一种制备钼铼合金金相试样的电解抛光液及其方法
阅读说明：本技术 一种制备钼铼合金金相试样的电解抛光液及其方法 (Electrolytic polishing solution for preparing molybdenum-rhenium alloy metallographic specimen and method thereof ) 是由 李诵斌 谌日葵 习瑶瑶 陈飞鹏 洪明 李阁平 于 2021-06-21 设计创作，主要内容包括：本发明属于金相样品制备技术领域,涉及一种制备钼铼合金金相试样的电解抛光方法,合金试样经过切样、研磨、机械抛光后再进行电解抛光处理获取最终金相样品。本发明采用电解抛光制备金相试样制备,以硫酸、磷酸和去离子水的混合溶液作为电解抛光液,避免了使用氢氰酸、氢氟酸、高氯酸等强氧化性和强腐蚀性的酸腐蚀样品,减小了制备钼铼合金金相试样过程中的安全隐患。采用本发明制备的钼铼合金金相试样可以观察到清晰明显的金相显微组织,且操作过程更可控、效率更高,非常适合在工业生产中使用。(The invention belongs to the technical field of metallographic sample preparation, and relates to an electrolytic polishing method for preparing a molybdenum-rhenium alloy metallographic sample. According to the invention, the metallographic specimen is prepared by adopting electrolytic polishing, and the mixed solution of sulfuric acid, phosphoric acid and deionized water is used as the electrolytic polishing solution, so that the use of acid corrosion samples with strong oxidizability and strong corrosivity such as hydrocyanic acid, hydrofluoric acid, perchloric acid and the like is avoided, and the potential safety hazard in the process of preparing the molybdenum-rhenium alloy metallographic specimen is reduced. The molybdenum-rhenium alloy metallographic specimen prepared by the method can observe clear and obvious metallographic microstructure, is more controllable in operation process and higher in efficiency, and is very suitable for industrial production.)
技术领域
本发明涉及金相样品制备
技术领域
，具体涉及一种制备钼铼合金金相试样的电解抛光方法。背景技术
金属钼(Mo)的熔点高、膨胀系数小、导电率高、导热性好，在冶金、农业电气化工和宇航等重要领域都具有良好的应用前景。但是，由于钼原子之间的结合力极强，在常温和高温下的强度和硬度都特别高，因而一定程度上限制了其可加工性以及应用范围。实际生产过程中，通常采用添加合金元素的方法以达到改善钼塑性的目的。在纯钼中添加铼(Re)，可以在提高钼的强度的同时，并在很大程度上改善其塑性。研究表明，钼中加入35％铼获得的钼铼合金在室温下的变形量可以达到90％。Mo-Re合金因具有优异的高温力学性能和抗辐射性能，以及良好的延展性，而广泛应用在航空航天、医疗、核工业等高科技领域。作为一种难熔合金，钼铼合金的制备和后续加工极其复杂，性能对其组织结构和成分偏析非常敏感。工业生产中常采用热塑性变形结合退火处理调控产品的组织结构，达到改善合金性能的效果。因此，在合金生产加工过程中，需要对其组织具有足够的了解和认识。金相检测作为分析材料组织结构的重要手段之一，对指导钼铼合金的生产加工意义重大。
常规的金相试样的制备过程包括取样、镶嵌、研磨、抛光和腐蚀等，其中抛光和腐蚀步骤对于获取金相组织至关重要。合金金相组织的是通常是采用化学腐蚀或者电化学腐蚀方法，前者通常是采用含氢氰酸、氢氟酸、硝酸等强氧化性和强腐蚀性的酸性混合液对抛光后的金相样品进行腐蚀处理，这种方法不仅存在腐蚀速度太快、过程不易控制、成功率低、效果差等缺点，还会对环境和操作人员健康带来极大的安全隐患。而采用电解抛光的方法可以有效克服上述缺点，并且电解抛光使用的设备简单、操作便捷、成本低，非常适合应用在工业生产中。目前，对于钼铼合金这类难熔金属金相试样的电解抛光，采用的电解液通常为高氯酸和乙醇的混合液，但是如果电解过程中操作不当，高氯酸和乙醇溶液会有爆炸的风险。另外，电解过程中常存在相脱离问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备钼铼合金金相试样的电解抛光方法，用于制备用于金相分析的钼铼合金金相试样。该发明方法不仅可以降低钼铼合金金相试样抛光过程的存在安全隐患，而且可以提高金相组织的显示效果。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：
一种制备钼铼合金金相试样的电解抛光方法，具体包括采用一种特制的电解抛光液，所述电解抛光液为硫酸、磷酸、去离子水的混合溶液。
所述的硫酸的质量分数浓度为95％以上。
所述的磷酸的质量分数浓度为85％以上。
所述的电解抛光液中硫酸、磷酸和去离子水的体积比为(10～30)：(40～60)：(20～40)。
一种钼铼合金金相试样制备的电解抛光方法，具体包括以下步骤：
(1)切样：将钼铼合金板材切成块状小样；
(2)研磨：将步骤(1)得到的小样进行砂纸粗磨和细磨；
(3)机械抛光：将步骤(2)细磨后的小样置于抛光机上，进行机械抛光处理；
(4)电解抛光：将步骤(3)机械抛光后的小样放入电解抛光液中进行电解抛光处理，得到所述的钼铼合金金相试样。
优选的，步骤(2)中，依次采用W50，W28，W14，W10，W5金相砂纸对所述样品进行研磨处理；磨样时，手推试样沿单向推进，每换一次砂纸后，试样换成90°垂直方向磨至无交叉划痕。
优选的，步骤(3)中，机械抛光盘的转速为600-1000rad/min，抛光时间为5-10min。
优选的，步骤(3)中，抛光剂使用规格为W3.5的金刚石喷雾剂，抛光布材质为丝绒布，润滑剂为水。
优选的，步骤(4)中，抛光池带有磁力搅拌使抛光液流动，转速为80-120rad/min；
优选的，步骤(4)中，电解抛光液温度为室温，电解抛光的电压为5～20V，抛光时间为10-30s。
优选的，步骤(4)中，电解抛光结束后，将试样放入无水乙醇中进行超声清洗5～10min，并用吹风机将试样吹干，放置于金相显微镜下观察金相组织。
本发明的有益效果是：由于采用了上述技术方案，本发明的方法中采用的是硫酸、磷酸、去离子水的混合溶液为电解抛光液，磷酸作为抛光液的主要成分，其较大的粘滞性有利于优先溶解试样表面凸起部分，而对试样腐蚀性较小，起到平滑表面作用；去离子水改善了电解抛光液的分散能力，提升电导率；硫酸的强氧化性和强腐蚀性促进了试样表面的溶解，由于晶粒原子的不规则排列，相比晶界具有更高的自由能，因此试样表面的晶界被腐蚀出来。本发明避免了使用氢氰酸、氢氟酸、高氯酸等强氧化性和强腐蚀性的酸，提高了金相制样过程的安全性，对操作人员和环境的危害小。采用本发明的电解抛光的方法制备钼铼合金金相试样，提高了钼铼合金组织的腐蚀效果，使制备钼铼合金金相试样的工艺更可控、效率更高，更适合在工业生产中使用。
附图说明
图1为采用本发明的电解抛光液处理后的实施例1的钼铼合金金相试样的金相显微镜下观察金相组织示意图。
图2为采用本发明的电解抛光液处理后的实施例2的钼铼合金金相试样的金相显微镜下观察金相组织示意图。
图3为采用本发明的电解抛光液处理后的实施例3的钼铼合金金相试样的金相显微镜下观察金相组织示意图。
图4为采用本发明的电解抛光液处理后的实施例4的钼铼合金金相试样的金相显微镜下观察金相组织示意图。
具体实施方式
本发明涉及一种制备钼铼合金金相试样的电解抛光方法，以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
本发明一种制备钼铼合金金相试样的电解抛光液，所述电解抛光液包括：硫酸、磷酸和去离子水；所述电解抛光液中的硫酸、磷酸和去离子水的体积比为(10～30):(40～60):(20～40)。
本发明一种采用上述的电解抛光液制备钼铼合金金相试样的方法，所述方法包括步骤：
S1)切样：将钼铼合金板材切成块状小样；
S2)研磨：将S1)得到的小样进行砂纸粗磨和细磨；
S3)机械抛光：将S2)细磨后的小样置于抛光机上，进行机械抛光处理；
S4)电解抛光：将S3)机械抛光后的小样放入电解抛光液中进行电解抛光处理，清洗后得到钼铼合金金相试样。
所述S2)中砂纸粗磨和细磨的工艺为：依次采用W50，W28，W14，W10，W5金相砂纸对所述样品进行研磨处理。
所述S3)中的所述机械抛光的转速为600-1000rad/min，抛光时间为5-10min。
所述S3)中的抛光剂使用规格为W3.5的金刚石喷雾剂，抛光布材质为丝绒布，润滑剂为水。
所述S4)中的电解抛光液温度为室温，抛光池带有磁力搅拌，并以80-120rad/min的转速使抛光液流动。
所述S4)中的电解抛光的电压为5～20V，抛光时间为10-30s。
所述S4)中的清洗的工艺为：将试样放入无水乙醇中进行超声清洗5～10min，并用吹风机将试样吹干，放置于金相显微镜下观察金相组织。
实施例1
本实施例的制备钼铼合金金相试样的电解抛光方法，所述方法包括以下步骤：
(1)切样：在轧制过的Mo-47.5wt％Re合金板材上取样，所取样品是尺寸为10mm×5mm×3mm；
(2)研磨：依次采用W50，W28，W14，W10，W5金相砂纸对样品进行研磨处理；磨样时，手推试样沿单向推进，每换一次砂纸后，试样换成90°垂直方向继续磨至无明显划痕。
(3)机械抛光：将研磨好的试样进行机械抛光处理，机械抛光盘的转速为600rad/min，抛光时间为10min。机械抛光过程以水为润滑剂，抛光布采用丝绒材质，并搭配W3.5的金刚石喷雾剂作为抛光剂使用，将样品表面抛光至平整光亮，且在200倍光学显微镜下观察不到明显交叉划痕。
(4)电解抛光：采用硫酸、磷酸和去离子水体积比1:5:4的混合溶液作为电解抛光液，抛光池带有磁力搅拌以100rad/min的转速使抛光液流动。将机械抛光后的合金试样作为阳极放入电解池中，电解抛光液温度为室温，电解抛光的电压为15V，抛光时间为10s。电解抛光结束后，将试样放入无水乙醇中进行超声清洗10min，并用吹风机将试样吹干，放置于金相显微镜下观察金相组织。如图1所示，可以看到清晰明显的晶粒组织。
实施例2
本实施例的钼铼合金金相试样制备的电解抛光方法，所述方法包括以下步骤：
(1)切样：在轧制过的Mo-47.5wt％Re合金板材上取样，所取样品是尺寸为10mm×5mm×3mm；
(2)研磨：依次采用W50，W28，W14，W10，W5金相砂纸对样品进行研磨处理；磨样时，手推试样沿单向推进，每换一次砂纸后，试样换成90°垂直方向继续磨至无明显划痕。
(3)机械抛光：将研磨好的试样进行机械抛光处理，机械抛光盘的转速为800rad/min，抛光时间为8min。机械抛光过程以水为润滑剂，抛光布采用丝绒材质，并搭配W3.5的金刚石喷雾剂作为抛光剂使用，将样品表面抛光至平整光亮，且在200倍光学显微镜下观察不到明显交叉划痕。
(4)电解抛光：采用硫酸、磷酸和去离子水体积比2:5:3的混合溶液作为电解抛光液，抛光池带有磁力搅拌以120rad/min的转速使抛光液流动。将机械抛光后的合金试样作为阳极放入电解池中，电解抛光液温度为室温，电解抛光的电压为10V，抛光时间为15s。电解抛光结束后，将试样放入无水乙醇中进行超声清洗5min，并用吹风机将试样吹干，放置于金相显微镜下观察金相组织。如图2所示，可以看到清晰明显的晶粒组织。
实施例3
本实施例的钼铼合金金相试样制备的电解抛光方法，所述方法包括以下步骤：
(1)切样：在轧制过的Mo-47.5wt％Re合金板材上取样，所取样品是尺寸为10mm×5mm×3mm；
(2)研磨：依次采用W50，W28，W14，W10，W5金相砂纸对样品进行研磨处理；磨样时，手推试样沿单向推进，每换一次砂纸后，试样换成90°垂直方向继续磨至无明显划痕。
(3)机械抛光：将研磨好的试样进行机械抛光处理，机械抛光盘的转速为1000rad/min，抛光时间为5min。机械抛光过程以水为润滑剂，抛光布采用丝绒材质，并搭配W3.5的金刚石喷雾剂作为抛光剂使用，将样品表面抛光至平整光亮，且在200倍光学显微镜下观察不到明显交叉划痕。
(4)电解抛光：采用硫酸、磷酸和去离子水体积比2:4:4的混合溶液作为电解抛光液，抛光池带有磁力搅拌以110rad/min的转速使抛光液流动。将机械抛光后的合金试样作为阳极放入电解池中，电解抛光液温度为室温，电解抛光的电压为5V，抛光时间为30s。电解抛光结束后，将试样放入无水乙醇中进行超声清洗8min，并用吹风机将试样吹干，放置于金相显微镜下观察金相组织。如图3所示，可以看到清晰明显的晶粒组织。
实施例4
本实施例的钼铼合金金相试样制备的电解抛光方法，所述方法包括以下步骤：
(1)切样：在轧制过的Mo-47.5wt％Re合金板材上取样，所取样品是尺寸为10mm×5mm×3mm；
(2)研磨：依次采用W50，W28，W14，W10，W5金相砂纸对样品进行研磨处理；磨样时，手推试样沿单向推进，每换一次砂纸后，试样换成90°垂直方向继续磨至无明显划痕。
(3)机械抛光：将研磨好的试样进行机械抛光处理，机械抛光盘的转速为900rad/min，抛光时间为7min。机械抛光过程以水为润滑剂，抛光布采用丝绒材质，并搭配W3.5的金刚石喷雾剂作为抛光剂使用，将样品表面抛光至平整光亮，且在200倍光学显微镜下观察不到明显交叉划痕。
(4)电解抛光：采用硫酸、磷酸和去离子水体积比2:5:3的混合溶液作为电解抛光液，抛光池带有磁力搅拌以80rad/min的转速使抛光液流动。将机械抛光后的合金试样作为阳极放入电解池中，电解抛光液温度为室温，电解抛光的电压为20V，抛光时间为10s。电解抛光结束后，将试样放入无水乙醇中进行超声清洗10min，并用吹风机将试样吹干，放置于金相显微镜下观察金相组织。如图4所示，可以看到清晰明显的晶粒组织。
以上所述为本发明效果较好的实施例，对本发明是非限制性的，只为说明本发明的详细制样流程，但不意味着本发明局限于上述制样流程。本专业领域技术人员须知，在不脱离本发明技术范围情况下，对本发明技术的任何的简单改进和内容修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
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