阅读说明：本技术 一种利用机械球磨法合成磷化钛的方法 (Method for synthesizing titanium phosphide by using mechanical ball milling method ) 是由 梁初 潘良斌 陈云 甘永平 夏阳 张俊 黄辉 张文魁 于 2019-08-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种利用机械球磨法合成磷化钛的方法。该合成方法是在惰性气氛保护下,将磷化锂与四氯化钛的混合物,通过机械球磨的方法进行反应制备；待反应完成后,用有机溶剂溶解杂质后过滤得到固体产物,烘干即得到磷化钛。本发明可在室温下机械球磨合成磷化钛,具有球磨反应能耗低,环境友好,且易于工业化大规模生产的优势。(The invention discloses a method for synthesizing titanium phosphide by using a mechanical ball milling method. The synthesis method comprises the steps of reacting a mixture of lithium phosphide and titanium tetrachloride by a mechanical ball milling method under the protection of inert atmosphere; after the reaction is finished, dissolving impurities by using an organic solvent, filtering to obtain a solid product, and drying to obtain the titanium phosphide. The invention can synthesize titanium phosphide by mechanical ball milling at room temperature, and has the advantages of low energy consumption of ball milling reaction, environmental protection and easy industrialized mass production.)

一种利用机械球磨法合成磷化钛的方法

技术领域

本发明属于材料合成领域，涉及一种利用机械球磨法合成磷化钛的方法。

背景技术

过渡金属磷化物是一类新型催化剂，其结构特点和电子性决定其在加氢脱硫脱氮、加氢脱氧、加氢异构等催化反应上具有独特的催化效果。磷化钛是一种过渡金属磷化物，其分子式为Ti₃P₄，常温下为固体。目前，磷化钛的合成方法是将四氯化钛与磷化氢，或是钛粉和磷在干燥的惰性气氛中进行热反应制备(姚守拙，化学反应手册，湖南教育出版社，1998.)。上述方法需高温反应，效率低，难以实现工业化大规模生产。因此发展一种高效、环境友好的磷化钛催化剂合成方法具有重要意义。

本发明目的是为了解决现有技术的不足，提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的合成磷化钛粉体的新方法。

下面对本发明的技术方案做具体说明。

本发明所述的利用机械球磨法合成磷化钛的方法，包括以下步骤：

(1)在惰性气氛保护下，将磷化锂与四氯化钛均匀混合后加入到密封的球磨罐中；

(2)在室温下，加入磨球后以一定转速机械球磨反应一定时间；

(3)反应结束后，在惰性气氛下将产物从球磨罐中取出，加入到一定量溶剂中，过滤后得到固体产物，烘干固体产物即可获得磷化钛粉体。

本发明中，所述的磷化锂和四氯化钛的纯度均不低于90％。

本发明中，所述步骤(1)中磷化锂与四氯化钛的摩尔比为4：(3～5)。

本发明中，所述步骤(2)中磷化锂和四氯化钛的混合物总质量与磨球的总质量比为1：(20-100)。

本发明中，所述步骤(2)中，球磨转速为100-500rpm/min，球磨时间为20-100h。

本发明中，所述步骤(3)中，溶剂为有机溶剂，包括苯，添加量以充分溶解固体产物中的杂质为准。

本发明中，所述的惰性气氛为不与磷化锂、四氯化钛、磷化钛和氯化锂反应的气体或气体的混合物，包括氩气和氮气。

本发明中，所述的“室温”为0-40℃。

本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：

本发明可在室温下机械球磨合成磷化钛，具有球磨反应能耗低、环境友好、且易于工业化大规模生产的优势。

附图说明

图1为本发明实施例1反应产物的X射线衍射图。

具体实施方法

下面结合附图，以

具体实施方式

对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

本发明实施例使用的磷化锂和四氯化钛的纯度均不低于化学纯(＞90％)。

实施例1

氮气气氛保护下，将磷化锂与四氯化钛以摩尔比4：3均匀混合后装到密封的球磨罐中。在室温条件下，按球料比40：1加入磨球后，以转速500rpm/min球磨反应20h。待反应结束，在氮气气氛下取出产物，加入苯中，过滤后得到固体产物，随后烘干固体产物即可得到产物磷化钛。图1为实施例1反应产物的X射线衍射图，反应产物中只有氯化锂的XRD峰，根据元素守恒定律，产物中含有磷化钛。

实施例2

氮气气氛保护下，将磷化锂与四氯化钛以摩尔比1：1均匀混合后装到密封的球磨罐中。在室温条件下，按球料比60：1加入磨球后，以转速400rpm/min球磨反应40h。待反应结束，在氮气气氛下取出产物，加入苯中，过滤后得到固体产物，随后烘干固体产物即可得到产物磷化钛。

实施例3

氮气气氛保护下，将磷化锂与四氯化钛以摩尔比4：5均匀混合后装到密封的球磨罐中。在室温条件下，按球料比80：1加入磨球后，以转速300rpm/min球磨反应60h。待反应结束，在氮气气氛下取出产物，加入苯中，过滤后得到固体产物，随后烘干固体产物即可得到产物磷化钛。

实施例4

氩气气氛保护下，将磷化锂与四氯化钛以摩尔比4：3均匀混合后装到密封的球磨罐中。在室温条件下，按球料比100：1加入磨球后，以转速200rpm/min球磨反应80h。待反应结束，在氩气气氛下取出产物，加入苯中，过滤后得到固体产物，随后烘干固体产物即可得到产物磷化钛。

实施例5

氩气气氛保护下，将磷化锂与四氯化钛以摩尔比1：1均匀混合后装到密封的球磨罐中。在室温条件下，按球料比20：1加入磨球后，以转速500rpm/min球磨反应100h。待反应结束，在氩气气氛下取出产物，加入苯中，过滤后得到固体产物，随后烘干固体产物即可得到产物磷化钛。