一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法
阅读说明:本技术 一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法 (A kind of mechanical ball mill synthetic method of phosphorus pentasulfide powder ) 是由 梁初 潘良斌 王俊豪 黄辉 张文魁 甘永平 夏阳 张俊 于 2019-08-26 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法,该制备方法包括如下步骤:(1)在惰性气氛保护下,将五氯化磷与硫化锂粉末加入到密封的球磨罐中;(2)在室温下将球磨罐装在球磨机上,并以一定转速球磨反应一定时间;(3)反应结束后,在惰性气氛下,将固体产物从球磨罐中取出,回收过量的五氯化磷;(4)将剩余固体产物分离后即可获得五硫化二磷粉体。本发明所述的五硫化二磷粉体的制备方法具有工艺简单、成本低、易于工业化生产的特点。(The invention discloses a kind of mechanical ball mill synthetic method of phosphorus pentasulfide powder, which includes the following steps: that (1) under inert atmosphere protection, phosphorus pentachloride and vulcanization lithium powder are added in the ball grinder of sealing;(2) at room temperature by ball grinder on ball mill, and with certain revolving speed ball-milling reaction certain time;(3) after reaction, solid product is taken out from ball grinder under an inert atmosphere, recycles excessive phosphorus pentachloride;(4) phosphorus pentasulfide powder will be can be obtained after the separation of remaining solid product.Phosphorus pentasulfide raw powder's production technology of the present invention has the characteristics that simple process, at low cost, easy to industrialized production.)
技术领域
本发明属于材料合成领域,涉及一种五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法。
背景技术
五硫化二磷是一种无机化合物,其化学式为P2S5,为黄色和黄绿色结晶物质,干燥时稳定,但是遇水易水解成磷酸和硫化氢。随着汽车、石油、医药等行业的发展,高质量的五硫化二磷粉体的需求量逐年上升。现有的五硫化二磷的合成方法主要是液相法(李刚,五硫化二磷的制备方法),将液态单质硫(硫黄)和磷(黄磷)按化学计量通入反应釜中进行反应,获得的反应产物经过蒸馏提纯,然后将提纯后的液态五硫化二磷冷却固化。现有的五硫化二磷的合成工艺存在制备工艺复杂、所得产品品质不高、能耗高等缺陷,因而,发展一种新型、高效、环境友好的五硫化二磷的合成方法具有重要意义。
本发明目的是为了解决现有技术的不足,提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的合成五硫化二磷粉体的新方法。
下面对本发明的技术方案做具体说明。
本发明所述的五硫化二磷粉体的机械球磨合成方法,包括以下步骤:
(1)在惰性气氛保护下,将五氯化磷与硫化锂粉末加入到密封的球磨罐中;
(2)在室温下将球磨罐装在球磨机上,以一定转速机械球磨反应一定时间;
(3)反应结束后,在惰性气氛下,将固体产物从球磨罐中取出,回收过量的五氯化磷;
(4)将剩余固体产物加入到一定量溶剂中,固液分离后,烘干固体获得五硫化二磷粉体。
本发明中,所述的硫化锂粉末和五氯化磷的纯度不低于90%。
本发明中,所述步骤(1)中硫化锂粉末与五氯化磷的摩尔比为5:(2-4)。
本发明中,所述步骤(2)中硫化锂粉末和五氯化磷的总质量与磨球的总质量比为1:(10-80)。
本发明中,所述步骤(2)中,球磨转速为100-500rpm/min,球磨时间1-100h,机械球磨反应温度为室温。
本发明中,所述步骤(3)中,回收过量五氯化磷的方法是将固体产物加入到甲苯中,固液分离后,得到含五氯化磷的甲苯溶液,在110-150℃蒸馏溶液回收液体甲苯和固体五氯化磷。
本发明中,所述步骤(4)中,溶剂为丙酮,丙酮的添加量以充分溶解固体产物中的杂质为准。
本发明中,所述步骤(4)中,烘干温度为80℃。
本发明中,所述的惰性气氛为不会与硫化锂、五氯化磷、氯化锂和五硫化二磷反应的气体,如氩气、氮气或者氮气和氩气的混合气体。
本发明中,所述的“室温”为0-40℃。
本发明与现有技术相比,其有益效果主要体现在:
本发明中利用硫化锂和五氯化磷在机械球磨下合成五硫化二磷,是一种资源合理利用的绿色合成方法。该合成方法高效,成本低,环境友好,且易于工业化实施。
附图说明
图1为本发明实施例1合成产物的X射线衍射图。
具体实施方法
下面结合附图,以
具体实施方式
对本发明的技术方案作进一步说明,但需要注意的是,本发明的保护范围不限于此。
本发明实施例使用的硫化锂粉末和五氯化磷的纯度均不低于化学纯(>90%)。
实施例1
在氩气气氛保护下,将0.75g硫化锂粉末与1.32g五氯化磷均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为40:1。在室温条件下,使球磨罐于500r/min的转速连续球磨反应24h。反应结束后,在氩气气氛下,将球磨罐中固体产物取出并加入到甲苯中,固液分离,分离后的溶液在150℃下蒸馏回收液体甲苯和固体五氯化磷。将剩余固体加入丙酮中,固液分离,固体在80℃下烘干即获得五硫化二磷粉体。图1为其产物的X射线的衍射图,只能表征出氯化锂的X射线图谱,根据元素守恒定律,产物中一定有五硫化二磷。
实施例2
在氩气气氛保护下,将1.78g硫化锂粉末与4.9g五氯化磷均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为60:1。在室温条件下,使球磨罐于100r/min的转速连续球磨反应100h。反应结束后,在氩气气氛下,将球磨罐中固体产物取出并加入甲苯中,固液分离,分离后的溶液在110℃下蒸馏回收液体甲苯和固体五氯化磷。将剩余固体加入丙酮中,固液分离,固体在80℃下烘干即获得五硫化二磷粉体
实施例3
在氩气气氛保护下,将0.37g硫化锂粉末与1.3g五氯化磷均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为20:1。在室温条件下,使球磨罐于300r/min的转速连续球磨反应100h。反应结束后,在氩气气氛下,将球磨罐中固体产物取出并加入甲苯中,固液分离,分离后的溶液在120℃下蒸馏回收液体甲苯和固体五氯化磷。将剩余固体加入丙酮中,固液分离,固体在80℃下烘干即获得五硫化二磷粉体。
实施例4
在氩气气氛保护下,将0.71g硫化锂粉末与1.29g五氯化磷均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为40:1。在室温条件下,使球磨罐于450r/min的转速连续球磨反应1h。反应结束后,在氩气气氛下,将球磨罐中固体产物取出并加入甲苯中,固液分离,分离后的溶液在140℃下蒸馏回收液体甲苯和固体五氯化磷。将剩余固体加入丙酮中,固液分离,固体在80℃下烘干即获得五硫化二磷粉体。
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