阅读说明：本技术 一种离子液体基复合定型相变材料及制备和应用 (Ionic liquid-based composite sizing phase-change material and preparation and application thereof ) 是由 史全 孙克衍 寇艳 于 2020-05-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了离子液体基复合定型相变材料及制备和应用,具体以下工艺步骤：(1)将一定浓度的硝酸缓慢滴入离子液体中,在室温下搅拌一定时间然后升高至一定温度搅拌一定时间得到粘性液体；然后将该粘性液体升温至另一温度聚合反应一定时间形成聚合离子液体载体。(2)将相变材料与(1)中得到的聚合离子液体载体混合,置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中,出去表面多余的相变材料,制得离子液体基复合定型相变材料。本发明制得的离子液体基复合定型相变材料为黄色块状物体,相变材料负载量高,具有优秀的储热性能和定型效果,同时制备方法简单,操作要求低,该体系可用于热能转化与储存以及热能管理设备的功能性物质。(The invention discloses an ionic liquid-based composite sizing phase-change material, and preparation and application thereof, and the method specifically comprises the following process steps: (1) slowly dropping nitric acid with a certain concentration into the ionic liquid, stirring for a certain time at room temperature, then raising the temperature to a certain temperature, and stirring for a certain time to obtain viscous liquid; and then heating the viscous liquid to another temperature for polymerization reaction for a certain time to form the polymeric ionic liquid carrier. (2) Mixing the phase-change material with the polymerized ionic liquid carrier obtained in the step (1), putting the mixture into a vacuum oven to ensure that the phase-change material fully enters a carrier structure, and removing the redundant phase-change material on the surface to prepare the ionic liquid-based composite sizing phase-change material. The ionic liquid-based composite sizing phase-change material prepared by the invention is a yellow massive object, has high phase-change material load, excellent heat storage performance and sizing effect, simple preparation method and low operation requirement, and can be used as a functional substance of heat energy conversion and storage and heat energy management equipment.)

一种离子液体基复合定型相变材料及制备和应用

技术领域

本发明属于复合定型相变材料领域，特别涉及通过聚合反应，真空浸渍等方法合成 可用作热能转化与储存的离子液体基复合定型相变材料的制备方法。

背景技术

热能储存体系可以将热能储存起来，提高热能的利用率，目前已经广泛地应用到废 热回收，节能建筑，太阳能利用以及电子器件的降温等等领域。

相变材料是热能储存体系的功能核心，通过在相变过程中吸收或释放大量的热对热 能进行储存利用，同时在这个过程中温度基本保持恒定。其中，有机类相变材料因相变焓大，相变性能稳定，相变温区选择性广等优点受到研究者的广泛关注。但是，该类材 料在相变过程中存在固-液转化发生泄漏的问题，这使得在实际使用过程中对环境造成 污染并使得体系相变性能降低。因此，制备复合定型相变材料体系来解决相变材料的泄 漏问题是非常必要的。

本发明以离子液体为原料，通过聚合反应制备聚合离子液体载体，然后将相变材料 通过真空浸渍浸入其中最终制得复合离子液体基复合定型相变材料。在产物中，相变材料负载量高，具有优秀的储热性能和定型效果，同时制备方法简单，操作要求低，该体 系可用于热能转化与储存以及热能管理设备的功能性物质。

发明内容

本发明提出了一种离子液体为原料，通过聚合反应制备聚合离子液体载体，然后相 变材料通过真空浸渍浸入其中最终制得离子液体基复合定型相变材料。

合成的离子液体基复合定型相变材料包括以下步骤：

(1)将一定浓度的硝酸缓慢滴入离子液体中，在室温下搅拌一定时间然后升高至一定温度搅拌一定时间得到粘性液体；然后将该粘性液体升温至另一温度聚合反应一定时间形成聚合离子液体载体。

(2)将相变材料与(1)中得到的聚合离子液体载体混合，置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中，制得离子液体基复合定型相变材料。

进一步地，所述步骤(1)中硝酸的浓度为10-16mol/L。

进一步地，所述步骤(1)中的离子液体为烯烃基咪唑类离子液体，包括乙烯基咪唑，丙烯基咪等。

进一步地，所述步骤(1)中离子液体与硝酸的物质的量之比为咪唑：硝酸＝1：5-1：1。

进一步地，所述步骤(1)中硝酸滴入的速度为40-60滴/min。

进一步地，所述步骤(1)室温下搅拌的时间为1-3h。

进一步地，所述步骤(1)中形成粘性液体升高的温度为50℃-60℃，搅拌时间为 2-4h。

进一步地，所述步骤(1)中聚合反应的温度为80℃-100℃，时间为8-12h。

进一步地，所述步骤(2)中的相变材料为石蜡，聚乙二醇，脂肪醇，脂肪酸中的 一种或二种以上；产物中相变材料与步骤(1)中得到的载体的质量比为3：1-10：1；

进一步地，所述步骤(2)中真空烘箱的设定温度为80-100℃，真空度为-0.1MPa。

进一步地，所述步骤(2)中真空浸渍的时间为2-4h。

本发明设计反应条件对于反应条件要求低，操作简单，制得的复合定型相变材料具 有优秀的储热性能和定型效果，该体系可用于热能转化与储存以及热能管理设备的功能 性物质。

附图说明

图1离子液体基复合定型相变材料(石蜡，90％)的差示扫描量热曲线。

具体实施方式

实施例1

(1)将0.1mol浓硝酸(16mol/L)以40滴/min的速度滴入0.1mol乙烯基咪唑中， 在室温下搅拌1h，然后升温至50℃搅拌2h形成粘性液体；将该粘性液体升温至90℃并 反应10h形成聚合离子液体载体。

(2)向(1)中的载体中加入适量石蜡(石蜡与载体的质量比为20：1)，置于真空 烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍4h。除去表面多余的石蜡最终得到离 子液体基复合定型相变材料。

本发明离子液体基复合定型相变材料为黄色块状物，其中石蜡质量百分数约占90％，储热性能优秀；且在加热过程中不泄漏，定型效果好；其差示扫描量热曲线如图 1所示。

实施例2

(1)将0.2mol浓硝酸(16mol/L)以60滴/min的速度滴入0.1mol乙烯基咪唑中， 在室温下搅拌2h，然后升温至50℃搅拌2h形成粘性液体；将该粘性液体升温至80℃并 反应10h形成聚合离子液体载体。

(2)向(1)中的载体中加入适量石蜡(石蜡与载体的质量比为20：1)，置于真空 烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍3h。除去表面多余的石蜡最终得到离 子液体基复合定型相变材料。

本发明离子液体基复合定型相变材料为黄色块状物，其中石蜡质量百分数约占80％，储热性能优秀；且在加热过程中不泄漏，定型效果好；

实施例3

(1)将0.1mol浓硝酸(16mol/L)以50滴/min的速度滴入0.1mol乙烯基咪唑中， 在室温下搅拌2h，然后升温至55℃搅拌2h形成粘性液体；将该粘性液体升温至80℃并 反应12h形成聚合离子液体载体。

(2)向(1)中的载体中加入适量十八醇(十八醇与载体的质量比为20：1)，置于 真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍4h。除去表面多余的石蜡最终得 到离子液体基复合定型相变材料。

本发明离子液体基复合定型相变材料为黄色块状物，其中十八醇质量百分数约占85％，储热性能优秀；且在加热过程中不泄漏，定型效果好；

实施例4

(1)将0.3mol浓硝酸(16mol/L)以40滴/min的速度滴入0.1mol乙烯基咪唑中， 在室温下搅拌1h，然后升温至60℃搅拌2h形成粘性液体；将该粘性液体升温至80℃并 反应12h形成聚合离子液体载体。

(2)向(1)中的载体中加入适量十八酸(十八酸与载体的质量比为20：1)，置于 真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为90℃下浸渍4h。除去表面多余的石蜡最终得 到离子液体基复合定型相变材料。

本发明离子液体基复合定型相变材料为黄色块状物，其中十八酸质量百分数约占85％，储热性能优秀；且在加热过程中不泄漏，定型效果好。