阅读说明：本技术 一种稀土永磁材料、原料组合物、制备方法、应用、电机 (rare earth permanent magnet material, raw material composition, preparation method, application and motor ) 是由 廖宗博 骆溁 蓝琴 黄佳莹 于 2019-09-03 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种稀土永磁材料、原料组合物、制备方法、应用、电机。以重量百分比计,该稀土永磁材料包括下述组分：R 28.5-33.0wt％；RH＞1.5wt％；Cu 0-0.08wt％,但不为0wt％；Co 0.5-2.0wt％；Ga 0.05-0.30wt％；B 0.95-1.05wt％；余量为Fe及不可避免的杂质。本发明中的R-T-B系永磁材料性能优异,在永磁材料中重稀土元素含量为3.0-4.5wt％的条件下,Br≥12.78kGs,Hcj≥29.55kOe；在永磁材料中重稀土元素含量为1.5-2.5wt％的条件下,Br≥13.06kGs,Hcj≥26.31kOe。(The invention discloses a rare earth permanent magnet material, a raw material composition, a preparation method, application and a motor. The rare earth permanent magnetic material comprises the following components in percentage by weight: r28.5-33.0 wt%; RH > 1.5 wt%; cu 0-0.08 wt%, but not 0 wt%; 0.5-2.0 wt% of Co; ga0.05-0.30 wt%; b0.95-1.05 wt%; the balance being Fe and unavoidable impurities. The R-T-B series permanent magnet material has excellent performance, Br is more than or equal to 12.78kGs, and Hcj is more than or equal to 29.55kOe under the condition that the content of heavy rare earth elements in the permanent magnet material is 3.0-4.5 wt%; under the condition that the content of heavy rare earth elements in the permanent magnet material is 1.5-2.5 wt%, Br is more than or equal to 13.06kGs, and Hcj is more than or equal to 26.31 kOe.)

一种稀土永磁材料、原料组合物、制备方法、应用、电机

技术领域

本发明涉及一种稀土永磁材料、原料组合物、制备方法、应用、电机。

背景技术

R-T-B系稀土永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，如电子计算机、自动化控制系统、电动机与发电机、核磁共振像仪、音响器件、材料分边装置、通讯设备等诸多领域。随着新应用领域的开拓及应用条件的苛刻多变，具有高矫顽力的产品需求越来越多。

目前，一般可以通过在R-T-B系稀土永磁材料的原料配方中添加高熔点金属(一般是指熔点高于1538℃的金属)以提升磁体的内禀矫顽力(Hcj)，例如添加Nb、Zr、Ti、Cr、V、W和Mo等元素。该些高熔点金属元素的添加能够起到钉扎晶界，细化晶粒的作用，进一步实现磁体Hcj的提升，但是，高熔点金属元素的添加对烧结工艺有了更多的要求，使烧结难度增大，工艺成本提升，并且会导致磁体剩余磁化强度(Br)偏低。

也有研究表明，若直接采用低熔点金属进行烧结，可能生成不利于磁性能的晶间化合物(晶粒异常长大)，并且可能由于烧结工艺问题导致烧结致密性较差(烧结不良)，使永磁材料的Br偏低。

可见，现有的低熔点金属配方中，永磁材料磁体中Br和Hcj难以同步维持在较高水平。因此，如何获得一种具有高Hcj和高Br的R-T-B系稀土永磁材料是本领域亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中R-T-B系稀土永磁材料的Br和Hcj难以实现同步提升的缺陷，而提供了一种稀土永磁材料、原料组合物、制备方法、应用、电机。本发明中的R-T-B系永磁材料性能优异，在重稀土元素含量为3.0-4.5wt％的条件下，Br≥12.78kGs，Hcj≥29.55kOe；在重稀土元素含量为1.5-2.5wt％的条件下，Br≥13.06kGs，Hcj≥26.31kOe；能够实现Br和Hcj的同步提升。较之常规的配方，本发明中的R-T-B系永磁材料的配方中未添加高熔点金属，仅使用少量低熔点金属，在提升磁体Hcj的同时，尽可能降低了磁体对Br的影响。此外，本发明中R-T-B系永磁材料的制备实现了低温度烧结，降低了能耗；通过对配方成分和工艺的设计，在晶界处形成了R_x-(B_1-a-b-c-Ga_a-Cu_b-T_c)_y结晶相，改善了晶界形貌，形成连续的晶界通道，进一步提升磁体性能。

本发明提供了一种R-T-B系永磁材料，以重量百分比计，其包括下述组分：

R：28.5-33.0wt％；

RH：＞1.5wt％；

Cu：0-0.08wt％，但不为0wt％；

Co：0.5-2.0wt％；

Ga：0.05-0.30wt％；

B：0.95-1.05wt％；

余量为Fe及不可避免的杂质；其中：

所述R为稀土元素，所述R中至少包括Nd和RH；所述RH为重稀土元素。

本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料中不含有高熔点金属元素。其中，所述高熔点金属元素一般是指熔点高于1538℃的金属元素，例如Ti、V、Zr、Nb、Cr、W和Mo中的一种或多种。

本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料包含R₂T₁₄B晶粒和R₂T₁₄B晶粒间的晶界相，所述晶界相的组成为R_x-(B_1-a-b-c-Ga_a-Cu_b-T_c)_y，其中：T为Fe和Co，2b<a<3.5b，1/2c<a+b，50at％<x<65at％，35at％<y<50at％，at％是指所述晶界相中各元素所占的原子百分比。

发明人在研发过程中发现，R_x-(B_1-a-b-c-Ga_a-Cu_b-T_c)_y晶界相的形成可增加晶界的润湿性，改善晶界形貌，并可为扩散过程提供连续的晶界通道，从而提升Hcj，得到高Br、高Hcj的永磁材料。

此外，发明人还发现，R_x-(B_1-a-b-c-Ga_a-Cu_b-T_c)_y晶界相具有较为平衡的R和T组成，与晶界处的富Nd相和富B相均有极好的互溶效果，减少晶界相的团聚，形成均匀分布的晶界层，达到良好的去磁耦合效果，可进一步提高磁体的Hcj。

其中，所述晶界相中，所述x优选为55-60at％，例如55.6at％、56.7at％、56.9at％、57at％、58.6at％、59at％、59.1at％或59.5at％，at％是指所述晶界相中R所占原子百分比。

其中，所述晶界相中，所述y优选为40-45at％，例如40.5at％、40.9at％、41at％、41.4at％、43at％、43.1at％、43.3at％或44.4at％，at％是指所述晶界相中“B、Ga、Cu、Fe和Co”所占原子百分比。

其中，所述晶界相中，所述a优选为0.23-0.24，例如0.23、0.235或0.24，所述a是指所述Ga在“B、Ga、Cu、Fe和Co”元素中所占的原子比。

其中，所述晶界相中，所述b优选为0.1-0.115，例如0.1、0.103、0.11或0.115，所述b是指所述Cu在“B、Ga、Cu、Fe和Co”元素中所占的原子比。

其中，所述晶界相中，所述c优选为0.64-0.65，例如0.64、0.644或0.65，所述c是指所述“Fe和Co”在“B、Ga、Cu、Fe和Co”元素中所占的原子比。

其中，优选地，所述R_x-(B_1-a-b-c-Ga_a-Cu_b-T_c)_y为R_55.6-(B_0.01-Ga_0.235-Cu_0.115-T_0.64)_44.4、R_56.9-(B_0.02-Ga_0.23-Cu_0.11-T_0.64)_43.1、R₅₉-(B_0.02-Ga_0.24-Cu_0.1-T_0.64)₄₁、R_59.1-(B_0.02-Ga_0.23-Cu_0.11-T_0.64)_40.9、R_56.7-(B_0.02-Ga_0.23-Cu_0.1-T_0.65)_43.3、R₅₇-(B_0.02-Ga_0.23-Cu_0.1-T_0.65)₄₃、R_58.6-(B_0.02-Ga_0.23-Cu_0.11-T_0.64)_41.4或R_59.5-(B_0.023-Ga_0.23-Cu_0.103-T_0.644)_40.5。

本发明中，所述R中还可包括本领域常规的稀土元素，例如Pr。

本发明中，所述RH可为本领域常规的重稀土元素，例如Dy和/或Tb，优选为Tb。

本发明中，所述R的含量优选为28.5-32.0wt％或30.5-33.0wt％，例如28.94wt％、30.53wt％、30.66wt％、31.09wt％、31.83wt％、31.92wt％、32.23wt％或32.86wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

本发明中，所述Nd的含量优选为24.4-30.5wt％，例如24.4-28.0wt％或28.0-30.5wt％，再例如24.46wt％、26.4wt％、27.39wt％、27.94wt％、28.36wt％、29.58wt％、30.24wt％或30.36wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

本发明中，所述RH的含量优选为1.5-4.5wt％，更优选为1.5-2.5wt％或3.0-4.5wt％，例如1.99wt％、2.25wt％、2.3wt％、2.5wt％、3.7wt％、3.98wt％、4.13wt％或4.48wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

当所述RH中包括Tb时，优选地，所述Tb的含量为1.5-4.5wt％，例如1.99wt％、2.01wt％、2.25wt％、2.3wt％、2.99wt％、3.19wt％、3.61wt％或3.98wt％。

当所述RH中包括Dy时，优选地，所述Dy的含量为0.45-1.0wt％；例如0.5wt％、0.52wt％、0.51wt％、0.99wt％或0.49wt％；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

本发明中，所述Cu的含量优选为0.01-0.08wt％、0.04-0.08wt％或0.05-0.08wt％，例如0.01wt％、0.05wt％、0.06wt％、0.07wt％或0.08wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

本发明中，所述Co的含量优选为0.78-2.0wt％，例如1.0-2.0wt％，再例如0.79wt％、0.99wt％、1wt％、1.39wt％、1.58wt％、1.6wt％或2wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

本发明中，所述Ga的含量优选为0.05或0.1-0.3wt％，例如0.1wt％、0.2wt％或0.3wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

本发明中，所述B的含量优选为0.95-1.04wt％，例如0.95wt％、0.98wt％、0.99wt％或1.04wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料包括如下组分：R 28.5-32.0wt％；RH3.0-4.5wt％；Cu 0-0.08wt％，但不为0wt％；Co 1.0-2.0wt％；Ga 0.05-0.30wt％；B 0.95-1.05wt％；余量为Fe及不可避免的杂质；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料包括如下组分：R 28.5-32.0wt％；RH3.2-4.5wt％；Cu 0.04-0.08wt％；Co 1.0-2.0wt％；Ga 0.10-0.30wt％；B 0.95-1.0wt％；余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料包括如下组分：Nd 24.4-28.0wt％；Tb3.0-4.0wt％；Dy 0.5-1.0wt％；Cu 0.01-0.08wt％；Co 1.0-2.0wt％；Ga 0.05-0.30wt％；B0.95-1.05wt％；余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料包括如下组分：Nd24.46wt％、Tb 3.98wt％、Dy 0.50wt％、Cu 0.07wt％、Co 2.00wt％、Ga 0.30wt％和B0.95wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料包括如下组分：Nd26.40wt％、Tb 3.61wt％、Dy 0.52wt％、Cu 0.06wt％、Co 1.58wt％、Ga 0.20wt％和B0.98wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料包括如下组分：Nd27.39wt％、Tb 3.19wt％、Dy 0.51wt％、Cu 0.05wt％、Co 1.39wt％、Ga 0.10wt％和B0.99wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料包括如下组分：Nd27.94wt％、Tb 2.99wt％、Dy 0.99wt％、Cu 0.01wt％、Co 1.00wt％、Ga 0.05wt％和B1.04wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料包括如下组分：R 30.5-33.0wt％；RH＞1.5wt％；Cu 0-0.08wt％，但不为0wt％；Co 0.78-2.0wt％；Ga 0.05-0.30wt％；B 0.95-1.05wt％；余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料包括如下组分：R 30.5-33.0wt％；RH1.5-2.5wt％；Cu 0.04-0.08wt％；Co 0.78-1.6wt％；Ga 0.10-0.30wt％；B 0.95-1.0wt％；余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料包括如下组分：Nd 28.0-30.5wt％；Tb1.5-2.5wt％；Dy 0-0.5wt％；Cu 0.01-0.08wt％；Co 0.78-2.0wt％；Ga 0.05-0.30wt％；B0.95-1.05wt％；余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料包括如下组分：Nd28.36wt％、Tb 2.30wt％、Cu 0.08wt％、Co 2.00wt％、Ga 0.30wt％和B 0.95wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料包括如下组分：Nd29.58wt％、Tb 2.25wt％、Cu 0.06wt％、Co 1.60wt％、Ga 0.20wt％和B 0.98wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料包括如下组分：Nd30.24wt％、Tb 1.99wt％、Cu 0.05wt％、Co 0.99wt％、Ga 0.10wt％和B 0.99wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料包括如下组分：Nd30.36wt％、Tb 2.01wt％、Dy 0.49wt％、Cu 0.01wt％、Co 0.79wt％、Ga 0.05wt％和B1.04wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料中的重量百分比。

本发明还提供了一种R-T-B系永磁材料，所述R-T-B系永磁材料包含R₂T₁₄B晶粒和R₂T₁₄B晶粒间的晶界相，所述晶界相的组成为R_x-(B_1-a-b-c-Ga_a-Cu_b-T_c)_y，其中：T为Fe和Co，2b<a<3.5b，1/2c<a+b，50at％<x<65at％，35at％<y<50at％，at％是指所述晶界相中各元素所占的原子百分比；

所述R为稀土元素，所述R中至少包括Nd和RH；所述RH为重稀土元素。

其中，所述x、所述y、所述a、所述b和所述c均如前所述。

其中，优选地，所述R_x-(B_1-a-b-c-Ga_a-Cu_b-T_c)_y为R_55.6-(B_0.01-Ga_0.235-Cu_0.115-T_0.64)_44.4、R_56.9-(B_0.02-Ga_0.23-Cu_0.11-T_0.64)_43.1、R₅₉-(B_0.02-Ga_0.24-Cu_0.1-T_0.64)₄₁、R_59.1-(B_0.02-Ga_0.23-Cu_0.11-T_0.64)_40.9、R_56.7-(B_0.02-Ga_0.23-Cu_0.1-T_0.65)_43.3、R₅₇-(B_0.02-Ga_0.23-Cu_0.1-T_0.65)₄₃、R_58.6-(B_0.02-Ga_0.23-Cu_0.11-T_0.64)_41.4或R_59.5-(B_0.023-Ga_0.23-Cu_0.103-T_0.644)_40.5。

其中，优选地，所述R-T-B系永磁材料中，以重量百分比计，其包括下述组分：R：28.5-33.0wt％；RH：＞1.5wt％；Cu：0-0.08wt％，但不为0wt％；Co：0.5-2.0wt％；Ga：0.05-0.30wt％；B：0.95-1.05wt％；余量为Fe及不可避免的杂质；所述R为稀土元素，所述R中至少包括Nd和RH；所述RH为重稀土元素。

所述R、所述RH、所述Cu、所述Co、所述Ga、所述B和所述Nd的含量均如前所述。

本发明还提供了一种R-T-B系永磁材料的原料组合物，以重量百分比计，其包括下述组分：

R：28.5-32.5wt％；

RH：＞1.2wt％；

Cu：0-0.08wt％，但不为0wt％；

Co：0.5-2.0wt％；

Ga：0.05-0.30wt％；

B：0.95-1.05wt％；

余量为Fe及不可避免的杂质；其中：

所述R为稀土元素，所述R中至少包括Nd和RH；所述RH为重稀土元素。

本发明中，所述R中还可包括本领域常规的稀土元素，例如Pr。

本发明中，所述RH可为本领域常规的重稀土元素，例如Dy和/或Tb，优选为Tb。

本发明中，所述R的含量优选为28.5-31.5wt％、30.5-32.5wt％或30.0-32.5wt％，例如28.5wt％、30.1wt％、30.5wt％、30.7wt％、31.5wt％、31.8wt％或32.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

在本发明的永磁材料中，若R含量低于28.5wt％，则不能得到足够的富稀土相，且对于烧结工艺要求较高，可能造成烧结困难，导致永磁材料性能降低；若R含量高于32.5wt％，则稀土含量高，但难以实现更高的Br，造成稀土资源浪费。

本发明中，所述Nd的含量优选为24.5-30.5wt％，例如24.5-28.0wt％或28.0-30.5wt％，再例如24.5wt％、26.5wt％、27.5wt％、28.0wt％、28.5wt％、29.7wt％、30.3wt％或30.5wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

本发明中，所述RH的含量优选为1.2-4.5wt％，更优选为1.2-2.0wt％或3.0-4.5wt％，例如1.5wt％、1.8wt％、2.0wt％、3.2wt％、3.5wt％、3.6wt％或4.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

当所述RH中包括Tb时，优选地，所述Tb的含量为1.2-4.5wt％，例如1.5wt％、1.8wt％、2wt％、3wt％、3.2wt％、3.6wt％或4wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

当所述RH中包括Dy时，优选地，所述Dy的含量为0-0.5wt％，例如0.5wt％。

当所述RH中包括Tb和Dy时，优选地：所述Tb的含量为1.2-3.0wt％、所述Dy的含量为0-0.5wt％，例如Tb 3.0wt％、Dy 0.5wt％，或者，Tb 1.5wt％、Dy 0.5wt％；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

本发明中，所述Cu的含量优选为0.01-0.08wt％、0.04-0.08wt％或0.05-0.08wt％，例如0.01wt％、0.04wt％、0.06wt％或0.08wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

在本发明的永磁材料中，若不含有Cu，则无法形成R_x-(B_1-a-b-c-Ga_a-Cu_b-T_c)_y相，不能得到高Hcj的永磁材料；若Cu含量高于0.08wt％，则可能影响主相体积分数，无法得到高Br的永磁材料。

本发明中，所述Co的含量优选为0.8-2.0wt％，例如1.0-2.0wt％，再例如0.8wt％、1.0wt％、1.4wt％、1.6wt％或2.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

本发明中，所述Ga的含量优选为0.05或0.1-0.3wt％，例如0.1wt％、0.2wt％或0.3wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

在本发明的永磁材料中，若Ga含量低于0.05wt％，则R_x-(B_1-a-b-c-Ga_a-Cu_b-T_c)_y晶界相不能有效形成，无法得到高Hcj的永磁材料；若Ga含量高于0.3wt％，则可能影响主相体积分数，无法得到高Br的永磁材料。

本发明中，所述B的含量优选为0.95-1.0或1.05wt％，例如0.95wt％、0.98wt％或1.0wt％，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

在本发明的永磁材料中，B含量和主相体积分数密切相关，能够影响R_x-(B_1-a-b-c-Ga_a-Cu_b-T_c)_y晶界相的形成。若B含量低于0.95wt％，则可能生成R₂T₁₇相，并且主相体积分数降低，不能得到高Hcj和高Br的永磁材料。若B含量高于1.05wt％，则会生成过多富B相，使永磁材料性能降低。

本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括如下组分：R 28.5-31.5wt％；RH 3.0-4.5wt％；Cu 0-0.08wt％，但不为0wt％；Co 1.0-2.0wt％；Ga 0.05-0.30wt％；B 0.95-1.05wt％；余量为Fe及不可避免的杂质；百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括如下组分：R 28.5-31.5wt％、RH 3.2-4.5wt％、Cu 0.04-0.08wt％、Co 1.0-2.0wt％、Ga 0.10-0.30wt％和B0.95-1.0wt％；余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括如下组分：Nd24.5-28.0wt％、Tb 3.0-4.0wt％、Dy 0-0.5wt％、Cu 0.01-0.08wt％、Co 1.0-2.0wt％、Ga0.05-0.30wt％和B 0.95-1.05wt％；余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括如下组分：Nd 24.5wt％、Tb 4wt％、Cu 0.08wt％、Co 2wt％、Ga 0.3wt％和B 0.95wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括如下组分：Nd 26.5wt％、Tb 3.6wt％、Cu 0.06wt％、Co 1.6wt％、Ga 0.2wt％和B 0.98wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括如下组分：Nd 27.5wt％、Tb 3.2wt％、Cu 0.04wt％、Co 1.4wt％、Ga 0.1wt％和B 1wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括如下组分：Nd 28wt％、Tb 3wt％、Dy 0.5wt％、Cu 0.01wt％、Co 1wt％、Ga 0.05wt％和B1.05wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括如下组分：R 30.5-32.5wt％；RH＞1.2wt％；Cu 0-0.08wt％，但不为0wt％；Co 0.8-2.0wt％；Ga 0.05-0.30wt％；B 0.95-1.05wt％；余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括如下组分：R 30.5-32.5wt％、RH 1.2-2.0wt％、Cu 0.04-0.08wt％、Co 0.8-1.6wt％、Ga 0.10-0.30wt％和B0.95-1.0wt％；余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

本发明中，优选地，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括如下组分：Nd28.5-30.5wt％、Tb 1.2-2.0wt％、Dy 0-0.5wt％、Cu 0.01-0.08wt％、Co 0.8-2.0wt％、Ga0.05-0.30wt％和B 0.95-1.05wt％；余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括如下组分：Nd 28.5wt％、Tb 2.0wt％、Cu 0.08wt％、Co 2.0wt％、Ga 0.3wt％和B 0.95wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括如下组分：Nd 29.7wt％、Tb 1.8wt％、Cu 0.06wt％、Co 1.6wt％、Ga 0.2wt％和B 0.98wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括如下组分：Nd 30.3wt％、Tb 1.5wt％、Cu 0.04wt％、Co 1wt％、Ga 0.1wt％和B 1.0wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

在本发明一优选实施方式中，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中包括如下组分：Nd 30.5wt％、Tb 1.5wt％、Dy 0.5wt％、Cu 0.01wt％、Co 0.8wt％、Ga 0.05wt％和B1.05wt％，余量为Fe及不可避免的杂质，百分比是指在所述R-T-B系永磁材料的原料组合物中的重量百分比。

本发明还提供了一种R-T-B系永磁材料的制备方法，其包括下述步骤：将所述R-T-B系永磁材料的原料组合物的熔融液经铸造、破碎、粉碎、成形、烧结和晶界扩散处理，即得所述R-T-B系永磁材料；其中：

所述烧结按下述步骤依次进行：第一段烧结、第二段烧结和冷却；

所述第一段烧结的温度≤1040℃；

所述第二段烧结为在所述第一段烧结的基础上升温烧结，温度差≥5-10℃，所述升温的速度≥5℃/分，所述第二段烧结的时间≤1h；

所述冷却的速度为≥7℃/分，所述冷却的终点为≤100℃。

本发明中，所述R-T-B系永磁材料的原料组合物的熔融液可按本领域常规方法制得，例如：在高频真空感应熔炼炉中熔炼，即可。所述熔炼炉的真空度可为5×10^-2Pa。所述熔炼的温度可为1500℃以下。

本发明中，所述铸造的工艺可为本领域常规的铸造工艺，例如：在Ar气气氛中(例如5.5×10⁴Pa的Ar气气氛下)，以10²℃/秒-10⁴℃/秒的速度冷却，即可。

本发明中，所述破碎的工艺可为本领域常规的破碎工艺，例如经吸氢、脱氢、冷却处理，即可。

其中，所述吸氢可在氢气压力0.15MPa的条件下进行。

其中，所述脱氢可在边抽真空边升温的条件下进行。

本发明中，所述粉碎的工艺可为本领域常规的粉碎工艺，例如气流磨粉碎。

其中，所述气流磨粉碎可在氧化气体含量150ppm以下的氮气气氛下进行。所述氧化气体指的是氧气或水分含量。

其中，所述气流磨粉碎的粉碎室压力可为0.38MPa。

其中，所述气流磨粉碎的时间可为3小时。

其中，所述粉碎后，可按本领域常规手段添加润滑剂，例如硬脂酸锌。所述润滑剂的添加量可为混合后粉末重量的0.10-0.15％，例如0.12％。

本发明中，所述成形的工艺可为本领域常规的成形工艺，例如磁场成形法或热压热变形法。

本发明中，所述烧结可在真空条件下进行，例如在5×10^-3Pa的真空条件下进行。

本发明中，所述第一段烧结前，还可按本领域常规手段进行预热。所述预热的温度可为300-600℃。所述预热的时间可为1-2h。优选地，所述预热为依次在300℃和600℃的温度下各预热1h。

本发明中，所述第一段烧结的温度优选为1000-1030℃，例如1030℃。

本发明中，所述第一段烧结的时间优选为≥2h，例如3h。

本发明中，优选地，所述第二段烧结中，所述温度差≥5-10℃且≤20℃，例如10℃。

本发明中，所述第二段烧结的时间优选为1h。

本发明中，所述烧结的工艺中，所述冷却的速度优选为10℃/分。

本发明中，所述烧结的工艺中，所述冷却的终点优选为100℃。

发明人在研发过程中发现，在进行所述第一段烧结时，少量的余量B弥散分布于晶界处，可促进晶界相R_x-(B_1-a-b-c-Ga_a-Cu_b-T_c)_y的形成。结合两段烧结工艺和快速冷却工艺，不仅可以提高主相的致密性，同时温度的快速变化为晶界提供了压力，可使晶界相均匀铺散分布，达成了以少量晶界相实现最佳组织形貌的效果。

发明人在研发过程中还发现，若仅使用所述第一段烧结工艺，可能造成磁体致密性不足，且无法使晶界相形貌达到理想的效果，不能得到高Br和高Hcj的永磁材料。若仅使用所述第二段烧结工艺，可能造成晶粒异常长大，导致磁体性能恶化。

本发明中，所述冷却前可通入Ar气体使气压达到0.1MPa。

本发明中，所述晶界扩散处理可按本领域常规的工艺进行处理，例如，在所述R-T-B系永磁材料的表面蒸镀、涂覆或溅射附着含有Dy或Tb的物质，经扩散热处理，即可。

其中，所述含有Dy的物质可为Dy金属、含有Dy的化合物(例如Dy氟化物)或含有Dy的合金。

其中，所述含有Tb的物质可为Tb金属、含有Tb的化合物(例如Tb氟化物)或含有Tb的合金。

其中，所述扩散热处理的温度可为850-980℃，例如850℃。

其中，所述扩散热处理的时间可为12-48h，例如24h。

其中，所述晶界扩散处理后，还可进行热处理。所述热处理的温度可为500℃。所述热处理的时间可为3h。所述热处理的环境可为9×10^-3Pa的真空条件。

本发明还提供了一种采用上述方法制得的R-T-B系永磁材料。

本发明还提供了一种所述R-T-B系永磁材料在电机中作为电子元器件的应用。

其中，所述应用优选为在3000-7000rpm转速和/或80-180℃的工作温度的电机中作为电子元器件的应用，例如在高转速电机和/或家电制品中作为电子元器件使用。

本发明还提供了一种电机，其包含如前所述的R-T-B系永磁材料。

在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：

(1)本发明中的R-T-B系永磁材料性能优异，在永磁材料中重稀土元素含量为3.0-4.5wt％的条件下，Br≥12.78kGs，Hcj≥29.55kOe；在永磁材料中重稀土元素含量为1.5-2.5wt％的条件下，Br≥13.06kGs，Hcj≥26.31kOe；能够实现Br和Hcj的同步提升。

(2)本发明中R-T-B系永磁材料的制备实现了低温度烧结，降低了能耗，经烧结、冷却后，在晶界处形成了R_x-(B_1-a-b-c-Ga_a-Cu_b-T_c)_y结晶相，改善了晶界形貌，形成连续的晶界通道，进一步提升了磁体性能。

(3)本发明的磁体中添加Tb，可保证磁体具有优良的温度系数，在Dy扩散过程中，部分Tb从主相进入晶界，可在提升Hcj的同时尽可能避免降低Br。

附图说明

图1为实施例2制得的磁体中Nd、B、Ga、Co和Cu等元素在晶界形成的R_x-(B_1-a-b-c-Ga_a-Cu_b-T_c)_y晶间相。

图2为实施例2制得的磁体，其中数字1标注的位置可作为晶界相成分检测的分析点。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

实施例1

R-T-B系烧结磁铁制备方法如下：

(1)熔炼过程：按表1中实施例1所示配方，取配制好的原料放入氧化铝制的坩埚中，在高频真空感应熔炼炉中在5×10^-2Pa的真空中以1500℃以下的温度进行真空熔炼。

(2)铸造过程：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气体使气压达到5.5万Pa后，进行铸造，以10²℃/秒-10⁴℃/秒的冷却速度获得急冷合金。

(3)氢破粉碎过程：在室温下将放置急冷合金的氢破用炉抽真空，而后向氢破用炉内通入纯度为99.9％的氢气，维持氢气压力0.15MPa，充分吸氢后，边抽真空边升温，充分脱氢，之后进行冷却，取出氢破粉碎后的粉末。

(4)微粉碎工序：在氧化气体含量150ppm以下的氮气气氛下，在粉碎室压力为0.38MPa的条件下对氢破粉碎后的粉末进行3小时的气流磨粉碎，得到细粉。氧化气体指的是氧或水分。

(5)在气流磨粉碎后的粉末中添加硬脂酸锌，硬脂酸锌的添加量为混合后粉末重量的0.12％，再用V型混料机充分混合。

(6)磁场成形过程：使用直角取向型的磁场成型机，在1.6T的取向磁场中，在0.35ton/cm²的成型压力下，将上述添加了硬脂酸锌的粉末一次成形成边长为25mm的立方体，一次成形后在0.2T的磁场中退磁。为使一次成形后的成形体不接触到空气，将其进行密封，再使用二次成形机(等静压成形机)在1.3ton/cm²的压力下进行二次成形。

(7)烧结过程：将各成形体搬至烧结炉进行烧结，烧结在5×10^-3Pa的真空下，在300℃和600℃的温度下各保持1小时后，以1030℃的温度烧结3小时，再以1040℃的温度烧结1小时，之后通入Ar气体使气压达到0.1MPa后，以10℃/分的冷却速度冷却至100℃。

(8)晶界扩散处理过程：将烧结体加工成直径20mm、厚度5mm的磁铁，厚度方向为磁场取向方向，表面洁净化后，分别将含Dy金属的扩散原料涂覆于磁铁上，将涂覆后的磁铁干燥，在高纯度Ar气体气氛中，将表面附着Dy元素的磁铁以850℃的温度扩散热处理24小时。处理完毕之后冷却至室温。

(9)热处理过程：烧结体在9×10^-3Pa的真空下，以500℃温度进行3小时热处理后，冷却至室温后取出。

表1

实施例2-8、对比例1-9

按表1所示配方制得实施例2-8、对比例1-9所对应的R-T-B系烧结磁铁，其中，实施例2-4、对比例1-3、对比例6-9的制备工艺同实施例1。

实施例5-8和对比例4-5的制备工艺除下述不同之处外，其余均同实施例1：晶界扩散处理过程：将烧结体加工成直径20mm、厚度5mm的磁铁，厚度方向为磁场取向方向，表面洁净化后，分别将含Tb金属的扩散原料全面喷雾涂覆在磁铁上，将涂覆后的磁铁干燥，在高纯度Ar气体气氛中，将表面附着Tb元素的磁铁以850℃的温度扩散热处理24小时。处理完毕后，冷却至室温。

对比例10-11

取实施例2的原料，按照表2所示工艺条件进行制备，其他工艺条件同实施例2。

表2

如表2所示，仅使用高温一段烧结或是低温一段烧结制得的烧结磁铁均未生成符合要求的晶界相，晶界处的B未能弥散分布，而是形成了不利于磁性能的富B相，使烧结磁铁性能降低。

效果实施例1

(1)磁体的晶界结构

取实施例、对比例制得的R-T-B系烧结磁铁，FE-EPMA观察其磁体的晶界结构。

FE-EPMA检测：对烧结磁铁的垂直取向面进行抛光，采用场发射电子探针显微分析仪(FE-EPMA)(日本电子株式会社(JEOL)，8530F)检测。首先通过FE-EPMA面扫描确定磁铁中Ga、Cu、T(Fe+Co)、R(Nd+Tb+Dy)和B等元素的分布(如图1所示)，然后通过FE-EPMA单点定量分析(例如图2中所示的分析点)确定关键相中Cu、Ga等元素的含量，测试条件为加速电压15kv，探针束流50nA。

FE-EPMA检测结果如下表3所示。

表3

注：“/”表示不含该元素。

如表3所示，低熔点元素种类的改变以及低熔点元素用量的改变均对晶界处形成的结晶相影响显著，当低熔点元素种类和/或低熔点元素用量不在本申请范围内时，在晶界处难以形成能够提升烧结磁铁性能的R_x-(B_1-a-b-c-Ga_a-Cu_b-T_c)_y结晶相。

(2)磁性能评价：烧结磁铁使用中国计量院的NIM-10000H型BH大块稀土永磁无损测量系统进行磁性能检测。

下表4所示为磁性能检测结果。

表4

如表4所示，本发明中的R-T-B系永磁材料性能优异，在重稀土元素含量为3.0-4.5wt％的条件下，Br≥12.78kGs，Hcj≥29.55kOe；在重稀土元素含量为1.5-2.5wt％的条件下，Br≥13.06kGs，Hcj≥26.31kOe；能够实现Br和Hcj的同步提升。

结合表3可知，R_x-(B_1-a-b-c-Ga_a-Cu_b-T_c)_y晶界相的形成有利于烧结磁铁性能的提升，发明人推测该结晶相可能是通过增加晶界的润湿性，改善晶界形貌，为扩散过程提供连续的晶界通道，从而实现Hcj的提升，进一步得到高Br、高Hcj的永磁材料。

(3)成分测定：各成分使用高频电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。下表5所示为成分检测结果。

表5

注：“/”表示不含该元素。