阅读说明：本技术 一种熔融法合成月桂酸锌的清洁生产工艺 (Clean production process for synthesizing zinc laurate by melting method ) 是由 石淑敏 周绍煌 罗芷珊 张杰鹏 胡丹 荀育军 谭志佳 周述辉 王玉梅 于 2020-05-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种熔融法合成月桂酸锌的清洁生产工艺,包括：将一定量的月桂酸投入反应釜中,升温至一定温度使月桂酸全部熔融,继续升温至80-160℃,一次性向反应釜中加入按一定配比称量好的氧化锌和催化剂,在搅拌的条件下反应一定时间得到熔融月桂酸锌,进一步的进行喷雾造粒得到颗粒状月桂酸锌。本发明合成工艺简单,不产生工业废水,产品质量高,成本低,熔融法合成月桂酸锌具有一定的环保意义,所合成的月桂酸锌具有良好的应用前景。(The invention discloses a clean production process for synthesizing zinc laurate by a melting method, which comprises the following steps: adding a certain amount of lauric acid into a reaction kettle, heating to a certain temperature to completely melt the lauric acid, continuously heating to 80-160 ℃, adding zinc oxide and a catalyst which are weighed according to a certain proportion into the reaction kettle at one time, reacting for a certain time under the condition of stirring to obtain molten zinc laurate, and further performing spray granulation to obtain granular zinc laurate. The method has the advantages of simple synthesis process, no industrial wastewater, high product quality and low cost, and the zinc laurate synthesized by the melting method has certain environmental protection significance and has good application prospect.)

一种熔融法合成月桂酸锌的清洁生产工艺

技术领域

本发明涉及月桂酸锌的合成技术领域，特别是一种熔融法合成月桂酸锌的清洁生产工艺。

背景技术

月桂酸锌的分子式为Zn[CH3(CH2)10COO]2，微溶于水，熔点在130℃左右，月桂酸锌具有非常好的乳化性能、分散性能和润滑性能，在塑料、涂料、润滑脂、纺织、建筑、造纸、颜料、日用化学品等领域应用广泛，但有关于月桂酸锌性质及制备方法的文献报道较少。

传统工艺生产月桂酸锌为复分解法，该方法的缺点是合成工艺复杂，产品的产量和质量较低，且所需设备较多，投资较大，同时复分解法会产生大量废水，不符合国家提倡的绿色产业发展方向，处理废水仍需大量的资金，进一步增加了成本。

若用熔融法合成月桂酸锌不仅可以避免上述缺点，其绿色清洁生产工艺更具有积极的社会效益，但关于熔融法合成月桂酸锌的详细公开报道几乎没有，因此研究月桂酸锌的熔融法清洁生产工艺具有重要价值。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种熔融法合成月桂酸锌的清洁生产工艺，本发明工艺流程简单，反应温度较低（80-160℃），反应控制点少，不产生废水，得到的产品产量高、质量高，合成产物可直接喷雾造粒得到颗粒状月桂酸锌。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种熔融法合成月桂酸锌的清洁生产工艺，其包括以下步骤：

步骤一，将硬脂酸投入反应釜中，升温至60-100℃；

步骤二，待硬脂酸完全熔融后升温至80-160℃，再一次性投入氧化锌及催化剂；

步骤三，充入氮气使反应釜初始压力为0-0.5Mpa；

步骤四，进一步地在80-160℃条件下及催化剂作用下搅拌反应1-5h；

步骤五，反应完毕后将熔融月桂酸锌通过输送管道直接输送至喷雾造粒塔，通过喷雾造粒塔所配置的喷头可喷出雾状月桂酸锌，同时由下方向上输送冷风，使雾状月桂酸锌能够充分接触冷风，最终得到颗粒状月桂酸锌。

上述技术方案中，步骤二的所述催化剂为水、双氧水、冰乙酸中的一种或几种。

上述技术方案中，步骤三所述的反应釜为高压反应釜或卧式密闭反应釜。

上述技术方案中，步骤四所述月桂酸与氧化锌比较适宜的反应温度为130-145℃。

上述技术方案中，步骤四所述月桂酸与氧化锌比较适宜的搅拌反应时间为1.5-3.5h。

上述技术方案中，初始压力为0MPa时即不充入氮气进行常压合成反应。

上述技术方案中，所述氧化锌与月桂酸的质量比为：5:1-1.1。

上述技术方案中，催化剂添加量为氧化锌的8%-15%。

上述技术方案中，所述调整喷头的喷出速度可控制月桂酸锌的颗粒大小。

上述技术方案中，所述冷风的湿度为40-60%、温度为5-15℃。

本发明的有益效果是：

1.本发明采用熔融法合成月桂酸锌，所需设备少，工艺流程简单，反应控制点少，易于操作，合成产物质量高，同时不产生废水，节约了大量处理废水的资金，降低了成本且增加了市场竞争力，绿色清洁的生产工艺更具有积极的社会效益。

2.本发明所采用的催化剂为水、双氧水、冰乙酸中的一种或几种，所用催化剂价格低廉，催化效果好，对合成产物无杂质方面影响。

3.反应生成熔融态月桂酸锌可直接进行喷雾造粒，减少了生产车间粉尘污染，不仅节约成本更具有环保意义。

具体实施方式

一种熔融法合成月桂酸锌的清洁生产工艺，其包括以下步骤：

步骤一，将月桂酸投入反应釜中，升温至60-100℃。

步骤二，待月桂酸完全熔融后升温至80-160℃，再一次性投入氧化锌及催化剂；反应温度为80-160℃，这一反应温度范围包括其中任一点温度，较优选的温度为130-150℃，最优选温度为145℃。催化剂为：水、双氧水、冰乙酸中的一种或几种。月桂酸、氧化锌的重量比为：5:1-1.1，最优选5:1.05。催化剂添加量为氧化锌的8%-15%，最优选15%。

步骤三，充入氮气使反应釜初始压力为0-0.5MPa，反应釜初始压力为0MPa时即不加压反应；反应釜压力为0-0.5MPa，最优选的初始压力为0.3MPa。反应釜为高压反应釜或卧式密闭反应釜，初始压力为0MPa时即不充入氮气进行常压合成反应。

步骤四，进一步地在80-160℃条件下及催化剂作用下搅拌反应1-5h。

步骤五，反应完毕将熔融月桂酸锌通过输送管道直接输送至喷雾造粒塔，通过喷雾造粒塔所配置的喷头可喷出雾状月桂酸锌，同时由下方向上输送较大湿度（40-60%）的冷风（5-15℃），使雾状月桂酸锌能够充分接触冷风，最终得到颗粒状月桂酸锌，所合成的月桂酸锌色泽为白色。颗粒状月桂酸锌的颗粒大小可通过调控喷头喷出速度改变，进一步的，喷雾速度越快，所得颗粒越小。

为了进行详细说明，以下为本发明的具体实施例：

实施例1

将500g月桂酸投入高压反应釜中，升温至80℃使月桂酸全部熔融，再升温至145℃，将105g氧化锌与16.5g水一次性投入高压反应釜中，向高压反应釜中充入氮气使压力为0.3MPa，进一步的开启搅拌装置，在145℃条件下搅拌反应2.5h后，将熔融态的月桂酸锌输送至喷雾造粒装置，进一步的通过喷头喷出雾状月桂酸锌，同时从下向上输送较大湿度的冷风得到颗粒状月桂酸锌。

实施例2

将500g月桂酸投入高压反应釜中，升温至80℃使月桂酸全部熔融，再升温至150℃，将109g氧化锌与15g水一次性投入高压反应釜中，进一步的开启搅拌装置，在150℃条件下搅拌反应3h后，将熔融态的月桂酸锌输送至喷雾造粒装置，进一步的通过喷头喷出雾状月桂酸锌，同时从下向上输送较大湿度的冷风得到颗粒状月桂酸锌。

将上述实施例中合成的月桂酸锌进行相关指标检测。

参数	实施例1	实施例2
			游离酸值（%）	0.94	0.96
锌含量（%）	14.11	13.85
			熔点（℃）	130.8	131.2

通过上表对比实施例1和实施例2，说明了在本发明所述反应条件下，成品月桂酸锌酸值小于1%，含量在理论值14.14%附近，熔点在131℃,整体指标相对稳定，上述工艺条件结果理想。

以上所述，仅是本发明的较好实例，并非对本发明作形式上的任何限制，任何为脱离本发明技术方案及内容，依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何简单修改参数、变化材料等其他同类变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。