阅读说明：本技术 一种抗菌微晶玻璃粉末及其制备方法 (Antibacterial microcrystalline glass powder and preparation method thereof ) 是由 鲁建伟 丁林锋 徐亚楠 施王明 王海风 蒋伟忠 于 2021-08-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种抗菌微晶玻璃粉末,由以下重量比例的原料制成：二氧化硅42.0％、氧化铝2.0％、氧化铜3.7％、氧化亚铜24.4％、碳酸钠8.6％、五氧化二磷8.9％、硼酸10.4％。其制备方法,步骤如下：1)按组分比例称取二氧化硅、氧化铝、氧化铜、氧化亚铜、碳酸钠、五氧化二磷、硼酸；2)将称取的组分研磨混合均匀后,在1500℃的温度条件下,使其充分熔融,形成均匀的玻璃液；3)将得到的玻璃液浇注到提前预热的模具上成型,得到玻璃块；4)将玻璃块放入500℃的温度条件下,保温6小时进行微晶化处理,之后冷却,得到微晶玻璃块体；5)将微晶玻璃块体破碎,进行研磨,即得到抗菌微晶玻璃粉末。本发明制备方法工艺简单,产品成本低,抗菌效果优良。(The invention discloses antibacterial microcrystalline glass powder which is prepared from the following raw materials in parts by weight: 42.0 percent of silicon dioxide, 2.0 percent of aluminum oxide, 3.7 percent of copper oxide, 24.4 percent of cuprous oxide, 8.6 percent of sodium carbonate, 8.9 percent of phosphorus pentoxide and 10.4 percent of boric acid. The preparation method comprises the following steps: 1) weighing silicon dioxide, aluminum oxide, copper oxide, cuprous oxide, sodium carbonate, phosphorus pentoxide and boric acid according to the component proportion; 2) grinding and uniformly mixing the weighed components, and fully melting the components at the temperature of 1500 ℃ to form uniform glass liquid; 3) pouring the obtained molten glass on a preheated mold for molding to obtain a glass block; 4) putting the glass block into a temperature condition of 500 ℃, preserving heat for 6 hours, carrying out micro crystallization treatment, and then cooling to obtain a microcrystalline glass block body; 5) and (3) crushing the microcrystalline glass blocks, and grinding to obtain the antibacterial microcrystalline glass powder. The preparation method has the advantages of simple process, low product cost and excellent antibacterial effect.)

一种抗菌微晶玻璃粉末及其制备方法

技术领域

本发明属于玻璃制造相关技术领域，具体涉及一种抗菌微晶玻璃粉末及其制备方法。

背景技术

近年来，无机抗菌材料因其安全性高、耐热性好以及抗菌效果优良等特点，成为抗菌材料领域的研发热点。

抗菌微晶玻璃粉末是无机抗菌材料应用开发的产物，可以通过将其添加到油漆、涂料、搪瓷、粘合剂等基料中，涂覆于器皿、建筑材料等各类产品的表面，从而起到缓释抗菌的效果。

然而，传统抗菌微晶玻璃粉末的制备流程复杂，需要对基础玻璃重新加热，经过一步甚至多步热处理工艺后才能获得抗菌玻璃产品，这不仅增加了能源消耗，而且工艺流程复杂，微晶化所需时间较长，提高了制造成本，限制了其大规模生产和应用。

此外，目前市场上的抗菌玻璃粉末普遍使用银系抗菌剂，此类抗菌剂不仅价格昂贵，而且银离子易被还原，降低抗菌效果，存在抗菌效力不持久的缺陷。

因此，开发一种制备流程简单且具有良好抗菌性能的微晶玻璃粉末具有十分重要的意义。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供一种工艺简单、成本低廉、抗菌效果优良的抗菌微晶玻璃粉末及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:一种抗菌微晶玻璃粉末，其特征在于，由以下重量比例的原料制成：二氧化硅42.0％、氧化铝2.0％、氧化铜3.7％、氧化亚铜24.4％、碳酸钠8.6％、五氧化二磷8.9％、硼酸10.4％。

本发明提出的一种抗菌微晶玻璃粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)按组分比例称取二氧化硅、氧化铝、氧化铜、氧化亚铜、碳酸钠、五氧化二磷、硼酸；

2)将称取的组分研磨混合均匀后，在1500℃的温度条件下，使其充分熔融，形成均匀的玻璃液；

3)将得到的玻璃液浇注到提前预热的模具上成型，得到玻璃块；

4)将玻璃块放入500℃的温度条件下，保温6小时进行微晶化处理，之后冷却，得到微晶玻璃块体；

5)将微晶玻璃块体破碎，进行研磨，即得到抗菌微晶玻璃粉末。

步骤5)所述抗菌微晶玻璃粉末的细度为250-350目。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

1.本发明抗菌微晶玻璃粉末不含银系组分，一可以降低成本，二可以有效延长抗菌效果。本发明抗菌微晶玻璃粉末配置成0.2mg/mL的样品溶液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率都达到100％。

2.本发明通过精选组分，将含有铜离子的无机抗菌剂直接加入到铝硅酸盐玻璃的配合料中，通过熔融成型及一次微晶化处理，获得一种性能优良的抗菌微晶玻璃粉末，无需经过繁琐的核化和晶化热处理，即可获得抗菌微晶玻璃粉末，简化了微晶玻璃的制备流程，减少了重新加热的能源消耗和成本，易于进行工业化生产。

3.本发明抗菌微晶玻璃粉末以赤铜矿为主晶相，不易多相析晶，有利于增强抗菌效果。

附图说明

图1为实施例1中制备的初始玻璃的差示扫描量热仪(DSC)分析。

图2为实施例1中制备的抗菌微晶玻璃粉末的X-射线衍射光谱，通过Jade软件分析，说明该微晶玻璃粉末以赤铜矿为主晶相。

图3为含有不同浓度的抗菌样品溶液对大肠杆菌的抗菌效果。

图4为含有不同浓度的抗菌样品溶液对金黄色葡萄球菌的抗菌效果。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1：

一.含铜铝硅酸盐抗菌微晶玻璃粉末的制备

1.按如下重量百分比称取原料：二氧化硅42.0％、氧化铝2.0％、氧化铜3.7％、氧化亚铜24.4％、碳酸钠8.6％、五氧化二磷8.9％、硼酸10.4％；

2.将上述原料充分混合均匀后，置于坩埚内，在1500℃的高温熔炉中保温6小时，得到玻璃液；

3.将步骤2中所述玻璃液注入提前预热的模具中成型，在空气中快速冷却形成玻璃块，并取20mg玻璃样品进行差示扫描量热仪(DSC)分析，结果如图1所示，确定该玻璃的玻璃化转变点为458℃，析晶峰为554℃；

4.随后将步骤3所得玻璃块移入500℃马弗炉中，保温6小时进行微晶化处理，之后随炉冷却至室温，得到微晶玻璃块体；

5.将步骤4所述微晶玻璃块粉碎，放入球磨机球磨，得到细度为325目的抗菌微晶玻璃粉末。

由图2抗菌微晶玻璃粉末的X-射线衍射光谱可知，本发明抗菌微晶玻璃粉末以赤铜矿为主晶相，不易多相析晶，有利于增强抗菌效果。

二.含铜铝硅酸盐微晶玻璃粉末抗菌性能的测试：

1.微生物的培养：将大肠杆菌和金黄色葡萄球菌接种于液体培养基中，培养24-28小时后，制备5～10×10⁵CFU/mL的稀释菌液浓度待用；

2.实验用具的灭菌：相关的实验用具在121℃高压条件下灭菌40分钟，冷却后在超净台操作；

3.不同浓度样品的制备：将微晶玻璃粉末配制成0.2mg/mL、0.02mg/mL的样品溶液；

4.分别将1mL步骤3所得不同浓度的样品溶液与1mL步骤1所得稀释菌液、3mL的无菌生理盐水混合，得到5mL的混合液，培养24小时；

5.将步骤4所得混合液移取至200uL到琼脂平板中，培养48小时，得到结果(见图3和图4)。

结果显示，随着抗菌样品溶液浓度的增加，抑菌性能得到显著提高。本发明抗菌微晶玻璃粉末配置成0.2mg/mL的样品溶液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率都达到100％。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不是用来限制本发明，凡在本发明的精神和原则与立意范围内所做的所有修改、替换抑或是改进等，均属本发明的保护范围。