一种温感聚乳酸纤维的制备方法
阅读说明：本技术 一种温感聚乳酸纤维的制备方法 (Preparation method of temperature-sensitive polylactic acid fiber ) 是由 郭松华 于 2021-08-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种温感聚乳酸纤维的制备方法,包括三种液体分别静电纺丝,得到的纤维碰撞、连接在一起的步骤,其中一种液体为聚乳酸液体。本发明制备方法实现了以聚乳酸为原料,制备温感聚乳酸纤维。本发明制备方法,得到的温感聚乳酸纤维,具有优异的温感性能。三种液体分别静电纺丝,得到的纤维碰撞、连接在一起的工艺,相对于两种液体工艺,具有更好的温感性能。(The invention discloses a preparation method of temperature-sensitive polylactic acid fiber, which comprises the steps of respectively carrying out electrostatic spinning on three liquids, and colliding and connecting the obtained fibers together, wherein one liquid is polylactic acid liquid. The preparation method of the invention realizes the preparation of the temperature-sensitive polylactic acid fiber by using the polylactic acid as the raw material. The temperature-sensitive polylactic acid fiber prepared by the preparation method has excellent temperature-sensitive performance. The three liquids are respectively subjected to electrostatic spinning, and the obtained fiber collision and connection process has better temperature-sensing performance compared with the two liquid processes.)
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种温感聚乳酸纤维的制备方法。
背景技术
纺织材料是人体服装最为传统的用料，其作用在于穿戴者的健康和舒适。人们对于服装提出了新的要求，希望能够适应活动和环境变化后的生理需求变化。服装制造以开始使用智能可调温织物，具有优异的热舒适性和服用性。
聚乳酸，又称聚丙交酯，是以乳酸为主要原料聚合得到的聚酯类聚合物，是一种新型的生物降解材料。聚乳酸具有优良的生物相容性、亲肤性和柔软性，加工得到的面料温润柔滑、悬垂性好。
目前的温感纤维大多以化学合成的纤维为主要原料，还没以聚乳酸为原料的温感纤维。
发明内容
本发明对以聚乳酸为原料的温感纤维的制备进行了研究。
本发明在于公开温感聚乳酸纤维的制备方法，包括三种液体分别静电纺丝，得到的纤维碰撞、连接在一起的步骤，其中一种液体为聚乳酸液体。
在本发明的一些优选的实施方式中，包括以下步骤：
S01，将反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦加入海藻酸钠凝胶中，搅拌，得到第一液体；
S02，将脱水的聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡加入到磷酸三乙酯中，搅拌，得到第二液体；
S03，将聚乳酸母粒加入磷酸三乙酯中，搅拌，得到第三液体；
S04，将第一液体、第二液体和第三液体，进行静电纺丝，得到的纤维碰撞、连接在一起，得到所述温感聚乳酸纤维。
在本发明的一些优选的实施方式中，S01中，反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦的重量比例为50:(40-50):(5-10)。
在本发明的一些优选的实施方式中，S01中，海藻酸钠凝胶中海藻酸钠与水的重量比例为(4-5):(95-96)。
在本发明的一些优选的实施方式中，S01中，反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦与海藻酸钠凝胶的重量比例为(4-5):(95-96)。
在本发明的一些优选的实施方式中，S01中，20-30℃搅拌3-5h。
在本发明的一些优选的实施方式中，S02中，脱水为130-150℃脱水0.5-1.5h。
在本发明的一些的实施方式中，S02中，聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡的重量比例为(40-50):(40-50):(5-10)。
在本发明的一些优选的实施方式中，S02中，聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡与磷酸三乙酯的重量比例为5:95。
在本发明的一些优选的实施方式中，S03中，聚乳酸母粒与磷酸三乙酯的重量比例为(5-20):(80-95)。
在本发明的一些优选的实施方式中，S03中，20-30℃搅拌20-50min。
本发明的一些优选的实施方式中，S04中，第一液体、第二液体和第三液体的重量体积比为(1-1.2):(1-1.2):(1-1.2)。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述静电纺丝的工艺电源电压40-60V，纺丝环境条件为温度20-30℃，相对湿度60-80％，喷丝单元针头数量为80-100个，三种针头的间距为8-12cm；
优选地，所述静电纺丝的工艺电源电压50KV，纺丝环境条件为温度25℃，相对湿度70％，喷丝单元针头数量为90个，三种针头的间距为10cm。
在本发明的一些优选的实施方式中，在一定温度下的搅拌中，用水浴锅进行加热，温度通过以下PID算法进行控制：
其中，Δu(c)为对应两次测试温度时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，5-6；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第C-2次采样时偏差；TS为采样周期，0.8-1.5；TI为积分时间，1.0-1.5min；TD为微分时间，1.5-2.0min。
在本发明的一些优选的实施方式中，还包括搅拌评价的步骤：
S11，确定常规的温度、搅拌速度和搅拌时间，进行混合，取5个样品，测定粘度，记为向量X1；
S12，取S11的混合样品，提高10％的搅拌速度，延长20％的搅拌时间，进行混合，取5个样品，测定粘度，记为向量X2；
S13，通过下式计算X1和X2的均一度：
如果，t1和t2均大于-1.40则按照S11的温度、搅拌速度和搅拌时间，进行混合，否则按照S12的温度、搅拌速度和搅拌时间，进行混合。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备方法实现了以聚乳酸为原料，制备温感聚乳酸纤维。
(2)本发明制备方法，得到的温感聚乳酸纤维，具有优异的温感性能。三种液体分别静电纺丝，得到的纤维碰撞、连接在一起的工艺，相对于两种液体工艺，具有更好的温感性能。而且，特定的参数条件下，得到的温感聚乳酸纤维具有也预料不到的温感性能。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
所述静电纺丝的工艺电源电压50KV，纺丝环境条件为温度25℃，相对湿度70％，喷丝单元针头数量为90个，三种针头的间距为10cm。
若非特别指出，实施例和对比例为组分、组分含量、制备步骤、制备参数相同的平行试验。
实施例1
一种温感聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦加入海藻酸钠凝胶中，室温(25℃)搅拌4h，得到第一液体；反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦的重量比例为50:50:10，海藻酸钠凝胶中海藻酸钠与水的重量比例为5:95，反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦与海藻酸钠凝胶的重量比例为5:95；
(2)将140℃脱水1h后的聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡加入到磷酸三乙酯中，80℃搅拌30min，得到第二液体；聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡的重量比例为50:50:10，聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡与磷酸三乙酯的重量比例为5:95；
(3)将聚乳酸母粒加入磷酸三乙酯中，室温(25℃)搅拌30min，得到第三液体；聚乳酸母粒与磷酸三乙酯的重量比例为5:95；
(4)将第一液体、第二液体和第三液体，按1:1:1的重量体积比进行静电纺丝，得到的纤维碰撞、连接在一起，得到所述温感聚乳酸纤维。
实施例2
一种温感聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦加入海藻酸钠凝胶中，室温(25℃)搅拌4h，得到第一液体；反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦的重量比例为50:50:10，海藻酸钠凝胶中海藻酸钠与水的重量比例为4:96，反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦与海藻酸钠凝胶的重量比例为4:96；
(2)将140℃脱水1h后的聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡加入到磷酸三乙酯中，80℃搅拌30min，得到第二液体；聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡的重量比例为40:50:10，聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡与磷酸三乙酯的重量比例为5:95；
(3)将聚乳酸母粒加入磷酸三乙酯中，室温(25℃)搅拌30min，得到第三液体；聚乳酸母粒与磷酸三乙酯的重量比例为10:90；
(4)将第一液体、第二液体和第三液体，按1.2:1.2:1的重量体积比进行静电纺丝，得到的纤维碰撞、连接在一起，得到所述温感聚乳酸纤维。
实施例3
一种温感聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦加入海藻酸钠凝胶中，室温(25℃)搅拌4h，得到第一液体；反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦的重量比例为50:50:10，海藻酸钠凝胶中海藻酸钠与水的重量比例为10:90，反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦与海藻酸钠凝胶的重量比例为5:95；
(2)将140℃脱水1h后的聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡加入到磷酸三乙酯中，80℃搅拌30min，得到第二液体；聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡的重量比例为50:40:10，聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡与磷酸三乙酯的重量比例为5:95；
(3)将聚乳酸母粒加入磷酸三乙酯中，室温(25℃)搅拌30min，得到第三液体；聚乳酸母粒与磷酸三乙酯的重量比例为5:95；
(4)将第一液体、第二液体和第三液体，按1:1:1.2的重量体积比进行静电纺丝，得到的纤维碰撞、连接在一起，得到所述温感聚乳酸纤维。
实施例4
一种温感聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦加入海藻酸钠凝胶中，室温(25℃)搅拌4h，得到第一液体；反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦的重量比例为50:50:5，海藻酸钠凝胶中海藻酸钠与水的重量比例为5:95，反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦与海藻酸钠凝胶的重量比例为5:95；
(2)将140℃脱水1h后的聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡加入到磷酸三乙酯中，80℃搅拌30min，得到第二液体；聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡的重量比例为50:50:5，聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡与磷酸三乙酯的重量比例为5:95；
(3)将聚乳酸母粒加入磷酸三乙酯中，室温(25℃)搅拌30min，得到第三液体；聚乳酸母粒与磷酸三乙酯的重量比例为5:95；
(4)将第一液体、第二液体和第三液体，按1:1:1的重量体积比进行静电纺丝，得到的纤维碰撞、连接在一起，得到所述温感聚乳酸纤维。
实施例5
一种温感聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦加入海藻酸钠凝胶中，室温(25℃)搅拌4h，得到第一液体；反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦的重量比例为50:50:10，海藻酸钠凝胶中海藻酸钠与水的重量比例为5:95，反式聚异戊二烯、聚已内酯和三叔丁基膦与海藻酸钠凝胶的重量比例为5:95；
(2)将140℃脱水1h后的聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡加入到磷酸三乙酯中，80℃搅拌30min，得到第二液体；聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡的重量比例为50:50:10，聚己二酸己二醇酯二醇、聚己内酯和辛酸亚锡与磷酸三乙酯的重量比例为5:95；
(3)将聚乳酸母粒加入磷酸三乙酯中，室温(25℃)搅拌30min，得到第三液体；聚乳酸母粒与磷酸三乙酯的重量比例为20:80；
(4)将第一液体、第二液体和第三液体，按1:1.2:1.2的重量体积比进行静电纺丝，得到的纤维碰撞、连接在一起，得到所述温感聚乳酸纤维。
实施例6
一种温感聚乳酸纤维的制备方法，与实施例1的区别在于，在一定温度下的搅拌中，用水浴锅进行加热，温度通过以下PID算法进行控制：
其中，Δu(c)为对应两次测试温度时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，5-6；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第C-2次采样时偏差；TS为采样周期，0.8-1.5；TI为积分时间，1.0-1.5min；TD为微分时间，1.5-2.0min。
本实施例1的温度控制方法，可以减少温度升温过程中的波动，可以更为精准的控制体系的温度。
实施例7
一种温感聚乳酸纤维的制备方法，与实施例1的区别在于，还包括搅拌评价的步骤：
S11，确定常规的温度、搅拌速度和搅拌时间，进行混合，取5个样品，测定粘度，记为向量X1；
S12，取S11的混合样品，提高10％的搅拌速度，延长20％的搅拌时间，进行混合，取5个样品，测定粘度，记为向量X2；
S13，通过下式计算X1和X2的均一度：
如果，t1和t2均大于-1.40则按照S11的温度、搅拌速度和搅拌时间，进行混合，否则按照S12的温度、搅拌速度和搅拌时间，进行混合。
本实施例以粘度为指标，考察搅拌的效果，可以快速的确定充分搅拌的条件和参数，减少了尝试和摸索的时间。
对比例1
一种温感聚乳酸纤维的制备方法，与实施例1的区别在于，聚乳酸母粒加入磷酸三乙酯中后加入第一液体中，只有两种液体进行静电纺丝。
对比例2
一种温感聚乳酸纤维的制备方法，与实施例1的区别在于，聚乳酸母粒加入磷酸三乙酯中后加入第二液体中，只有两种液体进行静电纺丝。
温感性能考察
取实施例和对比例的材料，按照同样的参数和公式织成面料，按照弗雷泽法，测定35℃下与室温(25℃)下的透气度，结果见表1。
表1温感聚乳酸纤维的织成布料的透气度
结果表明，在25℃，实施例1-5和对比例1、2的透气度没有显著差异，在35℃，实施例1-5的透气度显著优于对比例1、2，其中实施例4显著优于实施例1-3和实施例5，具有预料不到的温感性能。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。