一种碳化硅气凝胶的制备方法
阅读说明：本技术 一种碳化硅气凝胶的制备方法 (Preparation method of silicon carbide aerogel ) 是由 冯凯萍 赵天晨 周兆忠 石栋 于 2021-09-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种碳化硅气凝胶的制备方法,S1、有机质预处理：将有机质切成2cm*2cm的正方形,然后放到冰箱中冻实；S2、将干燥后的有机质放置于低温管式炉中,在800℃的氮气气氛下进行热处理,得到多孔碳材料；S3、称取一定量的硅粉和二氧化硅粉,在研钵中充分混合后得到混合粉末。将混合粉末平铺于刚玉坩埚中,然后把多孔碳小心放置于混合粉末上方,将盛有混合物的坩埚置于高温管式炉中,在氩气气氛中升温至所需温度并保温2h,得到碳化硅气凝胶材料。本发明通过低成本的有机质桔子皮为前驱体,经过冷冻干燥、高温碳化和碳热还原等步骤,成功制备出了密度极低、结构稳定的碳化硅基气凝胶。(The invention discloses a preparation method of silicon carbide aerogel, which comprises the following steps of S1: cutting the organic matter into squares of 2cm by 2cm, and then putting the squares into a refrigerator for freezing; s2, placing the dried organic matter in a low-temperature tube furnace, and carrying out heat treatment at 800 ℃ in a nitrogen atmosphere to obtain a porous carbon material; s3, weighing a certain amount of silicon powder and silicon dioxide powder, and fully mixing in a mortar to obtain mixed powder. And flatly paving the mixed powder in a corundum crucible, carefully placing the porous carbon above the mixed powder, placing the crucible containing the mixture in a high-temperature tube furnace, heating to the required temperature in argon atmosphere, and preserving the heat for 2 hours to obtain the silicon carbide aerogel material. According to the invention, the silicon carbide-based aerogel with extremely low density and stable structure is successfully prepared by taking low-cost organic orange peel as a precursor through the steps of freeze drying, high-temperature carbonization, carbothermic reduction and the like.)
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，具体为一种碳化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
目前市面上的碳化硅基吸波材料大都是固体粉末样品。在实际应用时通常需要将碳化硅基粉体吸波材料与树脂或陶瓷等基体材料结合，制备成凃层或结构器件使用。这会引入复杂的制备工艺和导致较高的材料密度。此外，吸收粉体若在基体中发生团聚也会进一步降低材料的吸波性能。也有人将碳化硅制成气凝胶，但是所采用的前驱体成本都较高和制备工艺复杂，不利于大量生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种碳化硅气凝胶的制备方法，解决了碳化硅气凝胶制备工艺的简单化和降低制备成本的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种碳化硅气凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、有机质预处理：将有机质切成2cm*2cm的正方形，然后放到冰箱中冻实。经过冷冻干燥处理之后，干燥有机质的几何轮廓和内部孔结构可以被很好地保持；
S2、将干燥后的有机质放置于低温管式炉中，在800℃的氮气气氛下进行热处理，得到多孔碳材料；
S3、按摩尔比为1：1称取一定量的硅粉和二氧化硅粉，在研钵中充分混合后得到混合粉末。将混合粉末平铺于刚玉坩埚中，然后把多孔碳小心放置于混合粉末上方，控制多孔碳和硅粉以及二氧化硅粉的摩尔比为1：2：2，保证充足的硅源。将盛有混合物的坩埚置于高温管式炉中，在氩气气氛中升温至所需温度并保温2h，得到碳化硅气凝胶材料。
优选的，所述步骤S1中的有机质采用的是桔子皮。
优选的，所述步骤S2中热处理的升温速率为5℃/min，保温时间设定为2h，热处理过程结束后，以5℃/min的速率降温至300℃，然后随炉冷却至室温。
优选的，所述步骤S3中升温过程是以10℃/min的速率从室温升温至800℃，然后以5℃/min的速率升温至1000℃，在高温阶段以2.5℃/min的速率分别升温至1300℃-1500℃，保温120min，在降温阶段，以2.5℃/min的速率降温至1000℃，然后以5℃/min的速率降温至800℃，接着以10℃/min的速率降温至300℃，最后随炉冷至室温。
有益效果
本发明提供了一种碳化硅气凝胶的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：本发明以绿色、廉价易得的有机质桔子皮为原料，无需多孔成型等繁琐步骤，通过简便的冷冻干燥、髙温碳化和碳热还原步骤制备了碳化硅基气凝胶。制备的碳化硅基气凝胶的密度在0.050-0.076g/cm3之间，具有多孔碳化硅结构的独特形貌。
附图说明
图1为本发明碳化硅气凝胶的SEM图；
图2为本发明在不同温度下制备的碳化硅气凝胶密度图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明实施例提供三种技术方案：一种碳化硅气凝胶的制备方法，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、有机质预处理：将桔子皮切成2cm*2cm的正方形，然后放到冰箱中冻实。经过冷冻干燥处理之后，干燥有机质的几何轮廓和内部孔结构可以被很好地保持；
S2、将干燥后的有机质放置于低温管式炉中，在800℃的氮气气氛下进行热处理，热处理的升温速率为5℃/min，保温时间设定为2h，热处理过程结束后，以5℃/min的速率降温至300℃，然后随炉冷却至室温，得到多孔碳材料；
S3、按摩尔比为1：1称取一定量的硅粉和二氧化硅粉，在研钵中充分混合后得到混合粉末。将混合粉末平铺于刚玉坩埚中，然后把多孔碳小心放置于混合粉末上方，控制多孔碳和硅粉以及二氧化硅粉的摩尔比为1：2：2，保证充足的硅源。将盛有混合物的坩埚置于高温管式炉中，在氩气气氛中升温至所需温度并保温2h，以10℃/min的速率从室温升温至800℃，然后以5℃/min的速率升温至1000℃，在高温阶段以2.5℃/min的速率分别升温至1300℃，保温120min，在降温阶段，以2.5℃/min的速率降温至1000℃，然后以5℃/min的速率降温至800℃，接着以10℃/min的速率降温至300℃，最后随炉冷至室温，最后得到碳化硅气凝胶材料。
实施例2
S1、有机质预处理：将桔子皮切成2cm*2cm的正方形，然后放到冰箱中冻实。经过冷冻干燥处理之后，干燥有机质的几何轮廓和内部孔结构可以被很好地保持；
S2、将干燥后的有机质放置于低温管式炉中，在800℃的氮气气氛下进行热处理，热处理的升温速率为5℃/min，保温时间设定为2h，热处理过程结束后，以5℃/min的速率降温至300℃，然后随炉冷却至室温，得到多孔碳材料；
S3、按摩尔比为1：1称取一定量的硅粉和二氧化硅粉，在研钵中充分混合后得到混合粉末。将混合粉末平铺于刚玉坩埚中，然后把多孔碳小心放置于混合粉末上方，控制多孔碳和硅粉以及二氧化硅粉的摩尔比为1：2：2，保证充足的硅源。将盛有混合物的坩埚置于高温管式炉中，在氩气气氛中升温至所需温度并保温2h，以10℃/min的速率从室温升温至800℃，然后以5℃/min的速率升温至1000℃，在高温阶段以2.5℃/min的速率分别升温至1400℃，保温120min，在降温阶段，以2.5℃/min的速率降温至1000℃，然后以5℃/min的速率降温至800℃，接着以10℃/min的速率降温至300℃，最后随炉冷至室温，最后得到碳化硅气凝胶材料。
实施例3
S1、有机质预处理：将桔子皮切成2cm*2cm的正方形，然后放到冰箱中冻实。经过冷冻干燥处理之后，干燥有机质的几何轮廓和内部孔结构可以被很好地保持；
S2、将干燥后的有机质放置于低温管式炉中，在800℃的氮气气氛下进行热处理，热处理的升温速率为5℃/min，保温时间设定为2h，热处理过程结束后，以5℃/min的速率降温至300℃，然后随炉冷却至室温，得到多孔碳材料；
S3、按摩尔比为1：1称取一定量的硅粉和二氧化硅粉，在研钵中充分混合后得到混合粉末。将混合粉末平铺于刚玉坩埚中，然后把多孔碳小心放置于混合粉末上方，控制多孔碳和硅粉以及二氧化硅粉的摩尔比为1：2：2，保证充足的硅源。将盛有混合物的坩埚置于高温管式炉中，在氩气气氛中升温至所需温度并保温2h，以10℃/min的速率从室温升温至800℃，然后以5℃/min的速率升温至1000℃，在高温阶段以2.5℃/min的速率分别升温至1500℃，保温120min，在降温阶段，以2.5℃/min的速率降温至1000℃，然后以5℃/min的速率降温至800℃，接着以10℃/min的速率降温至300℃，最后随炉冷至室温，最后得到碳化硅气凝胶材料。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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