一种糠醛精制塔釜液中糠醛的回收方法
阅读说明：本技术 一种糠醛精制塔釜液中糠醛的回收方法 (Method for recovering furfural from furfural refining tower bottoms ) 是由 蔡卫滨 王泽众 钱建兵 王海涵 于 2021-09-02 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种适用于糠醛精制塔釜液中糠醛的回收方法,属于化工分离领域。本发明提供的糠醛回收方法,首先按一定的比例向塔釜采出液中加入水得到一级物料,将一级物料送入糠醛回收塔进行共沸精馏,塔顶采出糠醛-水共沸物经冷凝器冷凝后进入分液罐中分液,分液后水相回流至糠醛回收塔,醛相返回糠醛精制工段精制回收。将糠醛精制塔釜液与水混合后进行共沸精馏,在控制釜液黏度的同时充分回收釜液中的糠醛,不仅大大减少了废液的排放,还能有效提高企业的经济效益。(The invention provides a method for recovering furfural from furfural refining tower bottoms, and belongs to the field of chemical separation. The invention provides a furfural recovery method, firstly adding water into a tower kettle produced liquid according to a certain proportion to obtain a first-stage material, sending the first-stage material into a furfural recovery tower for azeotropic distillation, condensing a furfural-water azeotrope produced at the tower top through a condenser, then sending the condensed furfural-water azeotrope into a liquid separation tank for liquid separation, refluxing a water phase after liquid separation to the furfural recovery tower, and returning an aldehyde phase to a furfural refining section for refining and recovery. The furfural refining tower bottom liquid and water are mixed and then subjected to azeotropic distillation, furfural in the bottom liquid is fully recovered while the viscosity of the bottom liquid is controlled, the discharge of waste liquid is greatly reduced, and the economic benefit of enterprises can be effectively improved.)
技术领域
本发明涉及化工分离领域，尤其涉及一种糠醛精制塔釜液中糠醛的回收方法。
背景技术
利用可再生的生物质资源生产高附加值的化学品是应对当前能源危机与环境危机的有效途径。相比于化石能源，生物质能源具有价格低廉、来源丰富、可再生周期短等优势，因此是替代化石资源制取燃料和化学品的可靠来源。糠醛及其衍生物2-乙酰呋喃、5-甲基糠醛是三种具有代表性的生物质基化学品，广泛应用于石油、制药、香料或农业的原料或中间体，近年来需求量不断增大。
常见的糠醛生产工艺，首先是将生物质如玉米芯水解得到的粗醛，通过蒸汽汽提，将生成的糠醛带出水解釜，后经过一系列精制提纯最终得到成品糠醛。目前广泛应用的糠醛精制工艺中，主要包括流程如下：蒸汽汽提后糠醛液的富集，甲醇、丙酮等低沸组分的分离或回收利用，粗醛溶液的脱水与轻组分杂质的脱除，最后在糠醛精制塔经精制得到成品糠醛。由于糠醛在分离过程中的氧化、树脂化等反应，以及重组分在釜液中的富集，会导致精制塔釜液的稠化，严重的会导致塔釜的结焦。因此，在实际运行的时候，糠醛的回收率会受到限制，以避免回收率太高时釜液过稠影响生产，这造成了糠醛的较大浪费，也影响了企业的经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种糠醛精制塔釜液中糠醛的回收方法，本发明提供的方法有效回收糠醛精制塔釜液中的糠醛，既实现了糠醛精制塔釜液的充分回收利用，还增加了经济效益。最终可将糠醛精制塔釜液中98％以上糠醛回收，并返回糠醛精制工段继续精制，增加糠醛生产工艺产率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种糠醛精制塔釜液中糠醛的回收方法，包括以下步骤：
(1)从糠醛精制塔的塔釜采出釜液，并按照精制塔釜液:水＝1:0.1-5.0(质量比)向采出的釜液加入水混合得到一级物料；
(2)将一级物料送入糠醛回收塔进行共沸精馏，然后在所述糠醛回收塔的塔顶采出糠醛-水共沸物，经冷凝器冷凝后得到二级物料，塔釜为水-重组分杂质以及少量糠醛的混合物；
所述糠醛回收塔的理论板数为6-15；
所述一级物料的进料位置为糠醛回收塔中自上而下第2-4块理论板。
(3)利用分液罐对所述步骤(2)得到的二级物料进行分液，分液后水相回流至糠醛回收塔，醛相返回糠醛精制工段。
优选的，所述步骤(1)中的糠醛精制塔釜液主要含有糠醛，还有5-甲基糠醛等重组分。
优选的，所述步骤(1)中按照精制塔釜液：水＝1:0.2-2.0(质量比)向采出的釜液加入水混合得到一级物料。
本发明提供的糠醛回收方法，首先按一定的比例向塔釜采出液中加入水得到一级物料，将一级物料送入糠醛回收塔进行共沸精馏，塔顶采出糠醛-水共沸物经冷凝器冷凝后进入分液罐中分液，分液后水相回流至糠醛回收塔，醛相返回糠醛精制工段精制回收。将糠醛精制塔釜液与水混合后进行共沸精馏，在控制釜液黏度的同时充分回收釜液中的糠醛，不仅大大减少了废液的排放，还能有效提高企业的经济效益。最终糠醛精制塔釜液中98％以上糠醛被回收，并可直接返回糠醛精制工段继续精制。
附图说明
图1为本发明实施例中糠醛精制塔釜液中糠醛的回收工艺流程图；图中，1为脱轻塔，2为脱轻塔冷凝器，3为脱轻塔缓冲罐，4为脱轻塔分液器，5为脱轻塔再沸器，6为水醛罐，7为精制塔，8为精制塔冷凝器，9为精制塔缓冲罐，10为精制塔回流比控制器，11为精制塔再沸器，12为糠醛成品罐，13为糠醛回收塔，14为糠醛回收塔冷凝器，15为糠醛回收塔缓冲罐，16为糠醛回收塔分液器，17为糠醛回收塔再沸器，18为醛泥罐。
具体实施方式
本发明提供了一种糠醛精制塔釜液中糠醛的回收方法，包括以下步骤：
(1)从糠醛精制塔的塔釜采出釜液，并按照精制塔釜液:水＝1:0.1-5.0(质量比)向采出的釜液加入水混合得到一级物料；
(2)将一级物料送入糠醛回收塔进行共沸精馏，然后在所述糠醛回收塔的塔顶采出糠醛-水共沸物，经冷凝器冷凝后得到二级物料，塔釜为水-重组分杂质以及少量糠醛的混合物；
所述糠醛回收塔的理论板数为6-15；
所述一级物料的进料位置为糠醛回收塔中自上而下第2-4块理论板。
(3)利用分液罐对所述步骤(1)得到的二级物料进行分液，分液后水相回流至糠醛回收塔，醛相返回糠醛精制工段。
在本发明中，所述原料优选为糠醛精制塔釜液。在本发明中，按质量分数计，所述糠醛精制塔釜液优选包括：糠醛65-90％，其余为重组分(以质量分数计)。
在本发明中，所述向糠醛精制塔釜液中加入水的质量优选为精制塔釜液:水＝1:0.1-5.0，更优选为1:0.2-2.0。
在本发明中，所述糠醛回收塔优选为板式塔。在本发明中，所述糠醛回收塔的理论板数量为6-15。在本发明中，所述糠醛回收塔塔顶馏出物经冷凝分液后水相全部回流。在本发明中，所述糠醛回收塔为常压塔。本发明将所述糠醛回收塔的理论板数量控制在上述范围内，并控制分液后的水相全部回流至糠醛回收塔，有利于尽可能地将糠醛精制塔釜液中的糠醛回收。本发明将所述糠醛回收塔的压力控制在上述范围内，有利于糠醛回收塔运行稳定，尽可能地将糠醛分离回收，并提高精馏塔的处理能力。
在本发明中，所述一级物料的进料位置为糠醛回收塔中自上而下数第2-4块理论板上方。本发明将所述一级物料的进料位置控制在上述范围内，并协同控制糠醛回收塔的理论板数量在上述范围内，有利于糠醛回收塔运行稳定，尽可能地将糠醛分离回收，并提高精馏塔的处理能力。
在精馏完成后，本发明优选将所述糠醛回收塔的塔顶馏出物采出后，经过冷凝器冷凝后送至分液罐内。
本发明对所述冷凝器没有特殊的限制，采用本领域熟知的方式即可。
本发明对所述分液罐的类型没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的分液罐即可。
本发明提供的糠醛回收方法，首先按一定的比例向塔釜采出液中加入水得到一级物料，将一级物料送入糠醛回收塔进行共沸精馏，塔顶采出糠醛-水共沸物经冷凝器冷凝后进入分液罐中分液，分液后水相回流至糠醛回收塔，醛相返回糠醛精制工段精制回收。将糠醛精制塔釜液与水混合后进行共沸精馏，在控制釜液黏度的同时充分回收釜液中的糠醛，不仅大大减少了废液的排放，还能有效提高企业的经济效益。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
图1为实施例中糠醛精制塔釜液中糠醛的回收工艺流程图，其中，首先将精制塔7塔釜内的釜液采出并按照精制塔釜液:水＝1:0.2- 2.0(质量比)通入水与糠醛精制塔釜液混合，将混合后得到的一级物料由糠醛回收塔13上部通入糠醛回收塔13进行精馏，糠醛回收塔 13塔顶采出糠醛-水共沸物经糠醛回收塔冷凝器14冷凝后得到二级物料流入糠醛回收塔缓冲罐15，缓冲后二级物料进入糠醛回收塔分液器16进行分液，分液后水相全部由糠醛回收塔13上部回流至糠醛回收塔13，醛相返回至糠醛精制工段精制回收。
(1)从糠醛精制塔的塔釜采出釜液，并按照精制塔釜液:水＝1:0.3 (质量比)向采出的釜液加入水混合得到一级物料，其中，糠醛精制塔釜液流量100kg/h，水流量30kg/h；按质量分数，所述糠醛精制塔塔釜液中含有糠醛78％；
(2)将一级物料送入糠醛回收塔进行共沸精馏，然后在所述糠醛回收塔的塔顶采出糠醛-水共沸物，经冷凝器冷凝后得到二级物料，塔釜为脱除大部分糠醛后的水-重组分杂质混合物；
所述一级物料进料流量130kg/h；
所述糠醛回收塔的理论板数为10；
所述一级物料的进料位置为糠醛回收塔中自上而下第2块理论板。
所述糠醛回收塔的塔顶压力为1bar，塔顶与塔釜压力差为0.1bar；
所述糠醛回收塔的塔顶温度为101.2℃。
(3)利用分液罐对所述步骤(2)得到的二级物料进行分液，分液后水相回流至糠醛回收塔，醛相返回糠醛精制工段。
所述醛相流量80kg/h，其中糠醛含量(质量分数)96.19％，糠醛精制塔釜液中糠醛回收率达98.66％。
实施例2
(1)从糠醛精制塔的塔釜采出釜液，并按照精制塔釜液:水＝1:1.75(质量比)向采出的釜液加入水混合得到一级物料，其中，糠醛精制塔釜液流量100kg/h，水流量175kg/h；按质量分数，所述糠醛精制塔塔釜液中含有糠醛90％；
(2)将一级物料送入糠醛回收塔进行共沸精馏，然后在所述糠醛回收塔的塔顶采出糠醛-水共沸物，经冷凝器冷凝后得到二级物料，塔釜为脱除大部分糠醛后的水-重组分杂质混合物；
所述一级物料进料流量275kg/h；
所述糠醛回收塔的理论板数为8；
所述一级物料的进料位置为糠醛回收塔中自上而下第2块理论板。
所述糠醛回收塔的塔顶压力为1bar，塔顶与塔釜压力差为0.1bar；
所述糠醛回收塔的塔顶温度为100.7℃。
(3)利用分液罐对所述步骤(2)得到的二级物料进行分液，分液后水相回流至糠醛回收塔，醛相返回糠醛精制工段。
所述醛相流量92kg/h，其中糠醛含量(质量分数)97.62％，糠醛精制塔釜液中糠醛回收率达99.79％。
实施例3
(1)从糠醛精制塔的塔釜采出釜液，并按照精制塔釜液:水＝1:1.25(质量比)向采出的釜液加入水混合得到一级物料，其中，糠醛精制塔釜液流量100kg/h，水流量125kg/h；按质量分数，所述糠醛精制塔塔釜液中含有糠醛65％；
(2)将一级物料送入糠醛回收塔进行共沸精馏，然后在所述糠醛回收塔的塔顶采出糠醛-水共沸物，经冷凝器冷凝后得到二级物料，塔釜为脱除大部分糠醛后的水-重组分杂质混合物；
所述一级物料进料流量225kg/h；
所述糠醛回收塔的理论板数为12；
所述一级物料的进料位置为糠醛回收塔中自上而下第3块理论板。
所述糠醛回收塔的塔顶压力为1bar，塔顶与塔釜压力差为0.1bar；
所述糠醛回收塔的塔顶温度为99.89℃。
(3)利用分液罐对所述步骤(2)得到的二级物料进行分液，分液后水相回流至糠醛回收塔，醛相返回糠醛精制工段。
所述醛相流量67kg/h，其中糠醛含量(质量分数)95.84％，糠醛精制塔釜液中糠醛回收率达98.79％。
由实施例可知，利用本发明提供的糠醛精制塔釜液中糠醛的回收方法，按质量分数可将糠醛精制塔釜液中98％以上的糠醛回收，回收后的糠醛可直接返回糠醛精制工段进行高纯度糠醛的分离精制。本发明将糠醛精制塔釜液与水混合后进行连续精馏，提高了流体在塔内的流动性，提高了处理能力，产品稳定性更可控；通过控制糠醛回收塔的理论板数量以及进料位置，并将分液后的水相全部回流，可以有效地将糠醛精制塔釜液中的糠醛充分回收。这一工艺既实现了糠醛精制塔釜液的充分回收利用，还增加了经济效益。
以上实施例中涉及的糠醛精制工艺仅为附图的糠醛精制工艺，应当指出，本发明提供的糠醛精制塔釜液中糠醛的回收方法普遍适用于各种糠醛精制工艺。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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