一种水性天冬聚脲树脂的制备方法及其水性天冬聚脲树脂
阅读说明：本技术 一种水性天冬聚脲树脂的制备方法及其水性天冬聚脲树脂 (Preparation method of aqueous asparagus polyurea resin and aqueous asparagus polyurea resin thereof ) 是由 雷冠军 于 2021-08-23 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种水性天冬聚脲树脂的制备方法,在惰性气体氛围中,将不饱和脂肪酸二酯滴加入缩水甘油醚二元伯胺加成物中,在80～120℃反应2～36小时,然后干燥,得到可溶于水的水性天冬聚脲树脂。本发明的优点：固化快、耐水耐热环保。(The invention relates to a preparation method of water-soluble aspartic polyurea resin, which comprises the steps of dripping unsaturated fatty acid diester into a glycidyl ether diprimary amine adduct in an inert gas atmosphere, reacting for 2-36 hours at 80-120 ℃, and then drying to obtain the water-soluble aspartic polyurea resin. The invention has the advantages that: fast curing, water resistance, heat resistance and environmental protection.)
技术领域
本发明涉及聚脲涂料技术领域，具体是指一种水性天冬聚脲树脂的制备方法及其水性天冬聚脲树脂。
背景技术
当前市场使用的聚脲，基本为“第二代聚脲”和“第三代聚脲”。其中‘第三代聚脲’即指低反应活性聚天门冬氨酸酯聚脲(PAE)，拥有较好的耐侯性，耐介质腐蚀性和较好的施工性，广泛应用于建筑，管道，水利等行业，其主要下游应用产品为无溶剂或者溶剂型产品。
目前用于防护涂装和功能胶黏剂领域的树脂主要有：醇酸树脂，环氧树脂，常规聚氨酯、丙烯酸酯。各树脂在不同应用场景时，存在许多问题，如固含量低导致挥发性溶剂太多，对环境产生污染，固化速度慢，影响工艺质量和生产效率，涂膜封闭性差，耐热性一般，防腐效果一般。随着人民环保意识日益增强和环保政策的执行，材料水性化是一个必然的趋势，不少头部企业在这块做了不少努力，但是在水性功能树脂开发和创新不尽如意。
发明内容
本发明要解决的技术问题是解决上述委托你，提供一种固化快、耐水耐热环保的水性天冬聚脲树脂的制备方法及其水性天冬聚脲树脂。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种水性天冬聚脲树脂的制备方法，在惰性气体氛围中，将不饱和脂肪酸二酯滴加入缩水甘油醚二元伯胺加成物中，在80～120℃反应2～36小时，然后干燥，得到可溶于水的水性天冬聚脲树脂。
所述缩水甘油醚二元伯胺加成物、不饱和脂肪酸二酯的摩尔比为1：(1.6～2.1)。
所述缩水甘油醚二元伯胺加成物的制备方法包括：将二元伯胺加入反应釜中，升温至40～100℃，滴加缩水甘油醚后，保温1～3h，严控反应温度，得到缩水甘油醚二元伯胺加成物。
所述缩水甘油醚和二元伯胺的摩尔比为0.98：2。
所述不饱和脂肪酸二酯选自C4～C6不饱和脂肪酸二酯，包括马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二丁酯、马来酸二异丁酯、富马酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸二丙酯、富马酸二丁酯、富马二异丁酯的任意一种或多种组合。
所述滴加缩水甘油醚的速度为控制在2小时滴加完毕，并同时做好降温措施。
所述二元伯胺替换为IPDA、聚醚胺、PACM、DMDC、1.3-BAC、甲基环己二胺中的一种或多种。
不饱和脂肪酸二酯滴加在缩水甘油醚二元伯胺加成物中，在100～120℃反应4～8h，然后干燥，得到可溶于水的水性天冬聚脲树脂。
一种根据上述水性天冬聚脲树脂的制备方法制备得到的水性天冬聚脲树脂。
采用以上结构后，本发明具有如下优点：本发明提供了一种水性天冬聚脲的制备方法，制备工艺简单，便于工业化生产；
缩水甘油醚链断的引入，增大了聚脲的韧性和实现了水性化，形成均匀、好的耐水性的涂膜，涂膜具有良好的附着力、光泽、干燥时间，适应日益严格的环保标准，符合绿色发展趋势。
附图说明
图1是本发明一种水性天冬聚脲树脂的制备方法及其水性天冬聚脲树脂的性能结果表。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。
结合附图1，本发明提供了一种水性天冬聚脲树脂的制备方法，包括：
一种水性天冬聚脲树脂的制备方法，在惰性气体氛围中，将不饱和脂肪酸二酯滴加入缩水甘油醚二元伯胺加成物中，在80～120℃反应2～36小时，然后干燥，得到可溶于水的水性天冬聚脲树脂。
所述缩水甘油醚二元伯胺加成物、不饱和脂肪酸二酯的摩尔比为1：(1.6～2.1)。
所述缩水甘油醚二元伯胺加成物的制备方法包括：将二元伯胺加入反应釜中，升温至40～100℃，滴加缩水甘油醚后，保温1～3h，严控反应温度，得到缩水甘油醚二元伯胺加成物。
所述缩水甘油醚和二元伯胺的摩尔比为0.98：2。
所述不饱和脂肪酸二酯选自C4～C6不饱和脂肪酸二酯，包括马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二丁酯、马来酸二异丁酯、富马酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸二丙酯、富马酸二丁酯、富马二异丁酯的任意一种或多种组合。
所述滴加缩水甘油醚的速度为控制在2小时滴加完毕，并同时做好降温措施。
所述二元伯胺替换为IPDA、聚醚胺、PACM、DMDC、1.3-BAC、甲基环己二胺等饱中的一种或多种。
不饱和脂肪酸二酯滴加在缩水甘油醚二元伯胺加成物中，在100～120℃反应4～8h，然后干燥，得到可溶于水的水性天冬聚脲树脂。
一种根据上述水性天冬聚脲树脂的制备方法制备得到的水性天冬聚脲树脂。
本发明在具体实施时，
实施例一
一种水性天冬聚脲树脂的制备方法，包括：
将马来酸二酯滴加在缩水甘油醚二元伯胺加成物中，在80～120℃反应2～36h，然后干燥，得到可溶于水的水性天冬聚脲树脂。
所述缩水甘油醚二元伯胺加成物制备方法包括：将二元伯胺加入反应釜中，升温至40～100℃，滴加缩水甘油醚后，保温1～3h，严控反应温度，得到缩水甘油醚二元伯胺加成物制备。优选地，本发明所述滴加缩水甘油醚的速度为控制在2小时滴加完毕，并同时做好降温措施。
实施例二
一种水性天冬聚脲树脂的制备方法，包括：
S1、在装有搅拌器，循环冷却水，N2通管的玻璃反应器中加入甲基环己二胺270g，用恒压分液漏斗滴加400g环氧值为0.5的缩水甘油醚，升温至80℃，控制滴加速度2小时滴加完毕，滴加完成后保温反应2h，得到缩水甘油醚二元伯胺加成物；
S2、在S1的基础上，缓慢滴加马来酸二乙酯350g，N2保护下100℃反应12小时，通过测定伯胺判定反应终点，得到不饱和脂肪酸二酯改性缩水甘油醚二元伯胺加成物，即一种水性天冬聚脲树脂。
实施例三
一种水性天冬聚脲树脂的制备方法，包括：
S1、在装有搅拌器，循环冷却水，N2通管的玻璃反应器中加入PACM 430.5g，用恒压分液漏斗滴加400g环氧值为0.5的缩水甘油醚，升温至80℃，控制滴加速度2小时滴加完毕，滴加完成后保温反应3h，得到缩水甘油醚二元伯胺加成物；
S2、在S1的基础上，缓慢滴加马来酸二乙酯350g，N2保护下100℃反应12小时，通过测定伯胺判定反应终点，得到不饱和脂肪酸二酯改性缩水甘油醚二元伯胺加成物，即一种水性天冬聚脲树脂。
实施例四
一种水性天冬聚脲树脂的制备方法，包括：
S1、在装有搅拌器，循环冷却水，N2通管的玻璃反应器中加入聚醚胺D230 480g，用恒压分液漏斗滴加400g环氧值为0.5的缩水甘油醚，升温至80℃，控制滴加速度2小时滴加完毕，滴加完成后保温反应3h，得到缩水甘油醚二元伯胺加成物；
S2、在S1的基础上，缓慢滴加马来酸二乙酯355g，N2保护下120℃反应8小时，通过测定伯胺判定反应终点，得到不饱和脂肪酸二酯改性缩水甘油醚二元伯胺加成物，即一种水性天冬聚脲树脂。
实施例五
一种水性天冬聚脲树脂的制备方法，包括：
S1、在装有搅拌器，循环冷却水，N2通管的玻璃反应器中加入IPDA 347.8g，用恒压分液漏斗滴加400g环氧值为0.5的缩水甘油醚，升温至80℃，控制滴加速度2小时滴加完毕，滴加完成后保温反应2h，得到缩水甘油醚二元伯胺加成物；
S2、在S1的基础上，缓慢滴加马来酸二乙酯350g，N2保护下120℃反应10小时，通过测定伯胺判定反应终点，得到不饱和脂肪酸二酯改性缩水甘油醚二元伯胺加成物，即一种水性天冬聚脲树脂。
实施例六
一种水性天冬聚脲树脂的制备方法，包括：
S1、在装有搅拌器，循环冷却水，N2通管的玻璃反应器中加入甲基环己二胺134.6g，用恒压分液漏斗滴加400g环氧值为0.5的缩水甘油醚，升温至80℃，控制滴加速度2小时滴加完毕，滴加完成后保温反应2h，得到缩水甘油醚二元伯胺加成物；
S2、在S1的基础上，缓慢滴加马来酸二乙酯350g，N2保护下100℃反应12小时，通过测定伯胺判定反应终点，得到不饱和脂肪酸二酯改性缩水甘油醚二元伯胺加成物，即一种水性天冬聚脲树脂。
对比例一
本例提供一种水性天冬聚脲树脂的制备方法，包括：
S1、在装有搅拌器，冷凝器，恒压分液漏斗，N2通管的四口烧瓶中加入PACM 211g，缓慢滴加马来酸二乙酯350g，N2保护下100℃反应3d，通过测定伯胺判定反应终点，得到一种油性天冬聚脲树脂。
性能评价
将实施例提供的作为实验组进行下述实验。
将实施例二-六合成的水性聚脲树脂及对比例一合成的传统油性聚脲树脂，水性异氰酸酯固化剂拜耳XP2655(NCO＝20.7-21.7％)按图1配方比例搭配，加入去离子水快速搅拌均匀，涂敷于打磨处理的马口铁上，室温下固化，性能结果见图1，由图1测试结果可知，通过本发明制备方法可制备得到非离子型水性天冬聚脲树脂，搭配水性固化剂在常温条件下固化，形成均匀、好的耐水性的涂膜，涂膜具有良好的附着力、光泽、干燥时间。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
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