一种光终点检测窗及其制备方法
阅读说明：本技术 一种光终点检测窗及其制备方法 (Optical endpoint detection window and preparation method thereof ) 是由 谢毓 王凯 于 2020-05-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种光终点检测窗及其制备方法。所述光终点检测窗,包括异氰酸酯封端预聚物、固化剂和表面修饰纳米材料为反应原料反应得到。所述的表面修饰纳米材料为异氰酸酯表面修饰的纳米材料。所述的异氰酸酯封端预聚物,制备原料包括异氰酸酯、未修饰纳米材料与多元醇,并且不使用其它催化剂。所述的光终点检测窗能够在耐光降解、耐水解的同时仍具有较高的透光率。(The invention discloses an optical endpoint detection window and a preparation method thereof. The optical endpoint detection window is obtained by reacting isocyanate-terminated prepolymer, curing agent and surface-modified nano material as reaction raw materials. The surface modified nano material is isocyanate surface modified nano material. The preparation raw materials of the isocyanate-terminated prepolymer comprise isocyanate, unmodified nano material and polyol, and no other catalyst is used. The optical endpoint detection window can resist photodegradation and hydrolysis and has higher light transmittance.)
技术领域
本发明涉及用于化学机械抛光垫的光终点检测窗。
背景技术
在集成电路和其它电子器件的制造过程中，需要在半导体晶片的表面沉积或从其上除去多个导电、半导电或电介质材料层。当依次沉积或去除材料层时，晶片最上面的表层会变得不平坦。由于随后的半导体加工(如镀覆金属)要求该晶片具有平坦的表面，因此需要对晶片进行平坦化处理。平坦化适用于去除不需要的表面形貌和表面缺陷，例如粗糙表面，团聚的材料，晶格损伤，划痕，以及被污染的层或材料。
化学机械平面化或化学机械抛光(CMP)是一种用以平面化或抛光工件(例如半导体晶片)的常见技术。化学机械抛光晶片中的一个难点在于测定何时基板抛光到预想的程度。因此，开发了抛光终点原位检测法，利用激光干涉仪，使用激光器产生的光来测定基片尺寸。该原位光学抛光终点检测法可分为两个基本类型：(1)监测以单一波长反射的光信号，或(2)监测从多个波长反射的光信号。典型地，用作光学终点检测的波长包括可见光谱(例如400～700nm)、紫外光谱(例如315～400nm)和红外光谱(例如700～1000nm)。将来自激光光源的光传输到晶片表面上并检测反射的信号，当晶片表面处的组成从一种金属变为另一种金属时，反射率会发生变化，然后用这种反射率的变化来检测抛光终点。
在抛光垫使用过程中，为了准确判断抛光终点，对抛光垫终点检测窗的透光性具有极高的要求。中国专利CN105014527A提供了一种端点检测窗的反应物配方组分，组分含有异氰酸酯封端预聚物和固化剂体系，其固化剂体系由双官能固化剂和多元醇固化剂共同组成。该终点检测窗表现出在400nm下双通透射率为25～100％。中国专利CN105922126A同样提供了一种合成检测窗的组合料配方，其在于对合成预聚物的异氰酸酯进行了特殊选择而达到了高透光的要求。中国专利CN104029115B提供了一种由环状烯烃加成聚合物制得的终点检测窗块体，该终点检测窗具有高要求的抛光应用所需的耐久性。中国专利CN1744968A提出了一种透明窗口，该窗口中含有至少一种无机材料及至少一种有机材料。其中无机材料占透明窗口总重量的20wt％或更多。中国专利CN110627981A中提出一种光学树脂组合物，包括经表面修饰的无机纳米粒子、多异氰酸酯及硫醇化合物，得到的光学树脂具有高透射率。
传统聚合物终点检测窗在长时间暴露于抛光液和检测光的情况下具有不期望的降解从而对透光率产生不利的影响，进而对光学检测精度产生影响而影响抛光质量。因此需要一种光稳定性聚合物终点检测窗，该窗在暴露于抛光液和光时同时具有抗降解和高透光率的优异性能。
发明内容
本发明一方面提供了一种光终点检测窗，能够耐受长时间低波长(360～420nm)光照射，降低光降解；即使抛光液(绝大部分为水)长时间接触，也能降低水解反应；具有高的透光率。
本发明另一方面提供一种光终点检测窗的制备方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案如下：
当一个数量、浓度或其它数值或参数以范围、优选范围或一系列优选上限数值和优选下限数值给出时，它应被理解为具体地公开由任何范围上限或优选数值和任何范围下限或优选数值的任何一对所构成的所有范围，而无论所述范围是否被单独地公开。除非另行指出，凡在本发明中给出某一数值范围之处，该范围均旨在包含其端点，以及位于该范围内的所有整数和分数。
一种光终点检测窗，包括异氰酸酯封端预聚物、固化剂和表面修饰纳米材料为反应原料反应得到。
本发明所述的表面修饰纳米材料为异氰酸酯表面修饰的纳米材料。所述异氰酸酯选自含有至少一个环状结构的脂环族异氰酸酯。优选自氢化苯二亚甲基二异氰酸酯和/或异佛尔酮二异氰酸酯。
本发明所述的纳米材料选自于氧化石墨烯和/或纳米氧化锌。
本发明所述的纳米材料的尺寸选自1～100nm，优选自20～80nm。
本发明所述表面修饰纳米材料的制备方法，包括以下步骤：将纳米材料超声分散于溶剂中，向其中加入催化剂加热搅拌均匀，加热温度为50～120℃，之后加入异氰酸酯，继续加热搅拌4～15h，抽滤得到表面修饰纳米材料。
本发明所述的用于对纳米材料进行表面修饰的异氰酸酯的添加量为纳米材料质量的100～500％。
本发明所述的表面修饰纳米材料的制备方法中，纳米材料分散的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、二甲基亚砜、四甲基二乙胺中的至少一种，优选自N,N-二甲基甲酰胺和/或二甲基亚砜。
本发明所述的表面修饰纳米材料的制备方法中，所述催化剂选自锡类化合物，优选二正丁基二氯化锡和/或二丁酸二丁基锡。
本发明所述的表面修饰纳米材料的制备方法中，所述催化剂用量占异氰酸酯和纳米材料质量和的0.5～1.5％，优选0.8～1.3％。
本发明所述的异氰酸酯封端预聚物，制备原料包括异氰酸酯、未修饰纳米材料与多元醇，并且不使用其它催化剂。
本发明所述的异氰酸酯封端预聚物的制备方法中，所述的异氰酸酯选自二环己基甲烷二异氰酸酯、环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、1,2-丙二异氰酸酯、1,4-丁二异氰酸酯、1,12-十二烷二异氰酸酯、环丁烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯、甲基环己烷二异氰酸酯中的一种或多种，优选自二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、1,4-丁二异氰酸酯中的一种或多种。
本发明所述的异氰酸酯封端预聚物的制备方法中，所述的多元醇为聚四亚甲基醚二醇，其数均分子量为300～2500，优选500～2000。
本发明所述的异氰酸酯封端预聚物中，所述未修饰纳米材料的用量占异氰酸酯和多元醇质量和的0.1～3％。
本发明所述的表面修饰纳米材料和制备异氰酸酯封端预聚物的未修饰纳米材料为同种纳米材料。
作为一种优选的技术方案，所述异氰酸酯封端预聚物的制备方法，包括以下步骤：将异氰酸酯加热到60～120℃，加入纳米材料混合均匀，之后加入多元醇化合物，搅拌反应2～8小时得到异氰酸酯封端预聚物。
本发明所述的异氰酸酯封端预聚物中未反应NCO为4～16wt％，优选6～13wt％，基于异氰酸酯与多元醇质量和。
本发明所述的固化剂中至少含有一个巯基，固化剂选自季戊四醇四巯基乙酸酯、季戊四醇四巯基丙酸酯、三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、双(巯基乙基)硫醚、双(巯基甲基硫基)甲烷、双(2-巯基乙基硫基)甲烷、双(3-巯基丙基硫基)甲烷、1,2,3-三(巯基甲基硫基)丙烷、1,2,3-三(2-巯基乙基硫基)丙烷中的至少一种，优选自季戊四醇四巯基丙酸酯、三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)中的至少一种。
本发明所述的制备光检测窗的原料，包括以下组成：
异氰酸酯封端预聚物 50-70质量份，优选55-65质量份；
固化剂 30-50质量份，优选35-45质量份；
表面修饰纳米材料 0.1-10质量份，优选0.5-5质量份；
其中异氰酸酯封端预聚物和固化剂的和为100质量份。
作为一种优选的技术方案，本发明所述终点检测窗的制备方法，包括以下步骤：先将表面修饰纳米材料与固化剂在50～70℃下搅拌混合2～3小时，之后加入到异氰酸酯封端预聚物中搅拌脱泡，将得到的组合液注入到模具中，将模具加热到80～130℃固化12～18小时，最后经1～3小时降温到20～30℃脱模。
本发明所述终点检测窗在可见光全波段范围内的透光率均高于80％。
本发明在异氰酸酯封端预聚物中添加了未修饰的纳米材料，所述纳米材料由于其纳米尺寸而具有较高的表面能和表面结合能，能够在一定程度上起到催化剂的作用，但催化活性又低于常见催化剂，防止异氰酸酯与多元醇发生凝胶反应，催化异氰酸酯和多元醇反应得到异氰酸酯封端预聚物。反应速率的适当提高使得分子中硬段和软段运动时间缩短，从而形成较为松散的结构而提高预聚物的透明性。在终点检测窗的合成过程中添加了同种类的异氰酸酯表面修饰的纳米材料，该表面修饰纳米材料先与含巯基的固化剂搅拌混合，使表面修饰纳米材料表面的异氰酸酯基团与固化剂中活性氢基团预先反应，再与异氰酸酯封端预聚物进行交联，提高聚氨酯分子链长度，使表面修饰纳米材料与聚氨酯分子间形成化学键结合，牢固的结合在聚氨酯分子内，具有更好的抗水解能力。纳米材料由于具有独特的光吸收特性，因此对于提高制品的耐光降解性也具有有利作用。同时更长的分子链发生卷曲缠绕，进一步提高制品的透明性。同种表面修饰及未修饰的纳米材料的复配使用，纳米材料以化学键和范德华力两种作用分散于聚氨酯分子内，使表面修饰纳米材料在聚氨酯基体内相互间形成一网络结构，同时其中掺杂可自由移动的未修饰的纳米材料，二者互相协同使聚氨酯材料能够兼具耐水解、耐光降解的同时也不降低其透明性。
本发明所述的终点检测窗玻璃为插入型窗。
本发明所述的抛光垫具有一贯穿开口，制备得到的终点检测窗块体插入到贯穿开口中。
本发明提供一种化学机械抛光垫，抛光垫具有抛光层和端点检测窗。抛光层由热塑性聚合物制备得到。所述热塑性聚合物包括选自以下的至少一种：聚醚脲、聚异氰脲酸酯、聚氨酯、聚脲、聚氨酯脲、以及它们的混合物。
本发明提供的化学机械抛光垫，其表面具有多个沟槽，沟槽设计选自以下组：同心沟槽(其可以是圆形或螺旋形的)、曲面沟槽、交叉影线沟槽(例如，配置为垫表面上的X-Y网格)、其它规则设计(例如，六角形、三角形)、轮胎面型图案、不规则设计(例如，分形图案)和其组合。优选地，沟槽设计选自以下组：同心沟槽和/或交叉影线沟槽。
本发明的终点检测窗兼具耐水解性和耐光降解性，具有高透光率。本发明的抛光垫具有较高的研磨终点光学测定精度，研磨均一性更佳。
附图说明
图1实施例1水解、光降解处理前透光率测试数据；
图2实施例2水解、光降解处理前透光率测试数据；
图3实施例3水解、光降解处理前透光率测试数据；
图4实施例1水解、光降解处理后透光率测试数据；
图5实施例2水解、光降解处理后透光率测试数据；
图6实施例3水解、光降解处理后透光率测试数据；
图7对比例1水解、光降解处理后透光率测试数据；
图8对比例2水解、光降解处理后透光率测试数据；
图9对比例3水解、光降解处理后透光率测试数据；
图10对比例4水解、光降解处理后透光率测试数据；
图11对比例5水解、光降解处理后透光率测试数据；
图12对比例6水解、光降解处理后透光率测试数据；
图13对比例7水解、光降解处理后透光率测试数据。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
耐光降解及耐水解性能测试：
将制备得到的终点检测窗在去离子水中浸没24小时后，测量终点检测窗浸泡前后沿X和Y方向的尺寸，记录线性尺寸变化。
提供光源，所述光源能够投射出低波长(360～420nm)的光，持续照射在经去离子水浸泡后的终点检测窗24小时。按照GBT 2410-2008，使用Hunterlab USVIS1839色差仪测定来测定终点检测窗的透光率。
实施例1
表面修饰纳米材料的制备：
取3g氧化石墨烯(SIGMA ALDRICH，平均粒径50nm)超声分散于N,N-二甲基甲酰胺(上海阿拉丁)溶剂中，加入0.05g二正丁基二氯化锡(上海迈瑞尔化学技术有限公司)加热至80℃搅拌均匀，向液体中加入3.6g异佛尔酮二异氰酸酯(万华化学)，继续搅拌反应8小时，经抽滤烘干得到异氰酸酯修饰氧化石墨烯。
终点检测窗制备：
首先制备异氰酸酯封端预聚物。取36g二苯基甲烷二异氰酸酯于烧瓶内，加入0.18g氧化石墨烯搅拌均匀，加热到65℃后，分3次共加入52.7g分子量为1000的PTMG，反应5小时后得到预聚物。所得预聚物中NCO含量为8.6wt％。
取34g季戊四醇四巯基丙酸酯(京博)和0.7g表面修饰氧化石墨烯，加热到55℃搅拌混合2小时，向中加入42g异氰酸酯封端预聚物中搅拌脱泡，将组合液注入到模具中。将模具加热到100℃固化15小时，最后经2小时降温到25℃脱模得到制品。
实施例2
表面修饰纳米材料的制备：
取5g纳米氧化锌(TCI，平均粒径75nm)超声分散于二甲基亚砜(安耐吉化学)溶剂中，加入0.36g二丁酸二丁基锡(济南锦宏化工有限公司)加热至90℃搅拌均匀，向液体中加入22.5g氢化苯二亚甲基二异氰酸酯(万华化学)，继续搅拌反应10小时，经抽滤烘干得到异氰酸酯修饰纳米氧化锌。
终点检测窗制备：
首先制备异氰酸酯封端预聚物。取53g甲苯二异氰酸酯于烧瓶内，加入3.5g纳米氧化锌搅拌均匀，加热到80℃后，分3次共加入139g分子量为1500的PTMG，反应7小时后得到预聚物。所得预聚物中NCO含量为9.2wt％。
取32g三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)(郑州艾克姆化工)和2.2g表面修饰纳米氧化锌，加热到60℃搅拌混合3小时，向中加入63g异氰酸酯封端预聚物中搅拌脱泡，将组合液注入到模具中。将模具加热到110℃固化16小时，最后经2小时降温到25℃脱模得到制品。
实施例3
表面修饰纳米材料的制备：
取8g纳米氧化锌(TCI)超声分散于甲醇(安耐吉化学)溶剂中，加入0.31g二丁酸二丁基锡(济南锦宏化工有限公司)加热至110℃搅拌均匀，向液体中加入20g氢化苯二亚甲基二异氰酸酯(万华化学)，继续搅拌反应13小时，经抽滤烘干得到异氰酸酯修饰纳米氧化锌。
终点检测窗制备：
首先制备异氰酸酯封端预聚物。取47g二苯基甲烷二异氰酸酯于烧瓶内，加入1.8g纳米氧化锌搅拌均匀，加热到90℃后，分3次共加入114g分子量为2000的PTMG，反应6小时后得到预聚物。所得预聚物中NCO含量为6.81wt％。
取28g三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)(郑州艾克姆化工)和6.1g表面修饰纳米氧化锌，加热到60℃搅拌混合3小时，向中加入40g异氰酸酯封端预聚物中搅拌脱泡，将组合液注入到模具中。将模具加热到130℃固化12小时，最后经2小时降温到25℃脱模得到制品。
对比例1
终点检测窗制备：
首先制备异氰酸酯封端预聚物。取53g甲苯二异氰酸酯于烧瓶内，加热到80℃后，分3次共加入139g分子量为1500的PTMG，反应7小时后得到预聚物。所得预聚物中NCO含量为9.2wt％。
取63g预聚物，32g三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)(郑州艾克姆化工)置于模具中，将模具加热到110℃固化16小时，最后经2小时降温到25℃，取出样品进行后续测试。
对比例2
表面修饰纳米材料的制备：
取3g氧化石墨烯(SIGMA ALDRICH)超声分散于N,N-二甲基甲酰胺(上海阿拉丁)溶剂中，加入0.05g二正丁基二氯化锡(上海迈瑞尔化学技术有限公司)加热至80℃搅拌均匀，向液体中加入3.6g异佛尔酮二异氰酸酯(万华化学)，继续搅拌反应8小时，经抽滤烘干得到异氰酸酯修饰氧化石墨烯。
终点检测窗制备：
首先制备异氰酸酯封端预聚物。取36g二苯基甲烷二异氰酸酯于烧瓶内，加热到65℃后，分3次共加入52.7g分子量为1000的PTMG，反应5小时后得到预聚物。所得预聚物中NCO含量为8.6wt％。
取34g季戊四醇四巯基丙酸酯(京博)和0.7g表面修饰氧化石墨烯，加热到55℃搅拌混合2小时，向中加入42g异氰酸酯封端预聚物中搅拌脱泡，将组合液注入到模具中。将模具加热到100℃固化15小时，最后经2小时降温到25℃脱模得到制品。
对比例3
终点检测窗制备：
首先制备异氰酸酯封端预聚物。取36g二苯基甲烷二异氰酸酯于烧瓶内，加入0.18g氧化石墨烯搅拌均匀，加热到65℃后，分3次共加入52.7g分子量为1000的PTMG，反应5小时后得到预聚物。所得预聚物中NCO含量为8.6wt％。
取34g季戊四醇四巯基丙酸酯(京博)，向中加入42g异氰酸酯封端预聚物中搅拌脱泡，将组合液注入到模具中。将模具加热到100℃固化15小时，最后经2小时降温到25℃脱模得到制品。
对比例4
表面修饰纳米材料的制备：
取5g纳米氧化锌(TCI)超声分散于二甲基亚砜(安耐吉化学)溶剂中，加入0.36g二丁酸二丁基锡(济南锦宏化工有限公司)加热至90℃搅拌均匀，向液体中加入22.5g氢化苯二亚甲基二异氰酸酯(万华化学)，继续搅拌反应10小时，经抽滤烘干得到异氰酸酯修饰纳米氧化锌。
终点检测窗制备：
首先制备异氰酸酯封端预聚物。取53g甲苯二异氰酸酯于烧瓶内，加入0.025g二丁基二氯化锡(阿拉丁)搅拌均匀，加热到80℃后，分3次共加入139g分子量为1500的PTMG，反应7小时后得到预聚物。所得预聚物中NCO含量为9.2wt％。
取32g三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)(郑州艾克姆化工)和2.2g表面修饰纳米氧化锌，加热到60℃搅拌混合3小时，向中加入63g异氰酸酯封端预聚物中搅拌脱泡，将组合液注入到模具中。将模具加热到110℃固化16小时，最后经2小时降温到25℃脱模得到制品。
对比例5
终点检测窗制备：
首先制备异氰酸酯封端预聚物。取53g甲苯二异氰酸酯于烧瓶内，加入3.5g纳米氧化锌搅拌均匀，加热到80℃后，分3次共加入139g分子量为1500的PTMG，反应7小时后得到预聚物。所得预聚物中NCO含量为9.2wt％。
取32g三羟甲基丙烷三(2-巯基乙酸酯)(郑州艾克姆化工)和2.2g纳米氧化锌，加热到60℃搅拌混合3小时，向中加入63g异氰酸酯封端预聚物中搅拌脱泡，将组合液注入到模具中。将模具加热到110℃固化16小时，最后经2小时降温到25℃脱模得到制品。
对比例6
终点检测窗制备：
首先制备异氰酸酯封端预聚物。取36g二苯基甲烷二异氰酸酯于烧瓶内，加热到65℃后，分3次共加入52.7g分子量为1000的PTMG，反应5小时后得到预聚物。所得预聚物中NCO含量为8.6wt％。
取34g季戊四醇四巯基丙酸酯(京博)和19g氧化铝颗粒(上海华明，平均粒径90nm)，加热到55℃搅拌混合2小时，向中加入42g异氰酸酯封端预聚物中搅拌脱泡，将组合液注入到模具中。将模具加热到100℃固化15小时，最后经2小时降温到25℃脱模得到制品。
对比例7
表面修饰纳米材料的制备：
取500ml圆底烧瓶，向烧瓶中加入200ml甲苯及0.147mol纳米ZnS颗粒(上海井宏化工，平均粒径50nm)，搅拌使ZnS均匀分散。待ZnS分散均匀后向烧瓶内加入0.288mol三甲基十八烷基氯化铵(Sigma-Aldrich)，在110℃下搅拌反应5h，最终得到带有白色沉淀的混合液。取走上层清液，用乙醇清洗沉淀并离心分离，重复操作三次，在100℃真空干燥烘箱中干燥得到表面修饰的ZnS粉末。
终点检测窗制备：
取48g氢化苯二亚甲基二异氰酸酯中，在20℃条件下加入0.005g的改性ZnS粉末，搅拌得到均匀分散有纳米ZnS的异氰酸酯溶液。待完全溶解后向异氰酸酯中加入0.05g催化剂二正丁基二氯化锡(百灵威)和0.02g内脱模剂ZELEC UN(Stepan)，充分溶解得到溶液A。将27g 1，2-双(硫代(2-巯乙基))-1-正丙硫醇(京博)和25g季戊四醇(巯基丙酸)酯(京博)两种多元硫醇经过搅拌使混合均匀，得到B组分。A、B两组分在20℃条件下混合，浇注入特定模具中，从30℃经过18h升温至120℃加热固化，最后经过脱模得到制品。
实施例1、2、3制备得到的终点检测窗并测试其透光率，得到图1至图3数据。
将制备得到的终点检测窗在去离子水中浸没24小时后，测量终点检测窗浸泡前后沿X和Y方向的尺寸，记录线性尺寸变化，得到表1数据。在本发明中，经测试得到的较高的尺寸稳定性即代表了较好的耐水解性。将经去离子水浸泡后的终点检测窗放置在400nm波长光源下持续照射24小时后，测试其透光率，得到表2及图3至图13数据。
通过比较表1、表2及图1至图13的透光率数据可以看出，实施例1、2、3得到的终点检测窗具有高透光率，并且经去离子水浸泡24小时后尺寸稳定性较高，在经过光降解和水解测试后仍在全波段具有>80％的透光率。
对比例1终点检测窗中既没有添加表面修饰的纳米材料，也没有添加未修饰的纳米材料，导致其经过水解和光降解处理后在低波长光下的透光率大幅降低，同时对全波段透光率也产生消极影响。对比例2中仅加入了表面修饰的氧化石墨烯，得到的终点检测窗在低波长光下的透光率大幅降低，耐水解性也变差。对比例3中仅加入了未修饰的氧化石墨烯，得到的终点检测窗不仅耐水解性变差，对全波段可见光下的透光率也产生了消极影响。对比例4在制备预聚体过程中没有添加未修饰的纳米材料而添加了常规催化剂，得到的终点检测窗在全波段范围内透光率均出现了大幅降低的现象。对比例5中使用未修饰氧化锌代替表面修饰氧化锌加入到聚氨酯反应产物中，得到的终点检测窗耐水解性变差。对比例6与对比例7分别是按照专利CN1744968A与专利CN110627981A的提出的技术方案得到的终点检测窗，其都不具备优异的耐水解性。
由此可以看出，表面修饰和未修饰的纳米材料的共同加入、相互作用使终点检测窗在受到光降解和水解条件作用下仍有较高的透光率，表现出了良好的耐水解性和耐光降解性。
表1耐水解测试线性尺寸数据
表2透光率数据
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