、钴三元金属氢氧化物高性能析氧催化剂，暴露的活性位点较多，其电流密度达到10mA·cm^-2时，过电位仅有230mV，Tafel斜率较小为72.7mV·dec^-1。

从本发明制得的镍、铁、钴三元金属氢氧化物催化剂测试结果来看，本发明所得到的镍、铁、钴三元金属氢氧化物催化剂具有析氧活性高，导电性好，碱性条件下稳定性高等优点。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。