阅读说明：本技术 一种回收五硫化二磷残渣并蒸馏提纯的方法 (Method for recovering phosphorus pentasulfide residue and distilling and purifying phosphorus pentasulfide residue ) 是由 张远见 于 2019-11-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种回收五硫化二磷残渣并蒸馏提纯的方法,包括下述步骤：将生产中的五硫化二磷残渣置于带夹套的减压蒸馏釜中,设置蒸馏釜内的压力为0.01-0.05MPa,加热至物料温度为500-510℃,使残渣中的五硫化二磷达到沸点温度持续蒸发,其蒸汽通过冷凝器,在260-270℃下冷凝,进入五硫化二磷储罐,合并入常规制备五硫化二磷的出料系统进行压片、破碎,即得精制片状五硫化二磷,剩余残渣排出反应釜再进行磷、硫回收后作为普通固废处理；本发明方法将常规生产中产生的五硫化二磷残渣,通过单独的五硫化二磷回收反应釜进行减压蒸馏进一步回收精制五硫化二磷,然后再回收磷、硫,减少了资源浪费,避免了危险固废直接排放。(The invention discloses a method for recovering phosphorus pentasulfide residues and purifying the residues by distillation, which comprises the following steps: placing the phosphorus pentasulfide residue in production in a reduced pressure distillation kettle with a jacket, setting the pressure in the distillation kettle to be 0.01-0.05MPa, heating to the material temperature of 500-plus-510 ℃ to ensure that phosphorus pentasulfide in the residue reaches the boiling point temperature for continuous evaporation, condensing steam of the steam at 260-plus-270 ℃ through a condenser, entering a phosphorus pentasulfide storage tank, combining the steam and the phosphorus pentasulfide storage tank into a conventional discharge system for preparing phosphorus pentasulfide for tabletting and crushing to obtain refined flaky phosphorus pentasulfide, and discharging the residual residue out of a reaction kettle to recover phosphorus and sulfur and then treating the residual residue as common solid waste; the method of the invention carries out reduced pressure distillation on the phosphorus pentasulfide residues generated in the conventional production through a single phosphorus pentasulfide recovery reaction kettle to further recover and refine the phosphorus pentasulfide, and then recovers phosphorus and sulfur, thereby reducing resource waste and avoiding direct discharge of dangerous solid wastes.)

一种回收五硫化二磷残渣并蒸馏提纯的方法

技术领域

本发明涉及五硫化二磷制备技术领域，具体是一种回收五硫化二磷残渣并蒸馏提纯的方法。

背景技术

五硫化二磷是农药合成的重要原料，与醇反应，得到重要的含磷中间体“硫化物”，可进而合成多种二硫代磷酸酯类农药，如乐果、甲拌磷、马拉硫磷等；由“硫化物”氯化，得到另一类重要的含磷中间体“氯化物”，又可合成多种硫代磷酸酯类农药，如杀螟硫磷、辛硫磷、二嗪磷等，此外，还用作有色金属选矿剂、高级润滑油添加剂等，以及用于火柴制造、医药制品和橡胶硫化辅助剂等。

在五硫化二磷的生产过程中，黄磷和硫磺在反应釜和蒸馏釜中反应生产五硫化二磷，当五硫化二磷产量达到五六百吨时，在蒸馏釜釜底积累了含有残渣、五硫化二磷及原料的物料，在生产过程中必须将这部分残渣进行清除，以保证生产顺利进行。

由于这部分残渣中，五硫化二磷的成分占比比较可观，同时还含有未反应原料黄磷及硫磺，既不能当做普通固废进行处理，又不能通过简单方法进行分离，因此，如何回收处理五硫化二磷残渣，成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：现有五硫化二磷生产过程中产生的残渣中含有五硫化二磷、黄磷、硫磺等有毒成分，不能直接作为固废排放，而提供一种回收五硫化二磷残渣并蒸馏提纯的方法。

本发明的一种回收五硫化二磷残渣并蒸馏提纯的方法，包括下述步骤：将生产中的五硫化二磷残渣置于带夹套的减压蒸馏釜中，设置蒸馏釜内的压力为0.01-0.05MPa，加热至物料温度为500-510℃，使残渣中的五硫化二磷达到沸点温度持续蒸发，其蒸汽通过冷凝器，在260-270℃下冷凝，进入五硫化二磷储罐，合并入常规制备五硫化二磷的出料系统进行压片、破碎，即得精制片状五硫化二磷，剩余残渣排出反应釜再进行磷、硫回收后作为普通固废处理。

本发明方法将常规生产中产生的五硫化二磷残渣，通过单独的五硫化二磷回收反应釜进行减压蒸馏进一步回收精制五硫化二磷，然后再回收磷、硫，减少了资源浪费，避免了危险固废直接排放的问题。

具体实施方式

下面通过具体实施例来对本发明的工艺方法进一步解释进行说明，下述实施例仅仅是示意性举例，并不以任何形式限制本发明。

实施例1

一种回收五硫化二磷残渣并蒸馏提纯的方法，包括下述步骤：将生产中的五硫化二磷残渣置于带夹套的减压蒸馏釜中，设置蒸馏釜内的压力为0.04MPa，加热至物料温度为505℃，使残渣中的五硫化二磷达到沸点温度持续蒸发，其蒸汽通过冷凝器，在265℃下冷凝，进入五硫化二磷储罐，合并入常规制备五硫化二磷的出料系统进行压片、破碎，即得精制片状五硫化二磷，剩余残渣排出反应釜再进行磷、硫回收后作为普通固废处理。