一种铝硅涂层钢板铁铝硅层金相制样及显示方法
阅读说明：本技术 一种铝硅涂层钢板铁铝硅层金相制样及显示方法 (Metallographic sample preparation and display method for iron-aluminum-silicon layer of aluminum-silicon coated steel plate ) 是由 魏焕君 邝霜 田秀刚 何先勇 韩鹏 冯倩 尹芳 郭健 霍俊梅 于 2021-07-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种铝硅涂层钢板热冲压成型后铁铝硅层的金相制样及显示方法,包括(1)制样：取铝硅涂层钢板,用RDS20-50号刮棒在钢板表面刮涂一层面漆,漆膜厚度为20-50μm,放到箱式烘干炉烘干、保温,水冷后冷风吹干；用线切割切取样品,放入镶嵌机进行镶嵌；然后进行磨平,抛光；(2)化学腐蚀：将步骤(1)制备的试样依次在试液a和试液b中进行化学腐蚀,其中,试液a为0.1%的硝酸甲醇溶液,试液b为0.1%硝酸+0.1%HF水溶液；(3)显微镜观察：化学腐蚀完成后,将试样用无水乙醇冲洗干净,吹风机吹干,ZISS金相显微镜下观察。本发明提供的方法可以得到完整的涂层组织,在组织观察过程中能清晰的显示涂层中各相的形貌及分布状态,具有检测分析费用低、快速、简单的特点。(The invention discloses a metallographic sample preparation and display method of an iron-aluminum-silicon layer after hot stamping and forming of an aluminum-silicon coating steel plate, which comprises the following steps of (1) sample preparation: taking an aluminum-silicon coated steel plate, coating a layer of finish paint on the surface of the steel plate by using an RDS20-50 scraping rod, putting the steel plate into a box type drying furnace for drying and heat preservation, and drying the steel plate by cold air after water cooling; cutting a sample by linear cutting, and inlaying the sample in an inlaying machine; then, grinding and polishing are carried out; (2) chemical corrosion: carrying out chemical corrosion on the sample prepared in the step (1) in a test solution a and a test solution b in sequence, wherein the test solution a is a 0.1% nitrol solution, and the test solution b is a 0.1% nitric acid +0.1% HF aqueous solution; (3) and (4) microscopic observation: and after the chemical corrosion is finished, washing the sample with absolute ethyl alcohol, drying the sample with a blower, and observing the sample under a ZISS metallographic microscope. The method provided by the invention can obtain a complete coating structure, can clearly display the morphology and distribution state of each phase in the coating in the structure observation process, and has the characteristics of low detection and analysis cost, rapidness and simplicity.)
技术领域
本发明属于金属涂层检测技术领域，具体涉及一种铝硅涂层钢板热冲压成型后铁铝硅层金相制样及显示方法。
背景技术
因镀铝硅涂层钢板具有良好的抗氧化和抗腐蚀性能，其产品的研发与应用日益广泛，对其物理性能检测技术要求也日益提高。目前针对镀铝硅涂层钢板热冲压成型后涂层各相的变化研究较少，尤其是对合金层的变化研究更少。涂层钢板经热冲压成型后涂层的组织及性能都发生了变化，随着热冲压成型的完成，其涂层出现的质量问题也有很多，比如涂层开裂、胶粘不合，及后期的磷化电泳缺陷等，要想解决这些问题，都离不开涂层组织中各相的分析。因此分析涂层的使用性能必须分析涂层中铁铝硅层的相的组成，因此急需寻找一种简单实用的方法来完成铝硅涂层产品热冲压成型后铁铝硅层的相组成和分布。
由于镀铝硅产品热冲压成型后，涂层很脆，采用传统的金相制样方法不能保证涂层的完整性，同时传统的硝酸酒精侵蚀剂不能区分铁铝硅层中的各相，目前可以采用XRD的方法来实现这一目的，但其费用高，制样困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种铝硅涂层钢板热冲压成型后铁铝硅层金相制样及显示方法，所提供的方法可以得到完整的涂层组织，在组织观察过程中能清晰的显示涂层中各相的形貌及分布状态。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：
一种铝硅涂层钢板铁铝硅层金相制样及显示方法，包括制样、化学腐蚀、显微镜观察，具体步骤为：
（1）制样：
取铝硅涂层钢板，用RDS 20-50号刮棒在钢板表面刮涂一层厚度为20-50μm左右的面漆，放到箱式烘干炉烘干、保温，水冷后冷风吹干；用线切割切取（15±5）mm×（15±5）mm的样品，将样品放入镶嵌机进行镶嵌；
将镶嵌样品在砂轮机上粗磨至表面平整、划痕深浅一致，然后用金相砂纸磨平；
选用均匀喷涂2.5μm金相抛光剂的细绒抛光布将试样抛光，边抛光边喷洒无水乙醇，直至试样表面光亮无划痕；
（2）化学腐蚀
将步骤（1）制备的试样依次在试液a和试液b中进行化学腐蚀，其中，试液a为0.1%的硝酸甲醇溶液，试液b为0.1%硝酸+0.1%HF水溶液；
（3）显微镜观察
化学腐蚀完成后，将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，ZISS金相显微镜下观察。
进一步地，本发明所述的一种铝硅涂层钢板铁铝硅层金相制样及显示方法，其中：所述步骤（1）中箱式烘干炉烘干时，炉温为347-352℃，保温47-52秒。
进一步地，本发明所述的一种铝硅涂层钢板铁铝硅层金相制样及显示方法，其中：所述步骤（1）中镶嵌样品粗磨后依次在280#、400#、600#、800#金相砂纸上磨平。
进一步地，本发明所述的一种铝硅涂层钢板铁铝硅层金相制样及显示方法，其中：所述步骤（1）中砂纸磨平时，磨平方向与上一道划痕方向垂直。
进一步地，本发明所述的一种铝硅涂层钢板铁铝硅层金相制样及显示方法，其中：所述步骤（1）中试样抛光时间不超过2分钟。
进一步地，本发明所述的一种铝硅涂层钢板铁铝硅层金相制样及显示方法，其中：所述步骤（2）中试样在试液a中侵蚀1秒，在试液b中侵蚀1～2秒。
本发明制样过程中采取涂漆的方式对试样进行表面保护，可以有效避免制样过程中表层脱落。
本发明提供的方法可以清楚的显示铝硅涂层热冲压成型后涂层中各相的形态、分布，解决了传统硝酸酒精侵蚀剂只能显示合金层和铝硅层，不能清晰显示铁铝硅层的形貌、分布，不能区分合金层中各相的问题。
本发明方法可以清晰地显示铝硅涂层热冲压成型后涂层中铁铝硅层的形态及分布，从而可根据涂层相的组成及分布调整生产工艺，提高涂层的使用性能，具有检测分析费用低、快速、简单、保证涂层的完整性的特点。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1、本发明改变传统的直接镶嵌试样的制样方法，得到的涂层完整，不脱落。
2、本发明采用试液a.0.1%的硝酸甲醇溶液，试液b.0.1%硝酸+0.1%的HF水溶液作为侵蚀剂，可以清楚的显示涂层中各相的形态、比例和尺寸，解决了传统硝酸酒精侵蚀剂不能清晰显示热冲压成型后各相的形貌问题。
3、本发明方法具有检测分析费用低、快速、简单的特点。
附图说明
图1为实施例1得到的金相组织图；
图2为实施例1观察到的铁铝硅层；
图3为对比例1到的金相组织图；
图4为实施例2得到的金相组织图；
图5为实施例2观察到的铁铝硅层；
图6为实施例3得到的金相组织图；
图7为实施例3观察到的铁铝硅层；
图8为对比例2得到的金相组织图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细地说明。
实施例1
本实施例铝硅涂层钢板（1500+AS牌号），热冲压成型后铁铝硅层金相结构的金相制样及显示方法，包括制样、化学腐蚀和显微镜观察，具体工艺步骤如下所述：
（1）制样：
取铝硅涂层钢板，用RDS20号刮棒在钢板表面刮涂一层厚度为20μm左右的立邦面漆，放到箱式烘干炉，炉温350℃，保温50秒，水冷后冷风吹干；用线切割切取15mm×15mm的样品，将样品放入镶嵌机进行镶嵌；
将镶嵌样品在砂轮机上粗磨至表面平整、划痕深浅一致，然后依次在280#、400#、600#、800#金相砂纸上磨平，磨平方向与上一道划痕方向垂直；
选用均匀喷涂2.5μm金相抛光剂的细绒抛光布将试样抛光，边抛光边喷洒无水乙醇，抛光60秒后试样表面光亮无划痕；
（2）化学腐蚀
将步骤（1）制备的试样依次在试液a中侵蚀1秒，试液b中侵蚀1～2秒，其中，试液a为0.1%的硝酸甲醇溶液，试液b为0.1%硝酸与0.1%HF水溶液配制的混合溶液；
（3）显微镜观察
化学腐蚀完成后，将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，ZISS金相显微镜下观察，金相组织图见图1，可见完整连续分布的铁铝硅层，见图2。
实施例2
取铝硅涂层钢板，用RDS 35号刮棒在钢板表面刮涂一层厚度为35μm左右的立邦面漆，放到箱式烘干炉，炉温347℃烘干，保温52秒，水冷后冷风吹干；用线切割切取10mm×10mm的样品，将样品放入镶嵌机进行镶嵌；
将镶嵌样品在砂轮机上粗磨至表面平整、划痕深浅一致，然后依次在280#、400#、600#、800#金相砂纸上磨平，磨平方向与上一道划痕方向垂直；
选用均匀喷涂2.5μm金相抛光剂的细绒抛光布将试样抛光，边抛光边喷洒无水乙醇，抛光86秒后试样表面光亮无划痕；
（2）化学腐蚀
将步骤（1）制备的试样依次在试液a中侵蚀1秒，试液b中侵蚀1～2秒，其中，试液a为0.1%的硝酸甲醇溶液，试液b为0.1%硝酸与0.1%HF水溶液配制的混合溶液；
（3）显微镜观察
化学腐蚀完成后，将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，ZISS金相显微镜下观察，金相组织图见图4，可见完整连续分布的铁铝硅层，见图5。
实施例3
取铝硅涂层钢板，用RDS50号刮棒在钢板表面刮涂一层厚度为50μm左右的立邦面漆，放到箱式烘干炉，炉温352℃烘干，保温47秒，水冷后冷风吹干；用线切割切取20mm×20mm的样品，将样品放入镶嵌机进行镶嵌；
将镶嵌样品在砂轮机上粗磨至表面平整、划痕深浅一致，然后依次在280#、400#、600#、800#金相砂纸上磨平，磨平方向与上一道划痕方向垂直；
选用均匀喷涂2.5μm金相抛光剂的细绒抛光布将试样抛光，边抛光边喷洒无水乙醇，抛光110秒后试样表面光亮无划痕；
（2）化学腐蚀
将步骤（1）制备的试样依次在试液a中侵蚀1秒，试液b中侵蚀1～2秒，其中，试液a为0.1%的硝酸甲醇溶液，试液b为0.1%硝酸与0.1%HF水溶液配制的混合溶液；
（3）显微镜观察
化学腐蚀完成后，将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，ZISS金相显微镜下观察，金相组织图见图6，可见完整连续分布的铁铝硅层，见图7。
对比例1
本实施例铝硅涂层钢板（1500+AS牌号），热冲压成型后铁铝硅层金相结构的金相制样及显示方法，包括制样、化学腐蚀和显微镜观察，与实施例1不同之处在于化学腐蚀采用的侵蚀剂不同，具体工艺步骤如下所述：
（1）制样：
取铝硅涂层钢板，用RDS20号刮棒在钢板表面刮涂一层厚度为20μm左右的立邦面漆，放到箱式烘干炉，炉温350℃烘干、保温50秒，水冷后冷风吹干；用线切割切取15mm×15mm的样品，将样品放入镶嵌机进行镶嵌；
将镶嵌样品在砂轮机上粗磨至表面平整、划痕深浅一致，然后依次在280#、400#、600#、800#金相砂纸上磨平，磨平方向与上一道划痕方向垂直；
选用均匀喷涂2.5μm金相抛光剂的细绒抛光布将试样抛光，边抛光边喷洒无水乙醇，抛光60秒后试样表面光亮无划痕；
（2）化学腐蚀
将步骤（1）制好的试样采用4%的硝酸酒精侵蚀3秒。
（3）显微镜观察
化学腐蚀完成后，将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，ZISS金相显微镜下观察，见图3。本实例涂层完整，但不能清晰显示铁铝硅相。
对比例1采用的侵蚀剂为4%的硝酸酒精，侵蚀效果不好，不能清晰显示铁铝硅相；而实施例1采用的侵蚀剂中含有HF，由于FeAlSi相可以和HF反应，从而明显被腐蚀，显示清晰。
对比例2
本实施例铝硅涂层钢板（1500+AS牌号），热冲压成型后铁铝硅层金相结构的金相制样及显示方法，包括制样、化学腐蚀和显微镜观察，与实施例1不同之处在于制样时没有采取涂漆的方式对试样进行表面保护，具体工艺步骤如下所述：：
（1）制样：取铝硅涂层钢板，用线切割切取15mm×15mm的样品，将样品放入镶嵌机进行镶嵌；
将镶嵌样品在砂轮机上粗磨至表面平整、划痕深浅一致，然后依次在280#、400#、600#、800#金相砂纸上磨平，磨平方向与上一道划痕方向垂直；
选用均匀喷涂2.5μm金相抛光剂的细绒抛光布将试样抛光，边抛光边喷洒无水乙醇，抛光60秒后试样表面光亮无划痕；
（2）化学腐蚀
将步骤（1）制备的试样依次在试液a中侵蚀1秒，试液b中侵蚀1～2秒，其中，试液a为0.1%的硝酸甲醇溶液，试液b为0.1%硝酸与0.1%HF水溶液配制的混合溶液；
（3）显微镜观察
化学腐蚀完成后，将试样用无水乙醇冲洗干净，吹风机吹干，ZISS金相显微镜下观察，金相组织见图8，涂层的完整性被破坏，铝硅层缺损严重。
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