一种高耐热腐性涂层封孔剂

文档序号:1751731 发布日期:2019-11-29 浏览:19次 >En<

阅读说明:本技术 一种高耐热腐性涂层封孔剂 (A kind of high heat resistance corruption coating sealing reagent ) 是由 郭熙海 于 2019-08-02 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种高耐热腐性涂层封孔剂,属于封孔剂技术领域。本发明以酸处理玄武岩,再进行氧化,并用表面活性物质提高其活性,使用有机硅增强与其它大分子物质间的结合度,在受热时产生气体散发热量,通过水热法在其缝隙纵向形成勃姆石成分进行纳米级填补,使耐高温性能得以提升,改善热腐蚀性能,完成对涂层孔隙的封填;利用巯基乙酸对蛭石表面的Lewis酸等活性中心或活性基团发生反应,受高温作用时,显著降低颗粒间的表面张力,并能形成很好的封孔效果;以镁、铝金属盐作为原料,通过水热法制具有良好吸附性类水滑石成分,并通过络合作用产生螯合,提高耐热腐性能。本发明解决了目前常用涂层封孔剂存在着耐高温热腐蚀性较差的问题。(The invention discloses a kind of high heat resistance corruption coating sealing reagents, belong to hole sealing agent technical field.The present invention handles basalt with acid, it is aoxidized again, and its activity is improved with surface reactive material, use the conjugation between organosilicon enhancing and other macromolecular substances, gas is generated when heated and distributes heat, and boehmite ingredient progress nanoscale is longitudinally formed in its gap by hydro-thermal method and is filled up, can be promoted heat-resisting quantity, improve hot corrosion resistance, completes the packing to coating porosity;It is reacted using thioacetic acid to the acid isoreactivity center Lewis on vermiculite surface or active group, when by high temperature action, significantly reduces intergranular surface tension, and good sealing of hole effect can be formed;There is good dispersiveness houghite ingredient using magnesium, aluminum metal salt by hydro-thermal method fixture as raw material, and chelating is generated by complexing, improves heat-resisting rotten performance.The present invention solves the problems, such as current common coatings hole sealing agent, and there is high temperature heat-resistant corrosivity is poor.)

一种高耐热腐性涂层封孔剂

技术领域

本发明涉及封孔剂技术领域,具体涉及一种高耐热腐性涂层封孔剂。

背景技术

铝元素是自然界中分布最广的元素之一。纯铝质地软、密度小、延展性好、塑性高,可进行各种机械加工并且有良好的导电性和导热性,其导电性仅次于,用途十分广泛。由于纯铝的强度低,只有通过将其合金化,得到密度小、强度高的铝合金才能作为结构材料使用。铝合金材料具有一系列优良的物理、化学、力学和加工性能,可以满足从厨餐用具到尖端科技,从建筑装演业到交通运输业以及航空航天等各行各业的多种使用要求,在国民经济的各个领域中得到广泛应用。

铝是化学性质活泼的物质,在空气中表面会形成一层薄层氧化膜,这层氧化膜在干燥大气中有良好耐腐蚀性,但在污染的大气及水、海水、土壤和各种腐蚀介质中,则没有足够的保护性能。因此,很多情况下铝及铝合金表面都需要进行表面处理,阳极氧化是铝合金最常用的表面处理手段。这种方法是将铝合金浸在酸性电解液如硫酸、草酸、磷酸等氧化液中通以一定的外加正电流,铝合金表面即可形成一层以非晶态氧化铝为主要组成、厚度达几十微米的硬质保护膜。阳极氧化膜具有双层结构,内层薄而致密,称阻挡层,外层是较厚的多孔层,这种多孔层具有优良的吸附能力,往往作为铝材着色的底层或外罩涂层的过渡层,但耐蚀能力、耐候性、耐污染性、等都不能达到使用要求,因此从实践应用考虑,铝阳极氧化膜的微孔必须进行封闭。未封孔的阳极氧化膜,由于大量微孔孔内的面积,使暴露在环境中的工件或试样的有效表面积增加几十倍到上百倍,为此相应的腐蚀速率也大为增加。因此铝的阳极氧化膜除个别如耐磨硬质氧化膜以外,从提高耐蚀性和耐污染性考虑,都必须进行封孔处理。

工业上比较常见常用的封孔操作方法有4种:高温封孔,冷封孔,中温封孔,有机物封孔。

高温封孔,高温封孔又叫沸水封孔,是通过铝制品表面的氧化膜(Al2O3)的水合反应生成勃姆体,勃姆体耐腐蚀性好,而且水合反应时氧化膜分子体积膨胀使氧化膜微孔封闭。冷封孔,冷封孔不需要加热,在室温下就可以操作,所以又叫室温封孔。冷封孔一般用氟化镍,主要依靠正二价的镍离子和负一价的氟离子。

中温封孔,中温封孔指的是封孔的温度在高温封孔和冷封孔二者之间的一种封孔技术,主封孔剂为醋酸镍,稳定性好,容易控制。

有机物封孔,即在铝材氧化膜上涂上一层有机聚合物涂层。

目前铝合金阳极氧化后处理工艺中,为了降低阳极氧化膜的空隙率和吸附能力,大量采用含有中温和低温封孔剂,该封孔剂封孔快、操作简单、可以有效防止封孔时染料的浸出,杂质容许度大,封孔失重极小,产品性能和外观都能达到要求。但是由于含镍金属的饰件长期与人体肌肤接触,在人体汗渍作用下会游离出Ni2+,使皮肤骚痒,诱发过敏性接触皮炎,被许多国家禁止使用,并出台了相关的限制标准,所以开发可量产的无镍封孔工艺成为当务之急。关于无镍封孔技术的相关报道很多,但是比较成熟的是:氟钛酸盐的无镍中温封孔剂。此封孔剂为氟钛酸钾5-10g/l、环己酮0.05-0.15g/l、异戊 醇0.05-0.15g/l。该封孔剂在进行封孔的时候的温度为55-65℃,处理时间为1.0-1.5um/min。虽然该封孔剂解决了镍对人体的伤害及对环境的污染,但是涂层封孔剂存在着耐高温热腐蚀性较差的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题:针对目前常用涂层封孔剂存在着耐高温热腐蚀性较差的问题,提供一种高耐热腐性涂层封孔剂。

为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:

一种高耐热腐性涂层封孔剂,按质量份数计,包括如下组分:3~7份钨酸钠、0.2~0.5份消泡剂、1~4份分散剂、25~50份水,还包括:30~50份复合封孔基料、15~25份辅助作用料。

所述复合封孔基料的制备方法,包括如下步骤:

(1)于70~85℃,按质量比1:12~20取玄武岩、盐酸溶液混合,保温,趁热过滤,收集滤渣按质量比1:10~15加入高碘酸溶液混合,于80~90 ℃保温,冷却,过滤,收集滤饼水洗,干燥,收集干燥物,按质量份数计,取15~30份干燥物、2~5份乙烯基三乙氧基硅烷、3~7份十六烷基三甲基溴化铵、6~10份无水乙醇研磨,收集研磨料;

(2)按重量份数计,取30~40份研磨料、17~23份聚乙烯醇、15~20份二甲基乙酰胺、4~7份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、50~70份水混合,通氮气保护,于100~120℃搅拌,冷却,离心,收集离心物按质量比1:6~10加入试剂A混合,于50~65℃保温搅拌,过滤,收集滤饼煅烧,得煅烧物,取煅烧物粉碎过筛,收集过筛颗粒,即得复合封孔基料。

所述步骤(2)中的试剂A:按质量比1:2~4:30~50取偏铝酸钠、尿素、水混合,即得试剂A。

所述辅助作用料的制备:于30~45℃,按质量比12~16:1取试剂B、水玻璃混合,得混合料,取混合料加入混合料质量10~15%的助剂,密闭升温至120~145℃,保温反应,得反应料,解除密闭,加入反应料质量3~7%的添加剂、反应料质量7~13%的预处理蛭石混合搅拌,旋转蒸发,即得辅助作用料。

所述试剂B:按重量份数计,取5~8份硝酸镁、2~5份硝酸铝、6~10份硝酸锌、150~200份水混合,得混合盐液,取混合盐液按质量比20~30:1加入碳酰胺混合,即得试剂B。

所述助剂:按质量比3~6:1取硫***、柠檬酸钠混合,即得助剂。

所述添加剂:于30~40℃,取脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比3~7:1加入三乙醇胺混合,得混合物,取混合物按质量比10:1:2~5加入羟乙基纤维素、环氧树脂混合,即得添加剂。

所述预处理蛭石:于20~25℃,取蛭石粉碎过筛,取过筛颗粒按质量比1:3~7加入二甲基甲酰胺混合均匀,升温至30~45℃,加入过筛颗粒质量的30~55%巯基乙酸、过筛颗粒质量12~20%的硫酸氢钠混合,密闭,于110~125℃保温反应,得反应物,取反应物按质量比20~35:1加入硫化钠混合,保温,冷却,过滤,取滤渣水洗,干燥,即得预处理蛭石。

所述消泡剂:按质量比1:3~7取聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、聚二甲基硅氧烷混合,即得消泡剂。

所述分散剂:按质量比2~5:1取乙烯基双硬脂酸酰胺、聚丙烯酰胺混合,即得分散剂。

本发明与其他方法相比,有益技术效果是:

(1)本发明先以酸处理玄武岩,再对其进行氧化,并用表面活性物质提高其活性,使用有机硅增强与其它大分子物质间的结合度,并且,利用聚乙烯醇成分对玄武岩细颗粒部分进行包裹,随后使用长链阳离子活性物质对聚合物进行改性,增加了其阳离子密度,形成阳离子聚合物,均匀分布在其中,在高温作用下,阳离子聚合物可发生分解,产生的气体可消除表面的部分极性基团,同时释放的气体散发热量,并在其表面产生微小孔隙,而试剂A的加入则能够通过水热法在其缝隙纵向形成勃姆石成分进行纳米级填补,使得其耐高温性能得以提升,并且能够改善热腐蚀性能,完成对涂层孔隙的封填;

(2)本发明利用巯基乙酸对蛭石表面的Lewis酸等活性中心或活性基团发生反应,通过共价结合和静电作用,使得含硫基团与内部游离金属离子形成稳定的配合物,并可与内部其它成分保持良好的相容性,并且蛭石受热时发生的膨胀也可加强封堵作用效果,内部其它物质发挥填充作用,利用脂肪醇聚氧乙烯醚、三乙醇胺等结合环氧树脂制添加剂,可在受高温作用时,显著降低颗粒间的表面张力,一定程度上发挥乳化发泡作用,形成细小而又不贯通的空气泡,并使本封孔剂内部毛细管的连续性受到破坏,将开放的孔变成闭塞的孔,特别是持续热作用下,能够加速消泡,并能形成很好的封孔效果;

(3)本发明以镁、铝金属盐作为原料,通过水热法制具有良好吸附性类水滑石成分,其中助剂中所含柠檬酸钠,其分子结构中含有三个羧基,可在水热过程中与形成的类水滑石成分发生络合作用,形成金属螯合粒子,提高水滑石成分的分散稳定性,诱导晶体的成核和晶化过程,并且该离子可以单层垂直方式排列在水滑石层间,获得比表面积较大的类水滑石成分,便于增强与其它组分间的接触作用,有助于耐热腐性能的提升,本发明针对目前常用涂层封孔剂存在着耐高温热腐蚀性较差的问题,改善效果显著,具有很好的应用前景。

具体实施方式

添加剂:于30~40℃,取脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比3~7:1加入三乙醇胺混合30~60min,得混合物,取混合物按质量比10:1:2~5加入羟乙基纤维素、环氧树脂混合,即得添加剂。

试剂A:按质量比1:2~4:30~50取偏铝酸钠、尿素、水混合,即得试剂A。

试剂B:按重量份数计,取5~8份硝酸镁、2~5份硝酸铝、6~10份硝酸锌、150~200份水混合,得混合盐液,取混合盐液按质量比20~30:1加入碳酰胺混合,即得试剂B。

助剂:按质量比3~6:1取硫***、柠檬酸钠混合,即得助剂。

分散剂:按质量比2~5:1取乙烯基双硬脂酸酰胺、聚丙烯酰胺混合,即得分散剂。

消泡剂:按质量比1:3~7取聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、聚二甲基硅氧烷混合,即得消泡剂。

预处理蛭石:于20~25℃,取蛭石于粉碎机粉碎过100目筛,取过筛颗粒按质量比1:3~7加入二甲基甲酰胺混合均匀,升温至30~45℃,加入过筛颗粒质量的30~55%巯基乙酸、过筛颗粒质量12~20%的硫酸氢钠混合,密闭,于110~125℃保温反应1~3h,得反应物,取反应物按质量比20~35:1加入硫化钠混合,保温40~60min,自然冷却至室温,过滤,取滤渣用水清洗2~4次后,于50~65℃干燥4~8h,即得预处理蛭石。

复合封孔基料的制备方法,包括如下步骤:

(1)于70~85℃,按质量比1:12~20取玄武岩、质量分数为12%的盐酸溶液混合,以400~700r/min保温1~3h,趁热过滤,收集滤渣按质量比1:10~15加入浓度1mol/L的高碘酸溶液混合,于80~90 ℃保温45~60min,自然冷却至室温,过滤,收集滤饼用水洗涤2~4次后,移至烘箱于65~80℃干燥3~5h,收集干燥物,按质量份数计,取15~30份干燥物、2~5份乙烯基三乙氧基硅烷、3~7份十六烷基三甲基溴化铵、6~10份无水乙醇于研钵研磨3~5h,收集研磨料;

(2)按重量份数计,取30~40份研磨料、17~23份聚乙烯醇、15~20份二甲基乙酰胺、4~7份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、50~70份水于反应釜混合,通氮气保护,于100~120℃以350~550r/min搅拌3~5h,自然冷却至室温,移至离心机以3000~4000r/min离心12~25min,收集离心物按质量比1:6~10加入试剂A于容器混合,于50~65℃保温搅拌25~55min,过滤,收集滤饼于500~700℃煅烧2~4h,得煅烧物,取煅烧物于粉碎机粉碎,过150目筛,收集过筛颗粒,即得复合封孔基料。

辅助作用料的制备:于30~45℃,按质量比12~16:1取试剂B、水玻璃于反应釜混合,得混合料,取混合料加入混合料质量10~15%的助剂,密闭反应釜升温至120~145℃保温反应20~35h,得反应料,解除密闭,加入反应料质量3~7%的添加剂、反应料质量7~13%的预处理蛭石混合,以2000~4000r/min搅拌40~60min后,于60~75℃旋转蒸发至原体积的30~45%,即得辅助作用料。

一种高耐热腐性涂层封孔剂,按质量份数计,包括如下组分:3~7份钨酸钠、0.2~0.5份消泡剂、1~4份分散剂、25~50份水、30~50份复合封孔基料、15~25份辅助作用料。

实施例1

添加剂:于30℃,取脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比3:1加入三乙醇胺混合30min,得混合物,取混合物按质量比10:1:2加入羟乙基纤维素、环氧树脂混合,即得添加剂。

试剂A:按质量比1:2:30取偏铝酸钠、尿素、水混合,即得试剂A。

试剂B:按重量份数计,取5份硝酸镁、2份硝酸铝、6份硝酸锌、150份水混合,得混合盐液,取混合盐液按质量比20:1加入碳酰胺混合,即得试剂B。

助剂:按质量比3:1取硫***、柠檬酸钠混合,即得助剂。

分散剂:按质量比2:1取乙烯基双硬脂酸酰胺、聚丙烯酰胺混合,即得分散剂。

消泡剂:按质量比1:3取聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、聚二甲基硅氧烷混合,即得消泡剂。

预处理蛭石:于20℃,取蛭石于粉碎机粉碎过100目筛,取过筛颗粒按质量比1:3加入二甲基甲酰胺混合均匀,升温至30℃,加入过筛颗粒质量的30%巯基乙酸、过筛颗粒质量12%的硫酸氢钠混合,密闭,于110℃保温反应1h,得反应物,取反应物按质量比20:1加入硫化钠混合,保温40min,自然冷却至室温,过滤,取滤渣用水清洗2次后,于50℃干燥4h,即得预处理蛭石。

复合封孔基料的制备方法,包括如下步骤:

(1)于70℃,按质量比1:12取玄武岩、质量分数为12%的盐酸溶液混合,以400r/min保温1h,趁热过滤,收集滤渣按质量比1:10加入浓度1mol/L的高碘酸溶液混合,于80℃保温45min,自然冷却至室温,过滤,收集滤饼用水洗涤2次后,移至烘箱于65℃干燥3h,收集干燥物,按质量份数计,取15份干燥物、2份乙烯基三乙氧基硅烷、3份十六烷基三甲基溴化铵、6份无水乙醇于研钵研磨3h,收集研磨料;

(2)按重量份数计,取30份研磨料、17份聚乙烯醇、15份二甲基乙酰胺、4份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、50份水于反应釜混合,通氮气保护,于100℃以350r/min搅拌3h,自然冷却至室温,移至离心机以3000r/min离心12min,收集离心物按质量比1:6加入试剂A于容器混合,于50℃保温搅拌25min,过滤,收集滤饼于500℃煅烧2h,得煅烧物,取煅烧物于粉碎机粉碎,过150目筛,收集过筛颗粒,即得复合封孔基料。

辅助作用料的制备:于30℃,按质量比12:1取试剂B、水玻璃于反应釜混合,得混合料,取混合料加入混合料质量10%的助剂,密闭反应釜升温至120℃保温反应20h,得反应料,解除密闭,加入反应料质量3%的添加剂、反应料质量7%的预处理蛭石混合,以2000r/min搅拌40min后,于60℃旋转蒸发至原体积的30%,即得辅助作用料。

一种高耐热腐性涂层封孔剂,按质量份数计,包括如下组分:3份钨酸钠、0.2份消泡剂、1份分散剂、25份水、30份复合封孔基料、15份辅助作用料。

实施例2

添加剂:于40℃,取脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比7:1加入三乙醇胺混合60min,得混合物,取混合物按质量比10:1:5加入羟乙基纤维素、环氧树脂混合,即得添加剂。

试剂A:按质量比1:4:50取偏铝酸钠、尿素、水混合,即得试剂A。

试剂B:按重量份数计,取8份硝酸镁、5份硝酸铝、10份硝酸锌、200份水混合,得混合盐液,取混合盐液按质量比30:1加入碳酰胺混合,即得试剂B。

助剂:按质量比6:1取硫***、柠檬酸钠混合,即得助剂。

分散剂:按质量比5:1取乙烯基双硬脂酸酰胺、聚丙烯酰胺混合,即得分散剂。

消泡剂:按质量比1:7取聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、聚二甲基硅氧烷混合,即得消泡剂。

预处理蛭石:于25℃,取蛭石于粉碎机粉碎过100目筛,取过筛颗粒按质量比1:7加入二甲基甲酰胺混合均匀,升温至45℃,加入过筛颗粒质量的55%巯基乙酸、过筛颗粒质量20%的硫酸氢钠混合,密闭,于125℃保温反应3h,得反应物,取反应物按质量比35:1加入硫化钠混合,保温60min,自然冷却至室温,过滤,取滤渣用水清洗4次后,于65℃干燥8h,即得预处理蛭石。

复合封孔基料的制备方法,包括如下步骤:

(1)于85℃,按质量比1:20取玄武岩、质量分数为12%的盐酸溶液混合,以700r/min保温3h,趁热过滤,收集滤渣按质量比1:15加入浓度1mol/L的高碘酸溶液混合,于90 ℃保温60min,自然冷却至室温,过滤,收集滤饼用水洗涤4次后,移至烘箱于80℃干燥5h,收集干燥物,按质量份数计,取30份干燥物、5份乙烯基三乙氧基硅烷、7份十六烷基三甲基溴化铵、10份无水乙醇于研钵研磨5h,收集研磨料;

(2)按重量份数计,取40份研磨料、23份聚乙烯醇、20份二甲基乙酰胺、7份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、70份水于反应釜混合,通氮气保护,于120℃以550r/min搅拌5h,自然冷却至室温,移至离心机以4000r/min离心25min,收集离心物按质量比1:10加入试剂A于容器混合,于65℃保温搅拌55min,过滤,收集滤饼于700℃煅烧4h,得煅烧物,取煅烧物于粉碎机粉碎,过150目筛,收集过筛颗粒,即得复合封孔基料。

辅助作用料的制备:于45℃,按质量比16:1取试剂B、水玻璃于反应釜混合,得混合料,取混合料加入混合料质量15%的助剂,密闭反应釜升温至145℃保温反应35h,得反应料,解除密闭,加入反应料质量7%的添加剂、反应料质量13%的预处理蛭石混合,以4000r/min搅拌60min后,于75℃旋转蒸发至原体积的45%,即得辅助作用料。

一种高耐热腐性涂层封孔剂,按质量份数计,包括如下组分:7份钨酸钠、0.5份消泡剂、4份分散剂、50份水、50份复合封孔基料、25份辅助作用料。

实施例3

添加剂:于35℃,取脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比4:1加入三乙醇胺混合50min,得混合物,取混合物按质量比10:1:3加入羟乙基纤维素、环氧树脂混合,即得添加剂。

试剂A:按质量比1:3:40取偏铝酸钠、尿素、水混合,即得试剂A。

试剂B:按重量份数计,取7份硝酸镁、3份硝酸铝、8份硝酸锌、180份水混合,得混合盐液,取混合盐液按质量比25:1加入碳酰胺混合,即得试剂B。

助剂:按质量比5:1取硫***、柠檬酸钠混合,即得助剂。

分散剂:按质量比3:1取乙烯基双硬脂酸酰胺、聚丙烯酰胺混合,即得分散剂。

消泡剂:按质量比1:4取聚氧丙基聚氧乙基甘油醚、聚二甲基硅氧烷混合,即得消泡剂。

预处理蛭石:于22℃,取蛭石于粉碎机粉碎过100目筛,取过筛颗粒按质量比1:5加入二甲基甲酰胺混合均匀,升温至35℃,加入过筛颗粒质量的45%巯基乙酸、过筛颗粒质量16%的硫酸氢钠混合,密闭,于115℃保温反应2h,得反应物,取反应物按质量比25:1加入硫化钠混合,保温50min,自然冷却至室温,过滤,取滤渣用水清洗3次后,于55℃干燥6h,即得预处理蛭石。

复合封孔基料的制备方法,包括如下步骤:

(1)于75℃,按质量比1:15取玄武岩、质量分数为12%的盐酸溶液混合,以500r/min保温2h,趁热过滤,收集滤渣按质量比1:13加入浓度1mol/L的高碘酸溶液混合,于85 ℃保温50min,自然冷却至室温,过滤,收集滤饼用水洗涤3次后,移至烘箱于70℃干燥4h,收集干燥物,按质量份数计,取20份干燥物、3份乙烯基三乙氧基硅烷、4份十六烷基三甲基溴化铵、8份无水乙醇于研钵研磨4h,收集研磨料;

(2)按重量份数计,取35份研磨料、20份聚乙烯醇、19份二甲基乙酰胺、5份甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵、60份水于反应釜混合,通氮气保护,于110℃以450r/min搅拌4h,自然冷却至室温,移至离心机以3500r/min离心15min,收集离心物按质量比1:8加入试剂A于容器混合,于55℃保温搅拌35min,过滤,收集滤饼于600℃煅烧3h,得煅烧物,取煅烧物于粉碎机粉碎,过150目筛,收集过筛颗粒,即得复合封孔基料。

辅助作用料的制备:于35℃,按质量比15:1取试剂B、水玻璃于反应釜混合,得混合料,取混合料加入混合料质量13%的助剂,密闭反应釜升温至135℃保温反应25h,得反应料,解除密闭,加入反应料质量5%的添加剂、反应料质量11%的预处理蛭石混合,以3000r/min搅拌50min后,于65℃旋转蒸发至原体积的35%,即得辅助作用料。

一种高耐热腐性涂层封孔剂,按质量份数计,包括如下组分:5份钨酸钠、0.3份消泡剂、3份分散剂、30份水、40份复合封孔基料、20份辅助作用料。

对比例1:与实施例1的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少复合封孔基料。

对比例2:与实施例1的制备方法基本相同,唯有不同的是缺少辅助作用料。

对比例3:长春市某公司生产的封孔剂。

将上述实施例与对比例得到的封孔剂进行检测,本方法执行国家标准GB/T8753.1-2005:《铝及铝合金阳极氧化氧化 膜封孔质量的评定方法第1部分:无硝酸预浸的磷铬酸法》。具体的:铝材经封孔后,首先放入丙酮溶剂中30s,洗去油污,风干后,再直立放入已预热至60℃的干燥箱内,干燥15min,然后在密封的干燥器内,将试样置于硅胶上方冷却30min。立即称量试样质量(m1),精确至0.1mg。其次,将试样直立地完全浸入预先加热至38±1℃的腐蚀液中浸泡 15min,取出试片洗净吹干,再放入预热至60℃的干燥箱内干燥15min。然后在密封的干燥器内,将试样置于硅胶上方冷却30min。立即称量试样质量 (m2),精确至0.1mg。m1与m2的差值即为失重值,腐蚀液组成为:将35ml 85%wt磷酸和20g三氧化铬溶于500ml水中,移入1000mL容量瓶定容。抗热裂性试验:工件首先放入丙酮溶剂中30s,洗去油污,风干后,再直立放入已预热的某一温度烘箱内,烘烤一个小时,拿出来,通过目视法观察表面是否有裂纹,如果目视法未观察到裂纹,则采用氧化膜连续性的检验方法(硫酸铜法),如果表面未观察到明显变化,则表明此工件可以通过该温度的抗热裂性测试,到的结果如表1所示。

表1:

检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
失重性能/mg/dm<sup>2</sup> 10.9 11.2 11.6 18.9 19.4 25.3
抗热裂性/℃ 100 98 99 85 87 80

综合上述,从表1可以看出本发明的封孔剂效果更好,值得推广使用,以上所述仅为本发明的较佳方式,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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