阅读说明：本技术 一种高产率陶瓷及其制备方法和应用 (A kind of high yield ceramics and its preparation method and application ) 是由 詹创添 吴利翔 牛文彬 朱林林 郭伟明 林华泰 于 2019-08-05 设计创作，主要内容包括：本发明属于陶瓷前驱体技术领域,公开了一种高产率陶瓷及其制备方法和应用,所述方法是将前驱体原材料碾碎过筛后进行压制,在保护气氛下300～800℃热处理,得到改性的前驱体；再将改性的前驱体再进行碾碎过筛后压制,在真空或保护气氛下800～1200℃进行裂解,得到高产率的陶瓷。本发明制得了高产率和高品质的陶瓷,所述高产率陶瓷的产率为80～99％；所述陶瓷的粒径为0.01～10μm。该高产率陶瓷可应用在增材制造、航空航天以或核能等领域。(The invention belongs to ceramic forerunner technical field, a kind of high yield ceramics and its preparation method and application are disclosed, the method is suppressed after presoma raw material to be pulverized to sieving, and 300~800 DEG C of heat treatment, obtains modified presoma under protective atmosphere；Modified presoma is carried out again to suppress after pulverizing sieving again, is cracked for 800~1200 DEG C under vacuum or protective atmosphere, obtains the ceramics of high yield.The ceramics of high yield and high-quality have been made in the present invention, and the yield of the high yield ceramics is 80~99%；The partial size of the ceramics is 0.01~10 μm.The high yield ceramics can be applicable to increasing material manufacturing, aerospace with or the fields such as nuclear energy.)

一种高产率陶瓷及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于陶瓷前驱体技术领域，更具体地，涉及一种高产率陶瓷及其制备方法和应用。

背景技术

结构陶瓷一般都具有高强、高硬、耐高温、耐腐蚀以及抗中子辐照等优良特性，是汽车、机械、冶金和宇航等部门开发新技术的关键材料。然而，陶瓷材料因为其脆性，极大地限制了复杂异形件的制备，陶瓷前驱体在高温裂解后可制备得到陶瓷，因此前驱体可用来直接进行增材制造成型，再进行裂解-烧结获得所需要的异性件，同样，前驱体也可以作为一种连接材料进行陶瓷之间连接。

然而，不管是以上的增材制造还是连接领域，在使用前驱体时都存在其产率低下的问题，对于增材制造，产率太低会造成后续裂解-烧结产生较大的体积收缩，从而影响尺寸精度以及力学性能；对于连接领域，因为产率过低容易使得连接过程中接头产生较大空隙，影响连接性能。为了解决以上问题，急需寻求提高前驱体陶瓷产率的方法，目前的研究主要集中在自合成前驱体，从而提高前驱体的产率；然而，这些制备方法条件过于苛刻，不易于工业应用，过于局限。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种高产率陶瓷的制备方法。该方法直接对低产率的前驱体进行改性，从而提高其陶瓷产率，此方法具有操作简单，可大规模使用，从根本上解决前驱体产率低下问题。

本发明的另一目的在于提供上述方法制备的高产率陶瓷。

本发明的再一目的在于提供上述高产率陶瓷的应用。

本发明的目的通过下述技术方案来实现：

一种高产率陶瓷的制备方法，包括如下具体步骤：

S1.将前驱体原材料碾碎过筛后进行压制，在保护气氛下300～800℃热处理，得到改性的前驱体；

S2.将改性的前驱体再进行碾碎过筛后压制，在真空或保护气氛下800～1200℃进行裂解，得到高产率陶瓷。

优选地，步骤S1中所述前驱体原料为聚碳硅烷或聚硅氮烷，所述前驱体原料的陶瓷产率为10～50％。

优选地，步骤S1中所述热处理的时间为0.5～2h。

优选地，步骤S2中所述裂解的时间为0.5～2h。

优选地，步骤S2中所述陶瓷的产率为80～99％。

优选地，步骤S2中所述陶瓷的氧含量为0.01～0.2wt％；所述陶瓷中颗粒的粒径为0.01～10μm。

优选地，步骤S1和S2中所述保护气氛为氮气或氩气。

一种高产率陶瓷，所述高产率陶瓷是由所述的方法制得。

优选地，所述高产率陶瓷的产率为80～99％；所述陶瓷中颗粒的粒径为0.01～10μm。

所述的高产率陶瓷在增材制造、航空航天或核能领域中的应用。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明的陶瓷是以低产率陶瓷前驱体为原料，经过前期低温预处理，通过热处理进行分子链调整，显著提高了分子链调整后的前驱体产率，再将预处理的陶瓷前驱体经裂解处理，可显著提高陶瓷颗粒的产率。

2.本发明通过直接对低产率前驱体进行改性，很大程度上提高前驱体的产率，该方法简单，可规模化使用，成本低。

3.本发明裂解制备的陶瓷颗粒纯度较高、粒径可控。

附图说明

图1为实施例1的改性后前驱体的热重分析图。

图2为实施例1的SiC陶瓷前驱体的XRD图。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

实施例1

1.以聚碳硅烷为前驱体原材料(产率为40％)，将聚碳硅烷碾碎过筛后压制成Φ20mm高10mm样品，放入管式炉中在氮气气氛下，在500℃进行热处理1h，得到改性后前驱体；

2.将改性后前驱体再进行碾碎过筛后，压制成相同尺寸块体，在管式炉中进行1200℃保温1h裂解，裂解气氛为氮气，制得SiC陶瓷。

对步骤1中所得改性后前驱体进行热重分析，如图1所示，此时产率从原来的40％提高到89％；裂解后得到SiC陶瓷的XRD如图2所示，SiC陶瓷的物相为SiC，氧含量为0.05％，粒径为5μm。

实施例2

以产率为20％的聚硅氮烷为前驱体原料，进行300℃保温0.5h热处理后，此时产率提高到80％，继续在800℃进行0.5h裂解后，制得Si₃N₄陶瓷。所得Si₃N₄陶瓷的氧含量为0.1％，粉体粒径为0.02μm。

实施例3

以产率为30％的聚碳硅烷为前驱体原料，进行700℃保温2h热处理后，此时产率提高到95％，继续在1000℃进行0.5h裂解后，制得SiC陶瓷。得到SiC陶瓷的物相为SiC，氧含量为0.05％，粉体粒径为0.1μm。

实施例4

以产率为50％的聚硅氮烷为前驱体原料，进行600℃保温0.5h热处理后，此时产率提高到85％，继续在900℃进行0.5h裂解后，制得SiC陶瓷。得到SiC陶瓷的物相为SiC，氧含量为0.01％，粉体粒径为0.05μm。

实施例5

以产率为10％的聚硅氮烷为前驱体原料，进行500℃保温0.5h热处理后，此时产率提高到80％，继续在1200℃进行0.5h裂解后，制得SiC陶瓷。得到SiC陶瓷的物相为SiC，氧含量为0.1％，粉体粒径为0.02μm。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。