一种基于orp电极的水样碱度测量装置及方法
阅读说明：本技术 一种基于orp电极的水样碱度测量装置及方法 (Water sample alkalinity measuring device and method based on ORP electrode ) 是由 吕运昌 陈云龙 边宝丽 于 2021-08-12 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种基于ORP电极的水样碱度测量装置及方法,装置包括控制器、测量部件和加样部件,测量部件包括水样容器和ORP电极,水样容器用于放置待测水样,ORP电极与控制器电连接,ORP电极设置在水样容器内,加样部件包括定量泵,定量泵通过管道连接标准盐酸溶液容器和水样容器,定量泵与控制器电连接,通过采用ORP电极,在滴定过程中利用ORP氧化还原电位的变化识别滴定的终点,代替人工判断滴定中的颜色变化终点,测量准确性和一致性好,能够准确地测量水质中的酚酞碱度和总碱度；相比于光学滴定法只适用于无色、低浊度样水的限制,该ORP电极不仅能够测量无色、低浊度样水,还能够测量带色和具有一定浊度的样水,适用范围宽,能够实现在线和实时测量。(The invention relates to a water sample alkalinity measuring device and method based on ORP electrode, the apparatus includes the controller, measures part and application of sample part, measure the part including water sample container and ORP electrode, the water sample container is used for placing the water sample to be measured, the ORP electrode is connected with electrical connection of controller, the ORP electrode is set up in the water sample container, the application of sample part includes the constant delivery pump, the constant delivery pump connects standard hydrochloric acid solution container and water sample container through the pipeline, the constant delivery pump is connected with electrical connection of controller, through adopting ORP electrode, utilize the change of ORP redox potential to discern the end point of titration in the titration process, substitute the color change end point in the artificial judgement titration, measure accuracy and uniformity are good, can measure phenolphthalein alkalinity and total alkalinity in the water quality accurately; compare in the restriction that the optical titration method only was applicable to colourless, low turbidity sample water, this ORP electrode not only can measure colourless, low turbidity sample water, can also measure the banding and have certain turbidity sample water, and application scope is wide, can realize online and real-time measurement.)
技术领域
本发明属于离子含量检测技术领域，具体涉及一种基于ORP电极的水样碱度测量装置及方法。
背景技术
水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐殖酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。碱度对于工业锅炉/工业循环冷却设备来说是一个十分重要的指标，需要根据碱度控制碳酸钠等物质的加入量，使锅炉水成分维持适当碱度，使其中钙离子、镁离子、碳酸根、磷酸根和氢氧根等离子的含量维持在最佳比例，使钙和镁生成不粘结在锅炉受热面上的、分散状的水渣沉淀，随锅炉的排污排出锅外，防止结垢、腐蚀。根据GB/T 1576《工业锅炉水质》等国家标准，水质的碱度分为全碱度和酚酞碱度，酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的含有能接受氢离子的物质的量，全碱度是以甲基橙或甲基红-亚甲基蓝等作指示剂所测出的含有能接受氢离子的物质的量。
目前，水质中酚酞碱度和/或全碱度的测定采用酚酞和甲基橙等作为指示剂，用已知浓度的标准酸溶液进行滴定，根据混合溶液的颜色变化确定滴定终点，根据消耗的标准酸溶液体积计算酚酞碱度和/或全碱度。而由于酚酞的变色pH范围为8.2～10.0，甲基橙的变色pH范围为3.1～4.4，在指示剂变色范围内，存在不同人员判断终点不同的问题，容易造成标准酸溶液用量上的误差，导致计算酚酞碱度和/或全碱度的含量存在误差。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种测量锅炉水、地表水等水样中的碱度的装置及方法。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种基于ORP电极的水样碱度测量装置，包括：
控制器；
测量部件，包括水样容器和ORP电极，水样容器用于放置待测水样，ORP电极与控制器电连接，ORP电极设置在水样容器内；
加样部件，包括定量泵，定量泵通过管道连接标准盐酸溶液容器和水样容器，定量泵与控制器电连接。
进一步，控制器包括主板、输出控制板、信号板、显示屏和电源，输出控制板、信号板、显示屏和电源均与主板电连接；输出控制板与定量泵电连接，用于控制定量泵的动作；信号板与ORP电极电连接，用于接收ORP电极的电位信号。
进一步，测量部件还包括搅拌器，搅拌器安装于水样容器的底部。
进一步，搅拌器通过输出控制板电连接主板。
进一步，测量部件还包括取样电磁阀和定容电磁阀，取样电磁阀通过管道连接待测水样池和水样容器，定容电磁阀通过管道连接排污池和水样容器。
进一步，定容电磁阀安装在水样容器的100mL液面处。
进一步，信号板包括依次连接的放大电路、测量电路和单片机，测量电路能够测量ORP电极的电信号，测量电路通过内部CAN总线连接主板，主板具有电阻触摸屏接口和CAN_bus通讯接口。
进一步，主板为EPC-287I-L-T工控主板。
一种基于ORP电极的水样碱度测量方法，利用上述的基于ORP电极的水样碱度测量装置进行，包括以下步骤：
步骤(1)、取待测水样置于水样容器内，记录待测水样体积为V；
步骤(2)、向待测水样中匀速加入盐酸溶液，记录盐酸溶液的浓度c(HCl)，记录随盐酸溶液加入量而变化的待测水样溶液的ORP值变化曲线；
步骤(3)、判断待测水样溶液的ORP值变化曲线是否具有两个峰值，是则记录两个峰值分别为第一特征点和第二特征点，记录从开始加入到第一特征点的盐酸溶液的体积V1以及从第一特征点到第二特征点的盐酸溶液的体积V2，否则进行步骤(4)；
步骤(4)、记录待测水样溶液的ORP值变化曲线的峰值为第三特征点，记录从开始加入到第三特征点的盐酸溶液的体积V3。
进一步，待测水样溶液的ORP值均小于440mV。
进一步，第一特征点的ORP值在180～300mV范围内，第二特征点的ORP值在320～440mV范围内，第三特征点的ORP值在320～440mV范围内。
进一步，步骤(3)中，待测水样中的酚酞碱度和总碱度的计算方法为：
JDP＝V1×c(HCl)×1000/V；
JDT＝(V1+V2)×c(HCl)×1000/V；
JDP为酚酞碱度，单位为毫摩尔每升(mmol/L)；
JDT为全碱度，单位为毫摩尔每升(mmol/L)；
V1为从开始加入到第一特征点的盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V2为从第一特征点到第二特征点的盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c(HCl)为盐酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V为待测水样的体积，单位为(mL)。
进一步，步骤(4)中，待测水样中的酚酞碱度和总碱度的计算方法为：
JDP＝0；
JDT＝(0+V3)×c(HCl)×1000/V；
JDP为酚酞碱度，单位为毫摩尔每升(mmol/L)；
JDT为全碱度，单位为毫摩尔每升(mmol/L)；
V3为从开始加入到第三特征点的盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c(HCl)为盐酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V为待测水样的体积，单位为(mL)。
本发明的效果在于：采用本发明的系统和方法，通过采用ORP电极，在滴定过程中利用ORP氧化还原电位的变化识别滴定的终点，代替人工判断滴定中的颜色变化终点，代替通过pH到达预设值的pH滴定法判断终点，测量准确性和一致性好，能够实时、准确地测量水质中的酚酞碱度和总碱度；相比于光学滴定法只适用于无色、低浊度样水的限制，该ORP电极不仅能够测量无色、低浊度样水，还能够测量带色和具有一定浊度的样水，适用范围宽，能够实现在线和实时测量。
附图说明
图1是本发明的基于ORP电极的水样碱度测量装置的结构示意图；
图2是本发明的基于ORP电极的水样碱度测量方法的流程图；
图3为本发明实施例1中盐酸体积-OPR值变化曲线；
图4为本发明实施例2中盐酸体积-OPR值变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述。
实施例1
如图1所示，本实施例公开了一种基于ORP电极的水样碱度测量装置，该装置包括控制器1、测量部件2和加样部件3。其中测量部件2包括水样容器21和ORP电极22，水样容器21用于放置待测水样，ORP电极22与控制器1电连接，且ORP电极22设置在水样容器21的内部，在控制器1的控制下，ORP电极22可以稳定的采集待测水样内与氧化还原反应的电位。
进一步地，本实施例的加样部件3包括定量泵，定量泵与控制器1电连接；定量泵通过管道连接标准盐酸溶液容器和水样容器21，能够在控制器1的控制下向水样容器21内自动添加盐酸。
进一步地，本实施例的控制器1包括主板11、输出控制板12、信号板13、显示屏14和电源15，主板11为EPC-287I-L-T工控主板，当然，也可以根据试剂需要更换为能够实现通讯、测量和控制功能的其他型号主板。输出控制板12、信号板13、显示屏14和电源15均与主板11电连接；输出控制板12与定量泵电连接，用于控制定量泵的动作；信号板13与ORP电极22电连接，用于接收ORP电极22的电位信号。
进一步地，本实施例的测量部件2还包括搅拌器23，搅拌器23安装于水样容器21的底部，并且搅拌器23通过输出控制板12电连接主板11，搅拌器23在输出控制板12电的控制下能够将待测水样和加入的试剂混合均匀。
进一步地，测量部件2还包括取样电磁阀24和定容电磁阀25，取样电磁阀24通过管道连接待测水样池和水样容器21，定容电磁阀25通过管道连接排污池和水样容器21。定容电磁阀25安装在水样容器的100mL液面处。
进一步地，信号板13包括依次连接的放大电路、测量电路和单片机，测量电路能够测量ORP电极22的电位信号，测量电路通过内部CAN总线连接主板11，主板11具有电阻触摸屏接口和CAN_bus通讯接口。信号板13能够将ORP电极22的电位信号放大，方便对数据的捕捉与观测。
实施例2
本实施例公开了一种基于ORP电极的水样碱度测量方法，利用实施例1中的基于ORP电极的水样碱度测量装置进行，包括以下步骤：
步骤(1)、取待测水样置于水样容器内，记录待测水样体积为V；具体来说，先通入待测水样对水样容器进行冲洗，待测水样的流量为100～200mL/min，冲洗时间为3分钟，接着取待测水样100mL置于水样容器内，即V＝100mL。通入待测水样可以通过取样电磁阀通入，并通过定容电磁阀排出，关闭取样电磁阀停止通入待测水样后，定容电磁阀可以控制水样容器内的待测水样的体积为100mL。
步骤(2)、向待测水样中匀速加入盐酸溶液，记录盐酸溶液的浓度c(HCl)，记录随盐酸溶液加入量而变化的待测水样溶液的ORP值变化曲线。本实施例的盐酸溶液通过定量泵按100μL/s的速度匀速稳定的添加，盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。在本实施例中，利用相同的待测水样重复做了滴定实验，采集两次滴定实验的数据并且记录得到的待测水样溶液的ORP值变化曲线如图3所示。
步骤(3)、判断待测水样溶液的ORP值变化曲线是否具有两个峰值，是则记录两个峰值分别为第一特征点和第二特征点，记录从开始加入到第一特征点的盐酸溶液的体积V1以及从第一特征点到第二特征点的盐酸溶液的体积V2。在本实施例中，ORP值变化曲线具有两个峰值，且两个峰值分别为第一特征点和第二特征点，第一特征点的ORP值应该在180～300mV范围内，第二特征点的ORP值应该在320～440mV范围内，本实施例满足要求，而待测水样溶液的ORP值均小于440mV，本实施例也满足要求。因此，可以认定为第一特征点为酚酞碱度的滴定终点，第二特征点为全碱度的滴定终点。那么，记录从开始加入到第一特征点的盐酸溶液的体积V1为0.5mL；记录从第一特征点到第二特征点的盐酸溶液的体积V2为0.15mL。
那么，步骤(3)中，待测水样中的酚酞碱度和总碱度的计算方法为：
JDP＝V1×c(HCl)×1000/V＝0.5mL×0.1mol/L×1000/100mL＝0.5mmol/L；
JDT＝(V1+V2)×c(HCl)×1000/V＝(0.5+0.15)mL×0.1mol/L×1000/100mL＝0.65mmol/L；
JDP为酚酞碱度，单位为毫摩尔每升(mmol/L)；
JDT为全碱度，单位为毫摩尔每升(mmol/L)；
V1为从开始加入到第一特征点的盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V2为从第一特征点到第二特征点的盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c(HCl)为盐酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V为待测水样的体积，单位为(mL)。
实施例3
作为本发明的又一实施例，本实施例也公开了一种基于ORP电极的水样碱度测量方法，利用实施例1中的基于ORP电极的水样碱度测量装置进行，包括以下步骤：
步骤(1)、取待测水样置于水样容器内，记录待测水样体积为V；具体来说，先通入待测水样对水样容器进行冲洗，待测水样的流量为100～200mL/min，冲洗时间为3分钟，接着取待测水样100mL置于水样容器内，即V＝100mL。通入待测水样可以通过取样电磁阀通入，并通过定容电磁阀排出，关闭取样电磁阀停止通入待测水样后，定容电磁阀可以控制水样容器内的待测水样的体积为100mL。
步骤(2)、向待测水样中匀速加入盐酸溶液，记录盐酸溶液的浓度c(HCl)，记录随盐酸溶液加入量而变化的待测水样溶液的ORP值变化曲线。本实施例的盐酸溶液通过定量泵按100μL/s的速度匀速稳定的添加，盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。并且记录得到的待测水样溶液的ORP值变化曲线如图4所示。
步骤(3)、判断待测水样溶液的ORP值变化曲线是否具有两个峰值，否则说明待测水样溶液的ORP值变化曲线只具有一个峰值，记录该峰值为第三特征点，记录从开始加入到第三特征点的盐酸溶液的体积V3。在本实施例中，ORP值变化曲线只具有一个明显的峰值，且第三特征点的ORP值在320～440mV范围内，本实施例满足要求，而待测水样溶液的ORP值均小于440mV，本实施例也满足要求。因此，可以认定本实施例的待测水样不含有酚酞碱度，而第三特征点为全碱度的滴定终点。那么，记录从开始加入到第三特征点的盐酸溶液的体积V3为0.995mL。
那么，在本实施例的步骤(3)中，待测水样中的酚酞碱度和总碱度的计算方法为：
JDP＝0mmol/L；
JD＝(0+V3)×c(HCl)×1000/V＝(0+0.995)mL×0.1mol/L×1000/100mL＝0.995mmol/L；
JDP为酚酞碱度，单位为毫摩尔每升(mmol/L)；
JD为全碱度，单位为毫摩尔每升(mmol/L)；
V1为先加入的盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V2为再次加入的盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c1(HCl)为盐酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V为待测水样的体积，单位为(mL)。
本领域技术人员应该明白，本发明的方法和系统并不限于具体实施方式中的实施例，上面的具体描述只是为了解释本发明的目的，并非用于限制本发明。本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围，本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。
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