双包层单模软玻璃光纤及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 双包层单模软玻璃光纤及其制备方法和应用 (Double-clad single-mode soft glass optical fiber and preparation method and application thereof ) 是由 王伟超 董双丽 肖永宝 邝路东 姬瑶 张勤远 于 2021-08-24 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种双包层单模软玻璃光纤及其制备方法和应用。所述双包层单模软玻璃光纤包括纤芯、包覆于所述纤芯表面的第一包层,以及包覆于所述第一包层表面的第二包层；所述纤芯、第一包层和第二包层的组成均为软玻璃,所述软玻璃的玻璃软化温度为300℃～800℃。所述双包层单模软玻璃光纤具有双包层结构和单模特性,且损耗低,可应用于光纤激光器、光纤放大器或放大自发辐射光源等有源光纤器件。(The invention relates to a double-clad single-mode soft glass optical fiber and a preparation method and application thereof. The double-cladding single-mode soft glass optical fiber comprises a fiber core, a first cladding coated on the surface of the fiber core, and a second cladding coated on the surface of the first cladding; the fiber core, the first cladding and the second cladding are all made of soft glass, and the glass softening temperature of the soft glass is 300-800 ℃. The double-cladding single-mode soft glass fiber has a double-cladding structure and single-mode characteristics, is low in loss, and can be applied to active fiber devices such as fiber lasers, fiber amplifiers or amplified spontaneous emission light sources.)
技术领域
本发明涉及光纤技术领域，特别是涉及一种双包层单模软玻璃光纤及其制备方法和应用。
背景技术
双包层光纤具有模场面积大、可采用包层泵浦等优点，是高功率、高效率光纤激光器和光纤放大器等光纤器件的核心增益介质。目前商用的双包层光纤大多基于石英玻璃光纤，一般采用化学气相沉积法制备，这种制备方法的优势在于工艺成熟、光纤损耗低，缺点是适用范围小，不能制备软玻璃光纤。另外，虽然石英玻璃具有机械强度高、化学稳定性高、软化温度高等特点，但是它对激活离子的溶解度较低，因此导致光纤增益低，一般需要数米长的光纤才能提供足够高的光学增益。对于单频光纤激光器或高重频光纤激光器等光纤器件而言，需要光纤具有高增益以缩短腔长，避免因光纤过长引起的模式不稳定等现象，而软玻璃最有潜力实现这一目的。
相对于石英玻璃，软玻璃具有软化温度低、对激活离子溶解度高等特点，通常采用管棒法制备光纤预制棒。但是，目前已有的采用软玻璃制作的双包层光纤依然存在光纤损耗较高的问题。
发明内容
基于此，本发明的目的之一在于提供一种低损耗的双包层单模软玻璃光纤，且该双包层单模软玻璃光纤具有双包层结构和单模特性。本发明的另一目的在于提供上述双包层单模软玻璃光纤的制备方法。本发明的再一目的在于提供上述双包层单模软玻璃光纤的应用。
本发明的第一方面，提供一种双包层单模软玻璃光纤，包括纤芯、包覆于所述纤芯表面的第一包层，以及包覆于所述第一包层表面的第二包层；所述纤芯、第一包层和第二包层的组成均为软玻璃，所述软玻璃的玻璃软化温度为300℃～800℃，所述纤芯与所述第一包层组合而成的光纤预制棒采用吮吸法制备而成。
在其中一个实施例中，所述纤芯的组成为掺杂激活离子的软玻璃；所述第一包层和第二包层的组成均为不掺杂激活离子的软玻璃。
在其中一个实施例中，所述双包层单模软玻璃光纤具有双包层结构和单模特性，且从内到外的界面分别为吮吸法形成的所述纤芯与所述第一包层之间的第一界面，套管法形成的所述第一包层与所述第二包层之间的第二界面，以及所述第二包层与空气接触形成的第三界面。
在其中一个实施例中，所述双包层单模软玻璃光纤在1310nm波长处的损耗值为0.01～4dB/m。
本发明的第二方面，提供所述的双包层单模软玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：
按照制备所述纤芯的组成获取第一软玻璃熔体，按照所述第一包层的组成获取第二软玻璃熔体；
将所述第一软玻璃熔体和第二软玻璃熔体以吮吸法制备所述光纤预制棒，所述光纤预制棒由所述纤芯与所述第一包层组合而成；
于所述第一包层的表面制备所述第二包层。
在其中一个实施例中，吮吸法的步骤包括：将所述第一软玻璃熔体和所述第二软玻璃熔体依次倒入模具，然后将所述模具移至马弗炉中保温退火。
在其中一个实施例中，于所述第一包层的表面制备所述第二包层的方法为套管法。
在其中一个实施例中，套管法的步骤包括：
按照制备所述第二包层的组成获取第二包层胚料，并加工制成第二包层玻璃管；所述第二包层玻璃管具有与所述光纤预制棒的尺寸相适应的内腔；
将所述光纤预制棒套入所述内腔中，经过加热拉丝于所述第一包层的表面形成所述第二包层。
本发明的第三方面，提供所述的双包层单模软玻璃光纤在光纤元件中的应用。
在其中一个实施例中，所述光纤元件为光纤激光器、光纤放大器或放大自发辐射光源。
本发明通过研究发现，目前已有的采用软玻璃制作的双包层光纤依然存在光纤损耗较高的问题的原因在于：在采用管棒法进行内包层的制备时，需要经过切割、钻孔、抛光等过程，由此在芯层和内包层的界面形成大量的杂质和缺陷，导致光纤损耗较高(5～9dB/m)。同时制备流程过长、费时费力、效率低。吮吸法通常用于制备软玻璃光纤，但由于光纤的芯包比非常大，一般为多模光纤，无法直接制备出单模光纤。
基于此，本发明利用吮吸套管法，通过吮吸法制备形成芯层/第一包层(内包层)光纤预制棒，然后在其外表面包覆第二包层(外包层)形成双包层单模光纤，上述双包层单模软玻璃光纤通过吮吸法制备纤芯与第一包层，如此无需在芯层/第一包层(内包层)光纤预制棒制备过程中采用切割、钻孔、抛光等工艺流程，避免杂质和缺陷的形成，然后经过如套管法制备出低损耗双包层软玻璃光纤，在1310nm波长处的损耗值为0.01～4dB/m，有望应用于高功率、高效率超窄线宽单频光纤激光器、高重频光纤激光器、光纤放大器、放大自发辐射光源等领域。同时，制备工艺简单安全、生产效率高。
附图说明
图1为本发明一实施例的双包层单模软玻璃光纤的结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的双包层单模软玻璃光纤及其制备方法和应用作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明中，“第一方面”、“第二方面”、“第三方面”、“第四方面”等仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅起到非穷举式的列举描述目的，应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本发明中涉及的百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相-固相混合均指摩尔百分比，对于液相-液相混合指体积百分比。
本发明中涉及的百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度，指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本发明中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
本发明中的吮吸法是指：将包层玻璃熔体倒入模具中，并在其完全固化前将纤芯玻璃熔体倒入。由于玻璃熔体冷却过程中会发生体积收缩，因此当模具中的包层玻璃冷却发生体积收缩时，在包层玻璃中心沿长度方向形成圆锥状小孔，并产生对纤芯玻璃熔体的吸力，从而形成纤芯-包层结构。
本发明中的软玻璃是指软化温度较低(如低于650℃)的玻璃，如以熔化温度较低的TeO2、Sb2O3、Bi2O3、P2O5等为主要组成的玻璃体系，另外可以适量添加BaO、La2O3、ZnO、Na2O等。
本发明提供一种双包层单模软玻璃光纤，请参见图1，包括纤芯100、包覆于纤芯100表面的第一包层200，以及包覆于第一包层200表面的第二包层300；纤芯100、第一包层200和第二包层300的组成均为软玻璃，软玻璃的玻璃软化温度为300℃～800℃，纤芯100与第一包层200组合而成的光纤预制棒采用吮吸法制备而成。
在其中一些具体的示例中，软玻璃的玻璃软化温度为300℃～800℃。具体地，软玻璃的玻璃软化温度包括但不限于：300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃。
在其中一些具体的示例中，纤芯100的组成为掺杂激活离子的软玻璃；第一包层200和第二包层300的组成均为不掺杂激活离子的软玻璃。在其中一些具体的示例中，激活离子包括但不限于：稀土离子如Yb3+、Nd3+、Er3+、Tm3+、Ho3+等，过渡金属如Ni2+、Cr3+、Mn2+、Fe2+等，量子点如PbS、PbSe等，贵金属Au、Ag等，半金属如Bi+、Te4+、Sb3+等。
在其中一些具体的示例中，于第一包层200的表面(即纤芯100与第一包层200组合而成的光纤预制棒表面)包覆第二包层300的方法为套管法。
在其中一些具体的示例中，该双包层单模软玻璃光纤具有双包层结构和单模特性，且参见图1可知，从内到外的界面分别为吮吸法形成的纤芯100与第一包层200之间的第一界面102，套管法形成的第一包层200与第二包层300之间的第二界面203，以及第二包层300与空气接触形成的第三界面304。
在其中一些具体的示例中，双包层单模软玻璃光纤在1310nm波长处的损耗值为0.01～4dB/m。
本发明还提供所述的双包层单模软玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：
按照制备纤芯的组成获取第一软玻璃熔体，按照第一包层的组成获取第二软玻璃熔体；
将第一软玻璃熔体和第二软玻璃熔体以吮吸法制备光纤预制棒，光纤预制棒由纤芯与第一包层组合而成；
于第一包层的表面制备第二包层。
上述吮吸法一次成型具有纤芯100/第一包层200结构的预制棒，无需打孔，第一界面102不存在切割、打孔、抛光等过程残留的杂质和其他缺陷。
在其中一些具体的示例中，吮吸法的步骤包括：将第一软玻璃熔体和第二软玻璃熔体依次倒入模具，然后将所述模具移至马弗炉中保温退火。
在其中一些具体的示例中，退火的条件包括：在200℃～400℃的马弗炉中保温4h～10h，进行精密退火。具体地，退火的温度包括但不限于：200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃。具体地，退火的时间包括但不限于：4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h。
在其中一些具体的示例中，于第一包层200的表面制备第二包层300的方法为套管法。
在其中一些具体的示例中，套管法的步骤包括：
按照制备第二包层200的组成获取第二包层胚料，并加工制成第二包层玻璃管；第二包层玻璃管具有与具有纤芯100/第一包层200结构的光纤预制棒的尺寸相适应的内腔；
将光纤预制棒套入所述内腔中，经过加热拉丝于第一包层200的表面形成第二包层300。如此即可制得低损耗的双包层结构的单模软玻璃光纤。
可以理解地，加热拉丝的温度为软玻璃的软化温度附近范围。在其中一些具体的示例中，加热拉丝的温度为：软化温度±50℃。进一步地，加热拉丝的温度为：软化温度±20℃。
在其中一些具体的示例中，通过调整加热拉丝的辊轮转速和温度可以制备出具有外直径为50μm～600μm的不同尺寸的低损耗双包层单模软玻璃光纤。
本发明还提供上述的双包层单模软玻璃光纤在光纤元件中的应用。
在其中一些具体的示例中，上述光纤元件为光纤激光器、光纤放大器或放大自发辐射光源。具体的，光纤激光器可为单频光纤激光器或高重频光纤激光器。
以下为具体的实施例。
实施例1
本实施例为一种低损耗双包层单模软玻璃光纤，其制备过程如下：
(1)低损耗芯层/内包层结构的光纤预制棒制备：芯层软玻璃的成分为80TeO2-15BaO-4La2O3-1Tm2O3，内包层玻璃的成分为82TeO2-15BaO-3La2O3，玻璃软化温度均为600℃，芯层玻璃的折射率大于内包层玻璃。芯层软玻璃掺杂稀土离子Tm3+，内包层软玻璃不掺杂任何激活离子。外包层软玻璃管的成分为83TeO2-15BaO-2La2O3，玻璃软化温度为600℃，且不掺杂任何激活离子，外包层玻璃的折射率小于内包层软玻璃。
芯层软玻璃和内包层玻璃分别在两个玻璃熔炉中经过850℃熔融3h后形成透明玻璃液，采用吮吸法工艺，即将芯层软玻璃熔体和内包层软玻璃熔体依次倒入模具中，在温度为350℃的马弗炉中经5h精密退火，形成具有芯层/内包层结构的预制棒。外包层玻璃熔炉中经过850℃熔融3h后形成透明玻璃液，然后浇注到模具中成型，制备外包层玻璃坯料，对外包层玻璃坯料采用机械冷加工，制备外包层软玻璃管，该外包层软玻璃管具有与预制棒的尺寸相适应的内腔。
(2)双包层单模软玻璃光纤预制棒制备：将具有芯层/内包层结构的光纤预制棒套入外包层软玻璃管中，形成双包层单模光纤预制棒，并且保持两者间无空隙、杂质的存在。
(3)双包层单模软玻璃光纤拉制工艺：将双包层单模软玻璃光纤预制棒置于拉丝塔中，加热至软化温度620℃进行拉丝，通过调整辊轮转速为120转/s可以制备出具有外直径为125μm的低损耗双包层单模软玻璃光纤。
该低损耗双包层单模软玻璃光纤具有双包层结构和单模特性，并且从内到外的界面分别为吮吸形成的芯层/内包层界面，套管形成的内包层/外包层界面，光纤与空气接触形成的外包层/空气界面。光纤损耗采用截断法测试，由以下公式表示：
式中Pout和Pin分别表示从光纤输出的光功率和进入光纤的有效功率，L表示光纤长度。在保证进入光纤光功率不变的条件下，先测量经过整根光纤后的光功率，然后切断10cm左右再次测试输出的光功率，反复截断至少五次之后，根据公式(1)拟合计算出光纤损耗。本实施例中光纤损耗为3dB/m。
实施例2
本实施例为一种低损耗双包层单模软玻璃光纤，其制备过程如下：
(1)低损耗芯层/内包层结构的光纤预制棒制备：芯层软玻璃的成分为70Sb2O3-9ZnO-20Na2O-1Er2O3，内包层玻璃的成分为68Sb2O3-12ZnO-20Na2O，玻璃软化温度均为550℃，芯层玻璃的折射率大于内包层玻璃。芯层软玻璃掺杂稀土离子Er3+，内包层软玻璃不掺杂任何激活离子。外包层软玻璃管的成分为66Sb2O3-14ZnO-20Na2O，玻璃软化温度为550℃，且不掺杂任何激活离子，外包层玻璃的折射率小于内包层软玻璃。
芯层软玻璃和内包层玻璃分别在两个玻璃熔炉中经过800℃熔融4h后形成透明玻璃液，采用吮吸法工艺，将芯层软玻璃熔体和内包层软玻璃熔体依次倒入模具中，在温度为300℃的马弗炉中经10h精密退火，形成具有芯层/内包层结构的预制棒。外包层玻璃熔炉中经过800℃熔融4h后形成透明玻璃液，然后浇注到模具中成型，制备外包层玻璃坯料，对外包层玻璃坯料采用机械冷加工，制备外包层软玻璃管，该外包层软玻璃管具有与预制棒的尺寸相适应的内腔。
(2)双包层单模软玻璃光纤预制棒制备：将具有芯层/内包层结构的光纤预制棒套入外包层软玻璃管中，形成双包层单模光纤预制棒，并且保持两者间无空隙、杂质的存在。
(3)双包层单模软玻璃光纤拉制工艺：将双包层单模软玻璃光纤预制棒置于拉丝塔中，加热至软化温度550℃进行拉丝，通过调整辊轮转速为60转/s可以制备出具有外直径为600μm的低损耗双包层单模软玻璃光纤。
该低损耗双包层单模软玻璃光纤具有双包层结构和单模特性，并且从内到外的界面分别为吮吸形成的芯层/内包层界面，套管形成的内包层/外包层界面，光纤与空气接触形成的外包层/空气界面。同实施例1，光纤损耗采用截断法测试，反复截断至少五次之后，根据公式(1)拟合计算出光纤损耗为4dB/m。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。
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