具体实施方式

下面是示例实施方式的描述。

提供用于脉冲输送特定质量的气体的气体控制系统，气体例如半导体制造工艺或化学工艺中的工艺气体。

气体的质量可以被指定为在被输送到处理腔室的流体的脉冲期间要被输送的流体的期望摩尔数。“摩尔”是具有单位符号mol的国际单位制(SI)中的物质的量的测量单位。“摩尔”定义为含有与12克碳-12(12C)中存在的原子一样多的组成粒子(例如，原子、分子、离子、电子或光子)的物质的量或样品，所述碳-12(12C)为根据定义具有标准原子量I2的碳的同位素。该数值由阿佛加德罗常数表示，其值约为6.022140857×10^23mol-1。摩尔数广泛用作表示化学反应的反应物和产物的量的方便方式。摩尔体积(符号Vm)是在给定温度和压力下被一摩尔物质占据的体积。其等于摩尔质量(M)除以质量密度(ρ)。

图1例示了使用基于压力的脉冲气体输送的现有脉冲气体输送设备102，例如在2009年12月8日授权给Shajii等人的美国专利7,628,860中所呈现的，其全部内容通过引用并入本文。基于压力的摩尔测量技术利用引入已知容积的气体的压力(P)对时间(t)的响应，如图1所例示。设备102包括具有已知容积(V)的腔室104，位于腔室104上游的入口阀门106(“Vin”)和位于腔室104下游的出口阀门107(“Vout”)。还提供了位于腔室104处的压力传感器108和测量腔室的壁的温度以提供腔室内的气体温度的指示的温度传感器110。

最初，通过打开上游阀门106，同时关闭下游阀门107，允许气流(Q_i)以在一段时间内(“填充”时间段Δt＝(t₁-t₀)，图2)进入设备以填充腔室或容积104并发生压力变化，可以从气源105对设备102填充至预定压力。在时间t₁和压力P₁，关闭上游阀门106(“Vin关闭”)。该过程然后包括时段(t₂-t₁)，其中允许室104中的气体稳定到设定点。在此时段期间，通过压力传感器108和温度传感器110获得压力和温度测量结果。当下游阀门107打开时(图2中时间t₂处的“Vout打开”)，气流(Q_O)离开设备102，直到在预定压力P₂下阀门107再次被关闭(时间t₃处的“Vout关闭”)，从设备向加工工具111输送气体脉冲。

图2所例示的脉冲气体输送可以通过设备102的专用控制器112上的程序来实现，该程序执行从主控制器114命令的输送配方。脉冲输送由触发信号启动，例如来自主控制器114的控制信号。输送气体的摩尔数可以基于理想气体定律的原理来估计，Δn＝(ΔP*V)/(R*T)。

在2016年5月24日授权给Ding等人的美国专利No.9,348,339中描述了采用基于输送腔室内的压降确定的流量的多通道脉冲气体输送，其全部内容通过引用并入本文。

图1和图2所例示的方法具有很多限制。充气压力必须严格控制。脉冲输送的准确性和可重复性依赖于下游截止阀门的速度和可靠性。需要一种具有快速响应时间的截止阀门。然而，如果阀门是老化的，则会需要实施自适应调节，这增加了复杂性，或者可能需要更换阀门，这通常要求工艺的中断。经常，脉冲形状(例如，脉冲宽度)不是所期望的，或者脉冲与所期望的方波不充分匹配。此外，用一定体积的气体填充腔室104的需要要求时间。在各个脉冲之前的气体填充时间和稳定时间限制了快速气体输送循环时间。

然而，基于压力的摩尔测量技术的优点在于它们可以在不知道被测量的特定气体或气体混合物的情况下应用。由腔室容积上的质量平衡和理想气体定律的应用得到的气体输送量是气体无关的，其依赖于压力(P)、温度(T)和容积(V)的三个状态变量来表征被测量气体的行为。

图3例示了基于质量流控制器的现有脉冲输送系统。在通常的质量流控制器中，比例控制阀门304被打开到由流传感器306感测的流的预定设定流点。流传感器306例如可以是基于热的流传感器。使用通过专用控制器308的反馈来控制比例控制阀门304的开度以满足设定点。在脉冲输送系统中，使用能够快速打开和关闭的阀门304。主控制器114向专用控制器308发送期望的设定点和脉冲开时间。其还可以发送由来自主控制器的触发启动的脉冲序列的脉冲开和关时间。

如图3所例示的基于热的脉冲MFC的缺点在于它们受到来自高温操作的限制并且可能具有长期漂移问题。

图4例示了用于脉冲输送气体的现有的基于压力的MFC 402系统。主控制器114与MFC 402通信，例如，以向专用控制器404提供关于所期望的脉冲输送信息的信息，例如脉冲摩尔设定点、脉冲开时段、脉冲关时段和重复脉冲数。为了启动脉冲传送循环，主控制器114向专用控制器404发送触发信号。MFC 402包括控制阀门406(例如，比例控制阀门)以控制流体从气体源流入流通道408。MFC 402的控制器404被配置成控制通过控制阀门406的流体流，以控制在流体脉冲期间输送到处理腔室的流体。控制器404基于来自流传感器410的反馈来控制通过控制阀门406的流体的流，流传感器410被提供用于测量流通道中的流量(Q)。流传感器410包括位于流通道410内的限流器412以及分别在上游压力传感器414和下游压力传感器416。控制阀门406位于限流器410和压力传感器的上游。流控制也可以响应于温度传感器418。

图3和图4中的设备的脉冲气体输送量可以通过以下算式计算：

其中，Δn是输送的气体的摩尔数，Q是由流传感器测量到的流量，t₁是脉冲的开始时间，t₂是脉冲的结束时间。

脉冲MFC气体输送在Junhua Ding等人的题为“System for and Method of fastpulse gas delivery”的国际专利公开号WO2012/116281A1中进一步描述，其全部内容通过引用并入本文。

在2018年2月2日提交的未决美国专利申请15/887,447和2019年1月28日提交的相应PCT申请PCT/US2019/015356中提出了对图4的基于压力的MFC的改进。在该系统中，在MFC的输出处设置了隔离阀门，以比仅使用比例控制阀门快地启动和终止脉冲。该控制器可以被配置成基于估算的所输送的流体的摩尔数来控制通过该控制阀门的流以及该隔离阀门的切换。

图5例示了对根据本发明的基于压力衰减率脉冲气体输送系统的改进。腔室504具有已知的容积V。腔室504内的流体压力由压力传感器506检测，气体温度由温度传感器508检测。感测到的压力和感测到的温度都被馈送到与主控制器114通信的专用控制器514。控制器514控制上游阀门510和下游阀门512的操作。上游阀门510可以是用于填充容积504的传统的开/关型隔离阀门，但其也可以是控制阀门。重要的是，下游阀门512不是通常的开/关型隔离阀门，而是可调节的控制阀门，其开度可以响应于控制信号来控制，例如通常用于质量流控制器中的比例控制阀门。

图5的脉冲气体输送系统的操作在图6中例示，控制流程图在图7和图8中示出。图6例示了在前一脉冲604之后的受控流脉冲602的形成。

在702，主控制器发送参数以配置控制器514。这里呈现了两种可选配置。在“基于时间的输送”中，主控制器向系统发送以下参数：流设定点(Qsp)、脉冲开时间(Ton)、脉冲关时间(Toff)和/或脉冲数(N)。在“基于摩尔的输送”中，主控制器向系统发送以下参数：脉冲输送摩尔剂量设定点(Msp)、脉冲开时间(Ton)、脉冲断开时间(Toff)和/或重复脉冲数(N)。在这种基于摩尔的输送中，假定脉冲形状是矩形的，目标流量设定点Qsp可以根据摩尔剂量设定点(Msp)计算为：

Qsp＝k1*Msp/Ton (2)

其中，k1是转换常数。

随后进行如下任一方法。在704处，关闭下游阀门512，并且在706处，打开上游阀门以将腔室504填充到在708处测量的预定压力。然后在710处关闭上游阀门。在712，主控制器向专用控制器514发送触发信号以触发图8的脉冲气体输送过程。

在802，控制器514中的脉冲开定时器被复位。在804处，图6中的时间t₀在脉冲604开始时，打开下游阀门512，并且使用反馈控制回路来控制下游阀门的开度，以基于脉冲剂量设定点和脉冲开时段来将流调节到目标流设定点(Qsp)，使得脉冲输送满足规定的剂量设定点和脉冲开时段。基于对输送腔室容积的衰减率方法计算测量的流量，如下

其中，Q是通过阀门512的气体流，V是腔室504的容积，T_stp是标准温度常数，P_stp是标准压力常数，P是由传感器506测量的压力，T是由温度传感器508测量的气体温度。

在基于时间的输送方法中，当达到脉冲开时间(Ton)时，控制器514在704关闭下游阀门512以完成单个脉冲的输送。

在基于摩尔的输送方法中，在804提供附加的反馈控制回路。可以使用以下算式来计算输送脉冲期间的气体输送量：

其中，Δn(t)是随时间通过阀门512的气体的摩尔数，P_t0是当下游阀门第一次打开时的初始填充压力，P_t是当下游阀门在t₁关闭时的最终压力，T是气体温度，R是理想气体常数。

当达到脉冲开时段时，系统可以估计以摩尔为单位的待输送气体的总量。

如果这个估算值不满足摩尔设定点Msp，则该系统可以调节流设定点Qsp。换言之，使用第二反馈回路来调节流设定点Qsp。对于基于时间的输送和基于摩尔的输送，第一反馈控制回路总是用于将流量控制到流设定点。在基于摩尔的输送中，在脉冲输送期间，控制器514基于计算出的在脉冲期间输送的摩尔数的反馈来自动调节流设定点Qsp，并因此自动调节控制阀门512，以针对各个脉冲在目标脉冲开时段内精确地输送期望的摩尔数。在基于摩尔的输送中，两个反馈控制回路可以满足摩尔设定点(Msp)要求和脉冲开时间(Ton)要求两者。

控制器还可以基于先前脉冲输送的反馈来调节控制阀门512的开度。

在806并且时间t₁，当脉冲开时段过去或达到剂量时，关闭下游控制阀门512。在任一方法中，在808，脉冲关定时器被复位。在810并且在时间t₁，打开上游阀门以将腔室的容积填充到预定压力。虽然图6例示了一旦关闭下游阀门就打开上游阀门，但是可以设置适当的延迟。在812，当在t₂达到规定压力时，关闭上游阀门。在814处，随着腔室中的气体稳定，系统等待脉冲关时段。由于由控制阀门512提供的控制，在稳定动作之后的初始压力P_t0在的衰减率选项中不是关键的。结果，脉冲关时间可以相对较短。在816，如果输送脉冲数量小于脉冲设定点数量，则重复先前的步骤802至814。

所公开的系统提供了很多优点。其通过在脉冲输送期间控制流量来提供精确的摩尔输送量。可以控制脉冲形状。允许高温操作。通过完全打开上游阀门可以实现快速填充。流量和输送量与气体无关；因此，可以使用理想气体方程，虽然也可以使用非理想气体方程。因为输送摩尔剂量是在脉冲期间计算的并且流可以被控制，所以初始压力P_t0可以不太精确。该系统可以用于例如ALD/ALE和TSV工艺这样的许多快速脉冲输送应用。

虽然已经具体示出和描述了示例性实施方式，但是本领域技术人员应当理解，在不脱离由所附权利要求所涵盖的实施方式的范围的情况下，可以在形式和细节上进行各种改变。