一种柔性面板用pi显影液
阅读说明：本技术 一种柔性面板用pi显影液 (PI developing solution for flexible panel ) 是由 何珂 戈烨铭 汤晓春 于 2021-06-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种柔性面板用PI显影液,属于PI液技术领域,该柔性面板用PI显影液,包括溶剂与改性PI,所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、碳酸丁酯中的任意一种或几种然任意比例混合而得,改性PI由改性二胺单体与3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐聚合反应制得,其中改性二胺单体主链具有两个侧链,其侧链带有羟基,在制备PI液时可以与有机溶剂具有很好的相容性,且在使用时,与有机物具有良好的相容性,在涂覆于具有有机物残留的表面时,未出现碎亮点,具有很好的涂布效果,有效解决了现有PI液一般是亲水性物质在有机物残留较多的表面容易扩散不均,影响其涂布效果的问题。(The invention discloses a PI developing solution for a flexible panel, which belongs to the technical field of PI solutions, and comprises a solvent and a modified PI, wherein the solvent is any one or a mixture of N-methyl pyrrolidone, gamma-butyrolactone and butyl carbonate in any proportion, the modified PI is prepared by polymerization reaction of a modified diamine monomer and 3,3 ', 4, 4' -benzophenone tetracarboxylic dianhydride, a main chain of the modified diamine monomer is provided with two side chains, and the side chains are provided with hydroxyl groups, so that the PI developing solution can have good compatibility with an organic solvent when being prepared, has good compatibility with an organic matter when being used, does not generate fragments when being coated on a surface with organic matter residues, has good coating effect, and effectively solves the problem that the existing PI solution is generally hydrophilic substances and is easy to diffuse unevenly on the surface with more organic matter residues, the coating effect is influenced.)
技术领域
本发明涉及PI液技术领域，具体为一种柔性面板用PI显影液。
背景技术
柔性面板，指的是柔性OLED，柔性OLED因其显著的可弯折性能、质量轻薄和适用范围广等特点，被广泛应用于智能电子设备、车载显示以及各类可穿戴设备中。
PI(聚酰亚胺)膜是位于TFT和CF基板表面的一层均匀的配向膜，可以使液晶分子按照一定的预倾角排列，从而控制光通过的方向，通过适当的驱动电压，达到显示的目的。在实际PI膜的涂布过程中，常常由于TFT或CF基板表面的状态而影响PI膜的涂布效果。PI液一般是亲水性物质，在有机物残留较多的表面容易扩散不均，影响其涂布效果。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种柔性面板用PI显影液，用于解决背景技术中的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种柔性面板用PI显影液，包括溶剂与改性PI；
所述改性PI由如下步骤制成：
将改性二胺单体、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐以及间甲酚加入烧瓶中，在室温下搅拌40min，然后滴加异喹啉催化剂，滴加完毕后，通入氮气，升温至180℃，反应18-24h，然后降温至50℃，加入甲醇，静置20min，过滤，使用温度为45℃的甲醇洗涤3次，再于100℃下真空干燥24h，制得改性PI；所述改性二胺单体、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐、间甲酚、异喹啉催化剂的用量比为：0.1mol：0.1mol：1L：25mL；
反应过程如下所示：
进一步地，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、碳酸丁酯中的任意一种或几种然任意比例混合而得。
进一步地，所述溶剂与改性PI的用量比为1mL：0.01g。
进一步地，所述改性二胺单体由如下步骤制成：
步骤S1：将3-氯-5-甲基苯酚和3-氨基-5-甲基苯酚加入装有甲苯的烧瓶中，通入氮气，加入联萘二苯磷、醋酸钯与碳酸铯，在温度为70℃条件下搅拌反应5h，反应结束后，制得中间体1；所述3-氯-5-甲基苯酚、3-氨基-5-甲基苯酚、甲苯、联萘二苯磷、醋酸钯、碳酸铯的用量比为0.01mol：0.01mol：30mL：0.01g：0.009g：0.01g；
反应过程如下所示：
步骤S2：在烧瓶中加入中间体1、对氟硝基苯、碳酸钾和甲苯，通入氮气，搅拌并不断升温至140℃，然后在140℃下反应6-8h，然后再次升温至160℃，继续反应12h，反应结束后进行后处理，后处理步骤为：冷却至室温，加入去离子水中，过滤收集滤渣，使用无水乙醇重结晶，制得中间体2；所述中间体1、对氟硝基苯、碳酸钾、甲苯的用量比为0.04mol：0.08mol：13g：50mL；
反应过程如下所示：
步骤S3：将中间体2与去离子水加入烧瓶中，在110℃下回流，并加入高锰酸钾，然后继续回流反应3h，制得中间体3；将中间体3与去离子水加入烧瓶中，在温度为45-50℃条件下搅拌30min，然后向烧瓶中加入二氯亚砜与N，N-二甲基甲酰胺，将温度上升至70℃，反应5h，制得中间体4；所述中间体2与高锰酸钾的用量摩尔比为1:2.3，所述中间体3、二氯亚砜、N，N-二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol：0.25mol：10mL；
反应过程如下所示：
步骤S4：将中间体4、四氢呋喃加入烧瓶中，搅拌10min，加入吡啶，然后加入间苯三酚，在温度40-50℃条件下反应3h，制得中间体5；所述中间体4、四氢呋喃、吡啶、对羟基氯卞的用量比为0.06mol：250mL：0.07mol：0.12mol；
反应过程如下所示：
步骤S5：将中间体5和10％Pd/C催化剂加入装有1,4-二氧六环的烧瓶中，边搅拌边通入氢气，然后在温度40℃条件下反应28-30h，反应结束后除去催化剂与溶剂，再使用无水乙醇重结晶得到改性二胺单体；所述中间体5、Pd/C催化剂、1,4-二氧六环的用量比为0.03mol：1.3g：300mL；
反应过程如下所示：
(三)有益效果
本发明提供了一种柔性面板用PI显影液，与现有技术相比具备以下有益效果：本发明制备通过制备出一种改性PI与有机溶剂混合制得一种柔性面板用PI显影液，其中制备了一种改性PI，由改性二胺单体与3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐聚合反应制得，其中改性二胺单体由3-氯-5-甲基苯酚的活性氯和3-氨基-5-甲基苯酚的氨基反应制得中间体1，然后中间体1与对氟硝基苯发生取代反应制得中间体2，然后将中间体2的甲基氧化为羧基，制得中间体3，再将中间体3的羧基在二氯亚砜的作用下被取代成为酰氯基团，制得中间体4，然后中间体4的酰氯与间苯三酚的一个羟基反应制得中间体5，再将中间体5的硝基转变成氨基，制得改性二胺单体，由该改性二胺单体制备得到的聚酰亚胺，其主链具有两个侧链，其侧链带有羟基，在制备PI液时可以与有机溶剂具有很好的相容性，且在使用时，与有机物具有良好的相容性，在涂覆于具有有机物残留的表面时，也可以具有很好的涂布效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性二胺单体，该改性二胺单体由如下步骤制成：
步骤S1：将3-氯-5-甲基苯酚和3-氨基-5-甲基苯酚加入装有甲苯的烧瓶中，通入氮气，加入联萘二苯磷、醋酸钯与碳酸铯，在温度为70℃条件下搅拌反应5h，反应结束后，制得中间体1；
步骤S2：在烧瓶中加入中间体1、对氟硝基苯、碳酸钾和甲苯，通入氮气，搅拌并不断升温至140℃，然后在140℃下反应6h，然后再次升温至160℃，继续反应12h，反应结束后进行后处理，后处理步骤为：冷却至室温，加入去离子水中，过滤收集滤渣，使用无水乙醇重结晶，制得中间体2；
步骤S3：将中间体2与去离子水加入烧瓶中，在110℃下回流，并加入高锰酸钾，然后继续回流反应3h，制得中间体3；将中间体3与去离子水加入烧瓶中，在温度为45℃条件下搅拌30min，然后向烧瓶中加入二氯亚砜与N，N-二甲基甲酰胺，将温度上升至70℃，反应5h，制得中间体4；
步骤S4：将中间体4、四氢呋喃加入烧瓶中，搅拌10min，加入吡啶，然后加入间苯三酚，在温度40℃条件下反应3h，制得中间体5；
步骤S5：将中间体5和10％Pd/C催化剂加入装有1,4-二氧六环的烧瓶中，边搅拌边通入氢气，然后在温度40℃条件下反应28h，反应结束后除去催化剂与溶剂，再使用无水乙醇重结晶得到改性二胺单体。
实施例2
制备改性二胺单体，该改性二胺单体由如下步骤制成：
步骤S1：将3-氯-5-甲基苯酚和3-氨基-5-甲基苯酚加入装有甲苯的烧瓶中，通入氮气，加入联萘二苯磷、醋酸钯与碳酸铯，在温度为70℃条件下搅拌反应5h，反应结束后，制得中间体1；
步骤S2：在烧瓶中加入中间体1、对氟硝基苯、碳酸钾和甲苯，通入氮气，搅拌并不断升温至140℃，然后在140℃下反应7h，然后再次升温至160℃，继续反应12h，反应结束后进行后处理，后处理步骤为：冷却至室温，加入去离子水中，过滤收集滤渣，使用无水乙醇重结晶，制得中间体2；
步骤S3：将中间体2与去离子水加入烧瓶中，在110℃下回流，并加入高锰酸钾，然后继续回流反应3h，制得中间体3；将中间体3与去离子水加入烧瓶中，在温度为47.5℃条件下搅拌30min，然后向烧瓶中加入二氯亚砜与N，N-二甲基甲酰胺，将温度上升至70℃，反应5h，制得中间体4；
步骤S4：将中间体4、四氢呋喃加入烧瓶中，搅拌10min，加入吡啶，然后加入间苯三酚，在温度45℃条件下反应3h，制得中间体5；
步骤S5：将中间体5和10％Pd/C催化剂加入装有1,4-二氧六环的烧瓶中，边搅拌边通入氢气，然后在温度40℃条件下反应29h，反应结束后除去催化剂与溶剂，再使用无水乙醇重结晶得到改性二胺单体。
实施例3
制备改性二胺单体，该改性二胺单体由如下步骤制成：
步骤S1：将3-氯-5-甲基苯酚和3-氨基-5-甲基苯酚加入装有甲苯的烧瓶中，通入氮气，加入联萘二苯磷、醋酸钯与碳酸铯，在温度为70℃条件下搅拌反应5h，反应结束后，制得中间体1；
步骤S2：在烧瓶中加入中间体1、对氟硝基苯、碳酸钾和甲苯，通入氮气，搅拌并不断升温至140℃，然后在140℃下反应8h，然后再次升温至160℃，继续反应12h，反应结束后进行后处理，后处理步骤为：冷却至室温，加入去离子水中，过滤收集滤渣，使用无水乙醇重结晶，制得中间体2；
步骤S3：将中间体2与去离子水加入烧瓶中，在110℃下回流，并加入高锰酸钾，然后继续回流反应3h，制得中间体3；将中间体3与去离子水加入烧瓶中，在温度为50℃条件下搅拌30min，然后向烧瓶中加入二氯亚砜与N，N-二甲基甲酰胺，将温度上升至70℃，反应5h，制得中间体4；
步骤S4：将中间体4、四氢呋喃加入烧瓶中，搅拌10min，加入吡啶，然后加入间苯三酚，在温度50℃条件下反应3h，制得中间体5；
步骤S5：将中间体5和10％Pd/C催化剂加入装有1,4-二氧六环的烧瓶中，边搅拌边通入氢气，然后在温度40℃条件下反应30h，反应结束后除去催化剂与溶剂，再使用无水乙醇重结晶得到改性二胺单体。
实施例4
制备改性PI，该改性PI由如下步骤制成：
将实施例2制备的改性二胺单体、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐以及间甲酚加入烧瓶中，在室温下搅拌40min，然后滴加异喹啉催化剂，滴加完毕后，通入氮气，升温至180℃，反应18h，然后降温至50℃，加入甲醇，静置20min，过滤，使用温度为45℃的甲醇洗涤3次，再于100℃下真空干燥24h，制得改性PI。
实施例5
制备改性PI，该改性PI由如下步骤制成：
将实施例2制备的改性二胺单体、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐以及间甲酚加入烧瓶中，在室温下搅拌40min，然后滴加异喹啉催化剂，滴加完毕后，通入氮气，升温至180℃，反应21h，然后降温至50℃，加入甲醇，静置20min，过滤，使用温度为45℃的甲醇洗涤3次，再于100℃下真空干燥24h，制得改性PI。
实施例6
制备改性PI，该改性PI由如下步骤制成：
将实施例2制备的改性二胺单体、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐以及间甲酚加入烧瓶中，在室温下搅拌40min，然后滴加异喹啉催化剂，滴加完毕后，通入氮气，升温至180℃，反应24h，然后降温至50℃，加入甲醇，静置20min，过滤，使用温度为45℃的甲醇洗涤3次，再于100℃下真空干燥24h，制得改性PI。
实施例7
制备一种柔性面板用PI显影液，该柔性面板用PI显影液由如下步骤制成：
将实施例5制备的改性PI加入到N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、碳酸丁酯的混合溶剂中，在20℃，搅拌30min，制得一种柔性面板用PI显影液。
实施例8
制备一种柔性面板用PI显影液，该柔性面板用PI显影液由如下步骤制成：
将实施例5制备的改性PI加入到N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、碳酸丁酯的混合溶剂中，在25℃，搅拌35min，制得一种柔性面板用PI显影液。
实施例9
制备一种柔性面板用PI显影液，该柔性面板用PI显影液由如下步骤制成：
将实施例5制备的改性PI加入到N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、碳酸丁酯的混合溶剂中，在30℃，搅拌40min，制得一种柔性面板用PI显影液。
对比例：不使用实施例5制备的改性PI，使用不含羟基等疏水侧链的PI；
对实施例7-9和对比例制得的PI显影液进行涂布测试，涂布结束后测试观察，得到结果如下表所示：
亮点观察情况
实施例7
未出现亮点
实施例8
未出现亮点
实施例9
未出现亮点
对比例
出现大量亮点
由上表可以看出，使用实施例7-9制得的PI显影液涂布的柔性面板未出现碎亮点，使用对比例制得的PI显影液涂布的柔性面板出现明显的碎亮点，由此可见实施例7-9制备的PI显影液具有优秀的涂布显影效果。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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