低品质因子微悬臂探针、其制备方法及显微镜
阅读说明：本技术 低品质因子微悬臂探针、其制备方法及显微镜 (Low-quality factor micro-cantilever probe, preparation method thereof and microscope ) 是由 戴庆 胡德波 赵九州 罗成 吴晨晨 于 2021-08-06 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种低品质因子微悬臂探针,所述低品质因子微悬臂探针为AM-AFM和/或SNOM微悬臂探针。还提供了低品质因子微悬臂探针的制备方法及显微镜。本发明利用微加工手段在微悬臂探针的悬臂梁上加工微纳结构,引入结构缺陷,增大微悬臂探针的本征能量耗散速率,降低其品质因子Q,能有效提高AM-AFM及SNOM在真空环境中的成像速率。(The invention provides a low-quality factor micro-cantilever probe, which is an AM-AFM and/or SNOM micro-cantilever probe. Also provides a preparation method of the low-quality factor microcantilever probe and a microscope. According to the invention, a micro-nano structure is processed on the cantilever beam of the micro-cantilever probe by a micro-processing method, the structural defect is introduced, the intrinsic energy dissipation rate of the micro-cantilever probe is increased, the quality factor Q of the micro-cantilever probe is reduced, and the imaging rate of the AM-AFM and the SNOM in a vacuum environment can be effectively improved.)
技术领域
本发明属于扫描探针显微镜技术领域，具体涉及一种低品质因子微悬臂探针及其制备方法。
背景技术
微悬臂探针是振幅调制式原子力显微镜(Amplitude Modulation Atomic ForceMicroscope,AM-AFM)的力学传感元件。当AM-AFM工作时，微悬臂探针在其固有频率附近振动，其振幅由闭环反馈控制系统通过实时调节探针尖端和样品的间距维持在一个恒定值。通过使探针尖端在样品表面进行二维扫描即可得到样品表面的形貌信息。同时，微悬臂探针也是基于AM-AFM的扫描近场光学显微镜(Scanning Near-Field Optical Microscope,SNOM)的光学传感元件。探针振动时，其尖端与样品的间距发生周期性改变，由探针尖端散射的样品表面近场光学信号也受到周期性调制。由于近场光学信号强度与探针尖端-样品表面间距的依赖关系是非线性的，到达光电探测器的近场光学信号包含探针振动频率的高次谐波成分。利用锁相放大器提取这些高次谐波信号即可实现样品表面的近场光学成像。
在AM-AFM及SNOM扫描成像过程中，微悬臂探针的振幅会随样品表面形貌的变化而变化，控制器通过感知这一振幅变化实施反馈调节使探针振幅维持在设定值。这一反馈调节过程所需的时间与微悬臂探针的品质因子Q成正比。在气相及液相环境中，较大的介质阻尼是探针振动能量耗散的主要途径，探针的Q值较小；而在真空环境中，探针较小的本征能量耗散导致其具有较大的Q值。综上可知，要提高AM-AFM及SNOM在真空环境中的成像速率，我们必须使用具有低本征品质因子的微悬臂探针。
发明内容
因此，本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，针对真空AM-AFM及真空-低温SNOM提升扫描成像速率的需求，提供一种低品质因子微悬臂探针及其制备方法。
在阐述本发明内容之前，定义本文中所使用的术语如下：
术语“AM-AFM”是指：振幅调制式原子力显微镜。
术语“SNOM”是指：基于振幅调制式原子力显微镜的扫描近场光学显微镜。
为实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种低品质因子微悬臂探针，所述低品质因子微悬臂探针为AM-AFM和/或SNOM微悬臂探针；
优选地，所述AM-AFM和/或SNOM为真空AM-AFM和/或真空-低温SNOM；和/或
优选地，所述微悬臂探针的原材料为：散装探针或未分装的整个晶圆。
根据本发明第一方面的低品质因子微悬臂探针，其中，所述微悬臂探针的振幅响应时间是限制AM-AFM及SNOM成像速率的关键因素，所述微悬臂探针振幅的响应时间由以下公式得出：
其中，Q为微悬臂探针的品质因子，ω0为探针的固有角频率；
优选地，所述微悬臂探针的品质因子Q决定了AM-AFM及SNOM的成像速率；和/或
更优选地，所述微悬臂探针的品质因子Q取决于微悬臂探针振动能量的耗散速率；
进一步优选地，所述微悬臂探针振动能量的耗散速率越快，所述微悬臂探针的品质因子Q越小。
本发明的第二方面提供了第一方面所述的低品质因子微悬臂探针的制备方法，所述方法包括：利用微加工工艺在微悬臂探针的悬臂梁上加工微纳结构，引入结构缺陷，增大所述微悬臂探针振动能量的耗散速率，降低所述微悬臂探针的品质因子Q，从而得到所述的低品质因子微悬臂探针；
优选地，所述微加工工艺为：激光直写或聚焦离子束刻蚀；和/或
所述微纳结构选自以下一种或多种：通孔、盲孔、表面雕刻和/或镂空文字、线条。
根据本发明第二方面的制备方法，其中，当微加工工艺为激光直写时，所述的工艺包括以下步骤：
(1)设计加工图纸，将图纸传输到激光加工控制系统中；
(2)将待加工的探针水平放入加工台并固定，通过位移台调节探针的水平及垂直位置，使其悬臂梁待加工位点对准显微镜的十字叉丝；
(3)调节激光器的激光加工典型参数后开始加工。
根据本发明第二方面的制备方法，其中，步骤(1)中，所述设计加工图纸用到的软件选自以下一种或多种：CAD、Soildworks、CAXA。
根据本发明第二方面的制备方法，其中，步骤(3)中，所述激光加工典型参数包括：激光波长、重复频率、功率、扫描速度、扫描次数；其中，
所述激光波长为355nm；
所述重复频率为30-50kHz，优选为30-45kHz，更优选为35-45kHz，最优选为40kHz；
所述功率为10-30W，优选为10-25W，更优选为10-20W，最优选为15W；
所述扫描速度为100-400mm/s，优选为100-300mm/s，更优选为100-250mm/s，最优选为200mm/s；和/或
所述扫描次数为1-3次，优选为1-2次，最优选为1次。
根据本发明第二方面的制备方法，其中，当微加工工艺为聚焦离子束刻蚀时，所述的工艺包括以下步骤：
(1)设计刻蚀版图；
(2)将版图导入至聚焦离子束控制系统，在控制系统中设置刻蚀图形的长度宽度；
(3)用导电胶将待加工的探针固定在离子束刻蚀的样品台上，通过位移台调节探针的水平位置；
(4)设置聚焦离子束刻蚀的典型参数，将样品表面调节至离子束的聚焦面，开始刻蚀。
根据本发明第二方面的制备方法，其中，步骤(2)中，图形的长度为60-150um，优选为80-120um；图形的宽度为10-60um，优选为20-40um；和/或
步骤(3)中，所述导电胶为：碳胶带或铜质胶带。
根据本发明第二方面的制备方法，其中，步骤(4)中，所述聚焦离子束刻蚀的典型参数包括：刻蚀电压、刻蚀束流、刻蚀深度、滞留时间；其中，
所述刻蚀电压为10-50kV，优选为10-40kV，更优选为20-40kV，最优选为30kV；
所述刻蚀束流为5-30nA，优选为5-25nA，更优选为5-20nA，最优选为10nA；
所述刻蚀深度为100-400nm，优选为100-300nm，更优选为100-250nm，最优选为200nm；和/或
所述滞留时间为0.1-4μs，优选为0.1-3μs，更优选为0.1-2μs，最优选为1μs。
本发明的第三方面提供了一种显微镜，所述显微镜为振幅调制式原子力显微镜或基于振幅调制式原子力显微镜的扫描近场光学显微镜，并且，该显微镜的力学传感元件为根据第二方面所述的方法制备的低品质因子微悬臂探针或根据第一方面所述的低品质因子微悬臂探针。
本发明的目的是针对真空AM-AFM及真空-低温SNOM提升扫描成像速率的需求，提出一种通过微加工手段在微悬臂探针悬臂梁上引入结构缺陷以增大微悬臂探针的本征能量耗散速率、制备低品质因子探针的方法。
本发明的原理是利用激光直写、聚焦离子束刻蚀(Focused Ion Beam,FIB)等微加工手段在微悬臂探针的悬臂梁上加工微纳结构(通孔、盲孔、表面雕刻和/或镂空文字、线条或其他任意图形)，引入结构缺陷，增大微悬臂探针的本征能量耗散速率，降低其品质因子Q。
根据本发明一个具体的实施方案，本发明提供了一种通过微加工手段在微悬臂探针悬臂梁上引入结构缺陷以增大微悬臂探针的本征能量耗散速率、制备低品质因子探针的方法。
本发明所用的原材料为AM-AFM或SNOM微悬臂探针。可以是散装探针，也可以是未分装的整个晶圆。
具体地，由于反馈回路中电路部分的响应速率远大于机械部分，微悬臂探针的动力学响应时间就成为限制AM-AFM及SNOM成像速率的关键因素。微悬臂探针振幅的响应时间由下式给出,
其中Q为探针的品质因子(Quality Factor,Q)，ω0为探针的固有角频率。由此可见，微悬臂探针的Q值决定了AM-AFM及SNOM的成像速率。Q值取决于探针振动能量的耗散速率：能量耗散越快，Q越小。
具体地，当微加工工艺为激光直写工艺时，所述工艺步骤如下：
(1)用CAD设计加工图纸，将图纸传输到激光加工控制系统中，其中图纸的微纳结构为通孔；
(2)将待加工的探针水平放入加工台并固定，通过位移台调节探针的水平及垂直位置，使其悬臂梁待加工位点对准显微镜的十字叉丝；
(3)调节激光器的参数后开始加工，所用的激光波长为355nm，重复频率为40kHz，功率为15W，扫描速度为200mm/s。
当微加工工艺为聚焦离子束刻蚀工艺时，所述工艺步骤如下：
(1)设计刻蚀版图，其中版图的微纳结构为文字；
(2)将版图导入至聚焦离子束控制系统，在控制系统中设置刻蚀图形的长度宽度；
(3)用导电胶将待加工的探针固定在离子束刻蚀的样品台上，通过位移台调节探针的水平位置；
(4)设置离子束的工作参数，将样品表面调节至离子束的聚焦面，开始刻蚀，所用到的刻蚀电压为30kV，刻蚀束流为10nA，刻蚀深度为200nm，滞留时间为1μs。
本发明的低品质因子微悬臂探针可以具有但不限于以下有益效果：
1、本发明提出的低品质因子微悬臂探针的制备方法能有效降低微悬臂探针的Q值。
2、通过本发明的制备方法制备出的低品质因子微悬臂探针，能有效提高AM-AFM及SNOM在真空环境中的成像速率。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1示出了典型激光直写工艺的微纳结构为通孔的示意图。
图2示出了典型聚焦离子束刻工艺的微纳结构为文字的示意图。
图3示出了低品质因子微悬臂探针扫描电镜图；其中，图3A示出了通过激光直写工艺烧蚀出通孔的低品质因子微悬臂探针扫描电镜图；图3B示出了通过聚焦离子束刻蚀工艺刻蚀出文字的低品质因子微悬臂探针扫描电镜图。
图4示出了低品质因子微悬臂探针加工前后Q值对比图；其中，图4A示出了通过激光直写工艺加工的低品质因子微悬臂探针Q值对比图；图4B示出了通过聚焦离子束刻蚀工艺加工的低品质因子微悬臂探针Q值对比图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
本部分对本发明试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
以下实施例中使用的试剂和仪器如下：
材料：
AFM微悬臂探针，型号Arrow NCPt，购自瑞士Nano World公司。
SNOM微悬臂探针，型号Arrow NCPt，购自瑞士Nano World公司。
导电胶，购自美国SPI公司。
仪器：
激光加工控制系统，购自苏州德龙激光公司，型号FP-D-DZS-001。
聚焦离子束控制系统，购自美国赛默飞电子显微镜公司，型号Nova200NanoLab。
实施例1
本实施例用于说明本发明低品质因子微悬臂探针的激光直写工艺制备方法。
具体步骤如下：
(1)用CAD设计加工图纸，将图纸传输到激光加工控制系统中，其中图纸的微纳结构为通孔。
(2)将待加工的探针水平放入加工台并固定，通过位移台调节探针的水平及垂直位置，使其悬臂梁待加工位点对准显微镜的十字叉丝。
(3)根据表1的激光加工典型参数，调节激光器的激光加工参数后加工，得到所述的低品质因子微悬臂探针。
表1激光加工典型参数
激光波长
355nm
重复频率
40kHz
功率
15W
扫描速度
200mm/s
扫描次数
1次
如图3A所示，图3A示出了通过激光直写工艺烧蚀出通孔的低品质因子微悬臂探针扫描电镜图。
实施例2
本实施例用于说明本发明低品质因子微悬臂探针的聚焦离子束刻蚀工艺制备方法。
具体步骤如下：
(1)使用Photoshop软件设计刻蚀版图，其中版图的微纳结构为文字。
(2)将版图导入至聚焦离子束控制系统，在控制系统中设置刻蚀图形的尺寸，长度为100um，宽度为30um。
(3)用碳导电胶将待加工的探针固定在离子束刻蚀的样品台上，通过位移台调节探针的水平位置。
(4)根据表2的聚焦离子束刻蚀加工典型参数设置工作参数，将样品表面调节至离子束的聚焦面，开始刻蚀。
表2聚焦离子束刻蚀加工典型参数
刻蚀电压
30kV
刻蚀束流
10nA
刻蚀深度
200nm
滞留时间
1μs
如图3B所示，图3B示出了通过聚焦离子束刻蚀工艺刻蚀出文字的低品质因子微悬臂探针扫描电镜图。
试验例1
本试验例用于对本发明的低品质因子微悬臂探针的微悬臂探针的品质因子Q值的测试。
具体步骤如下：
(1)将实施例1中低品质因子微悬臂探针，在经过激光直写之前放入真空-低温环境下(P＝2.0×10-6Pa，T＝90K)测试其Q值；在经过激光直写之后放入真空-低温环境下(P＝2.0×10-6Pa，T＝90K)测试其Q值；测试结果如图4A所示。
(2)将实施例2制得的低品质因子微悬臂探针，在经过聚焦离子束刻蚀之前放入真空-低温环境下(P＝2.0×10-6Pa，T＝90K)测试其Q值；在经过聚焦离子束刻蚀之后放入真空-低温环境下(P＝2.0×10-6Pa，T＝90K)测试其Q值；测试结果如图4B所示。
由实测数据及图4A和图4B可知，通过本发明提出的激光加工和聚焦离子束刻蚀两种方法制得的低品质因子微悬臂探针，均能有效降低微悬臂探针的Q值。
尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解，本发明不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。
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