阅读说明：本技术 一种铝合金阳极氧化膜封孔质量的优化方法 (Method for optimizing hole sealing quality of aluminum alloy anodic oxide film ) 是由 廖健 于 2019-09-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种铝合金阳极氧化膜封孔质量的优化方法,它包括以下步骤：S1、通过直读光谱仪定量分析其化学成分,其中面积比为铝合金型材的裸露基体面积与阳极氧化膜面积之比；S2、制定新的封孔工艺对阳极氧化膜封孔；S3、绘制不同封孔工艺对阳极氧化膜封孔质量的结果图；S4、绘制常温条件下对不同面积比的铝合金阳极氧化膜使用不同酸浸蚀失重法的失重差关系曲线图；绘制中温条件下对不同面积比的铝合金阳极氧化膜使用不同酸浸蚀失重法的失重差关系曲线图；S5、分析铝合金阳极氧化膜经过常温封孔和中温封孔后的表面宏观形貌。本发明的有益效果是：开发出能够替代磷铬酸法对阳极氧化膜封孔的酸浸失重法、不污染环境、不造成人体危害。(The invention discloses a method for optimizing hole sealing quality of an aluminum alloy anodic oxide film, which comprises the following steps: s1, quantitatively analyzing chemical components of the aluminum alloy section by a direct-reading spectrometer, wherein the area ratio is the ratio of the area of the exposed substrate of the aluminum alloy section to the area of the anodic oxide film; s2, setting a new hole sealing process to seal the hole of the anodic oxide film; s3, drawing a result graph of hole sealing quality of the anodic oxide film by different hole sealing processes; s4, drawing a weight-loss relationship curve chart of aluminum alloy anodic oxide films with different area ratios by using different acid etching weight-loss methods under normal temperature conditions; drawing a weight loss difference relation curve chart of the aluminum alloy anodic oxide films with different area ratios by using different acid etching weight loss methods under the condition of medium temperature; and S5, analyzing the surface macro morphology of the aluminum alloy anode oxide film after normal-temperature hole sealing and medium-temperature hole sealing. The invention has the beneficial effects that: the acid leaching weight loss method which can replace a phosphorus-chromic acid method to seal the hole of the anodic oxide film is developed, and the method does not pollute the environment and does not cause harm to human bodies.)

一种铝合金阳极氧化膜封孔质量的优化方法

技术领域

本发明涉及一种铝合金阳极氧化膜封孔质量的优化方法。

背景技术

阳极氧化是铝合金最常用的表面处理方式之一，然而铝合金的阳极氧化膜结构属于蜂窝型多孔型结构，具有很高的孔隙率和较强的吸附性，容易受外界的污染和腐蚀介质的侵蚀，因此需要对阳极氧化膜进行适当的封孔处理之后才能投入使用。封孔质量是反映阳极氧化膜耐腐蚀性的重要指标，其好坏直接影响到产品的使用寿命，因此封孔质量是铝合金阳极氧化产品的关键检测项目。

目前封孔质量的检测方法主要有酸浸蚀失重法、导纳法和酸处理后的染色斑点法。导纳法是一种快速无损检测法，但是其结果受铝合金材质、封孔工艺、陈化时间、存放条件等多方面影响，局限性较大，因此在我国很少使用。染色斑点法快速、简单，但是结果重复性较差，不能对结果进行定量评价，因此多用于生产控制中。最常用封孔质量检测方法为酸浸蚀失重法，先采用磷铬酸法对阳极氧化膜进行封孔，最后测量样品的失重质量，通过失重质量来评价封孔质量。而磷铬酸法对阳极氧化膜封孔的步骤为：先将待封孔的铝合金型材放入在温度为18~19℃的HNO₃溶液中，浸泡9~10min，浸泡后，用去离子清洗铝合金型材，最后将铝合金型材放入温度为37~38℃的铬酸溶液中，浸泡14~15min后，用去离子水清洗铝合金型材。

其中引入HNO₃预浸不仅严格了对封孔质量的要求，而且使得封孔质量的判别更加灵敏，目前在国际上公认为评价铝合金阳极氧化膜封孔质量最好的方法是磷铬酸法，但六价铬属剧毒物质，对环境及人体有持久危害性，具有致癌和诱发基因突变的作用，对环境影响非常大且具有持久危害性。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种工艺简单、开发出能够替代磷铬酸法对阳极氧化膜封孔的酸浸失重法、不污染环境、不造成人体危害的酸浸失重法对铝合金阳极氧化膜封孔质量的优化方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种铝合金阳极氧化膜封孔质量的优化方法，它包括以下步骤：

S1、选用至少8组具有不同表面比的铝合金型材，通过ARL-MA-283直读光谱仪定量分析其化学成分，其中面积比为铝合金型材的裸露基体面积与阳极氧化膜面积之比；

S2、制定新的封孔工艺对阳极氧化膜封孔，新的封孔工艺包括磷酸法和磷酸钼酸钠法，所述磷酸法对阳极氧化膜封孔的步骤为：先将待封孔的铝合金型材放入在温度为18~19℃的HNO₃溶液中，浸泡9~10min，浸泡后，用去离子清洗铝合金型材，最后将铝合金型材放入温度为37~38℃的磷酸溶液中，浸泡12~13min后，用去离子水清洗铝合金型材；所述磷酸钼酸钠法对阳极氧化膜封孔的步骤为：先将待封孔的铝合金型材放入在温度为18~19℃的HNO₃溶液中，浸泡9~10min，浸泡后，用去离子清洗铝合金型材，最后将铝合金型材放入温度为37~38℃的磷酸钼酸钠溶液中，浸泡14~15min后，用去离子水清洗铝合金型材；

S3、取用三个具有相同面积比的铝合金型材样品，在常温下，温度为室温，对三个样品分别采用磷铬酸法、磷酸法和磷酸钼酸钠法进行封孔，封孔后进行烘干并测量样品的失重质量；取用另三个具有相同面积比的铝合金型材样品，在中温下，温度为58~62℃，对三个样品分别采用磷铬酸法、磷酸法和磷酸钼酸钠法进行封孔，封孔后进行烘干并测量样品的失重质量；绘制不同封孔工艺对阳极氧化膜封孔质量的结果图；

S4、取用具有相同面积比的铝合金型材三个，并确保不同面积比的铝合金型材样品都有三个，在常温下，对三个样品分别采用磷铬酸法、磷酸法和磷酸钼酸钠法进行封孔，封孔后进行烘干并测量样品的失重质量，绘制常温条件下对不同面积比的铝合金阳极氧化膜使用不同酸浸蚀失重法的失重差关系曲线图；取用具有相同面积比的铝合金型材三个，并确保不同面积比的铝合金型材样品都有三个，在中温下，对三个样品分别采用磷铬酸法、磷酸法和磷酸钼酸钠法进行封孔，封孔后进行烘干并测量样品的失重质量，绘制中温条件下对不同面积比的铝合金阳极氧化膜使用不同酸浸蚀失重法的失重差关系曲线图；

S5、分析铝合金阳极氧化膜经过常温封孔和中温封孔后的表面宏观形貌。

本发明具有以下优点：

1、通过磷酸钼酸钠法与磷铬酸法对封孔质量的质量损失数据进行对比分析，两种方法的质量损失误差较小，仅在±1mg/dm²范围内，并且与裸露铝基体面积的大小无关，因此可以使用磷酸钼酸钠法代替磷铬酸对铝合金阳极氧化膜的封孔，因此不污染环境、不造成人体危害。

2、通过磷铬酸法、磷酸法和磷酸钼酸钠三种封孔工艺在常温和中温条件下对铝合金阳极氧化膜进行封孔后，经检测铝合金阳极氧化膜表面未出现溶解现象，在达到相同效果下，可以使用磷酸钼酸钠法代替磷铬酸对铝合金阳极氧化膜的封孔。

附图说明

图1为不同封孔工艺对阳极氧化膜封孔质量的结果图。

图2为常温条件下对不同面积比的铝合金阳极氧化膜使用不同酸浸蚀失重法的失重差关系曲线图；

图3为中温条件下对不同面积比的铝合金阳极氧化膜使用不同酸浸蚀失重法的失重差关系曲线图；

图4为常温封孔前铝合金阳极氧化膜的表面宏观形貌图；

图5为常温条件下采用磷铬酸法对铝合金阳极氧化膜封孔后的表面宏观形貌图；

图6为常温条件下采用磷酸法对铝合金阳极氧化膜封孔后的表面宏观形貌图；

图7为常温条件下采用磷酸钼酸钠法对铝合金阳极氧化膜封孔后的表面宏观形貌图；

图8为中温封孔前铝合金阳极氧化膜的表面宏观形貌图；

图9为中温条件下采用磷铬酸法对铝合金阳极氧化膜封孔后的表面宏观形貌图；

图10为中温条件下采用磷铬酸法对铝合金阳极氧化膜封孔后的表面宏观形貌图；

图11为中温条件下采用磷铬酸法对铝合金阳极氧化膜封孔后的表面宏观形貌图；

图12为具有不同表面比铝合金型材分组图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：

一种铝合金阳极氧化膜封孔质量的优化方法，它包括以下步骤：

S1、选用至少8组具有不同表面比的铝合金型材，通过ARL-MA-283直读光谱仪定量分析其化学成分，其中面积比为铝合金型材的裸露基体面积与阳极氧化膜面积之比，分组情况如图12所示；

S2、制定新的封孔工艺对阳极氧化膜封孔，新的封孔工艺包括磷酸法和磷酸钼酸钠法，所述磷酸法对阳极氧化膜封孔的步骤为：先将待封孔的铝合金型材放入在温度为18~19℃的HNO₃溶液中，浸泡9~10min，浸泡后，用去离子清洗铝合金型材，最后将铝合金型材放入温度为37~38℃的磷酸溶液中，浸泡12~13min后，用去离子水清洗铝合金型材；所述磷酸钼酸钠法对阳极氧化膜封孔的步骤为：先将待封孔的铝合金型材放入在温度为18~19℃的HNO₃溶液中，浸泡9~10min，浸泡后，用去离子清洗铝合金型材，最后将铝合金型材放入温度为37~38℃的磷酸钼酸钠溶液中，浸泡14~15min后，用去离子水清洗铝合金型材；

S3、取用三个具有相同面积比的铝合金型材样品，在常温下，温度为室温，对三个样品分别采用磷铬酸法、磷酸法和磷酸钼酸钠法进行封孔，封孔后进行烘干并测量样品的失重质量；取用另三个具有相同面积比的铝合金型材样品，在中温下，温度为58~62℃，对三个样品分别采用磷铬酸法、磷酸法和磷酸钼酸钠法进行封孔，封孔后进行烘干并测量样品的失重质量；绘制不同封孔工艺对阳极氧化膜封孔质量的结果图如图1所示，其中纵坐标为质量损失大小，从图中可以看出磷铬酸法与磷酸钼酸钠法的结果误差相对较小，磷酸法比磷铬酸法的试验结果稍大 2mg/dm² 左右，主要是因为三氧化铬和钼酸钠能够极大的抑制磷酸对铝基体的溶解，起到缓蚀剂的作用，因此可以使用磷酸钼酸钠法代替磷铬酸对铝合金阳极氧化膜的封孔，因此不污染环境、不造成人体危害；

S4、取用具有相同面积比的铝合金型材三个，并确保不同面积比的铝合金型材样品都有三个，在常温下，对三个样品分别采用磷铬酸法、磷酸法和磷酸钼酸钠法进行封孔，封孔后进行烘干并测量样品的失重质量，绘制常温条件下对不同面积比的铝合金阳极氧化膜使用不同酸浸蚀失重法的失重差关系曲线图如图2所示，从图中可以看出磷酸钼酸钠法比磷铬酸法的质量损失小，但是都在 1mg/dm² 以内，误差相对较小，因此可以使用磷酸钼酸钠法代替磷铬酸对铝合金阳极氧化膜的封孔，因此不污染环境、不造成人体危害；

取用具有相同面积比的铝合金型材三个，并确保不同面积比的铝合金型材样品都有三个，在中温下，对三个样品分别采用磷铬酸法、磷酸法和磷酸钼酸钠法进行封孔，封孔后进行烘干并测量样品的失重质量，绘制中温条件下对不同面积比的铝合金阳极氧化膜使用不同酸浸蚀失重法的失重差关系曲线图如图3所示，从图中可以看出磷酸钼酸钠法与磷铬酸法的质量损失结果误差比较小，都在±1mg/dm²范围之内，因此可以使用磷酸钼酸钠法代替磷铬酸对铝合金阳极氧化膜的封孔，因此不污染环境、不造成人体危害；

S5、分析铝合金阳极氧化膜经过常温封孔和中温封孔后的表面宏观形貌。如图4和图8所示分别为为常温封孔前铝合金阳极氧化膜的表面宏观形貌图和中温封孔前铝合金阳极氧化膜的表面宏观形貌图，从图4和图8可以看出铝合金阳极氧化膜为蜂窝型的多孔结构。如图5~7所示分别为常温条件下采用磷铬酸法对铝合金阳极氧化膜封孔后的表面宏观形貌图、常温条件下采用磷酸法对铝合金阳极氧化膜封孔后的表面宏观形貌图、常温条件下采用磷酸钼酸钠法对铝合金阳极氧化膜封孔后的表面宏观形貌图，从图5~7可以看出铝合金阳极氧化膜表面未出现溶解现象，进一步证明封孔的质量都比较好，因此可以使用磷酸钼酸钠法代替磷铬酸对铝合金阳极氧化膜的封孔。如图9~11所示分别为中温条件下采用磷铬酸法对铝合金阳极氧化膜封孔后的表面宏观形貌图、中温条件下采用磷铬酸法对铝合金阳极氧化膜封孔后的表面宏观形貌图、中温条件下采用磷铬酸法对铝合金阳极氧化膜封孔后的表面宏观形貌图，从图9~11可以看出铝合金阳极氧化膜表面未出现溶解现象，进一步证明封孔的质量都比较好，因此可以使用磷酸钼酸钠法代替磷铬酸对铝合金阳极氧化膜的封孔。最终对传统的封孔工艺进行了优化，选用出不对身体损害、保护环境的磷酸钼酸钠法。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于前述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是前述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。