阅读说明：本技术 一种医用氯化钠的精制提纯方法 (Refining and purifying method of medical sodium chloride ) 是由 艾隆英 刘彦波 杨权杰 于 2021-09-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种医用氯化钠的精制提纯方法。首先将天然盐溶解于纯净水中,然后采用超滤或微滤过滤,去除溶液中的大分子有机物、胶体和微粒,再采用两级纳滤膜设备滤液进行处理,两级纳滤膜设备连用,能够有效去除溶液中的硫酸根,将纳滤膜设备渗透液泵入外循环蒸发器,过程中采用蒸汽加热,蒸汽压力控制在0.05-0.2Mpa,过程中,纳滤膜设备渗透液由不饱和变为饱和,氯化钠结晶析出,氯化钠析出的同时进一步提纯,最后过滤,干燥,包装。整个工艺将超滤/微滤和纳滤膜设备结合,完全采用膜法工艺处理,工艺简单、出水水质稳定、容易控制和实现自动化,最后精制得到的氯化钠杂质含量低,完全达到医用的指标。(The invention discloses a refining and purifying method of medical sodium chloride. Firstly, natural salt is dissolved in purified water, then ultrafiltration or microfiltration is adopted to remove macromolecular organic matters, colloids and particles in the solution, then two-stage nanofiltration membrane equipment filtrate is adopted to treat, two-stage nanofiltration membrane equipment is used together to effectively remove sulfate radicals in the solution, nanofiltration membrane equipment permeate is pumped into an external circulation evaporator, steam heating is adopted in the process, the steam pressure is controlled to be 0.05-0.2Mpa, in the process, the nanofiltration membrane equipment permeate is changed from unsaturated state to saturated state, sodium chloride is crystallized and separated out, the sodium chloride is further purified while being separated out, and finally, filtration, drying and packaging are carried out. The whole process combines ultrafiltration/microfiltration and nanofiltration membrane equipment, completely adopts membrane process treatment, has simple process, stable effluent quality, easy control and automation realization, and finally obtains sodium chloride with low impurity content by refining, which completely reaches medical index.)

一种医用氯化钠的精制提纯方法

技术领域

本发明涉及氯化钠提纯技术领域，具体涉及一种医用氯化钠的精制提纯方法。

背景技术

氯化钠注射液主要治疗：各种原因所致的失水，包括低渗性、等渗性和高渗性失水；高渗性非酮症糖尿病昏迷，应用等渗或低渗氯化钠可纠正失水和等渗状态；低氯性代谢性碱中毒。氯化钠注射液是当前世界各国在医疗领域中临床上普遍采用的一种传统的药品，病人使用时，直接通过肌肉注射进入血液循环系统，由于天然盐氯化钠中含有很多有害杂质，如果不去除，进入血液将会引起许多并发症，对病人的身体造成损伤，当前虽然有很多化工厂有对天然盐进行提纯。传统天然盐提纯工艺，其首先将天然盐溶解，然后加入氯化钡沉降去除硫酸根离子，然后加入碳酸钠沉降去除引入的钡离子，再将上清液通过超滤或微滤膜系统过滤，最后将两次重结晶得到的盐溶解过滤、干燥、包装。此工艺的缺点：1.加入氯化钡和碳酸钠需要投料罐，占用面积较大，操作复杂；2.需要两次加入试剂氯化钡和碳酸钠，氯化钡本身具有毒性，并且会增加试剂成本；3.利用沉淀法来去除硫酸根，这样硫酸根的去除率不高，不能彻底的除去硫酸根；4.采用两次蒸馏，蒸馏温度需要130度，会需要很高的能耗，从而增加了成本；5.在结晶的过程中，硫酸钠和部分金属阳离子等一些溶解度相似的物质存在结晶体中，无法除去。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种医用级氯化钠的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种医用氯化钠的精制提纯方法，包括以下步骤：

步骤一，将天然盐溶解于纯净水中，得到含有杂质的盐溶液，该溶液中除含有镁离子、钙离子等金属离子元素外，还含有硫酸根离子；

步骤二，将盐溶液采用超滤或微滤过滤，去除溶液中的大分子有机物、胶体和微粒；

步骤三，采用两级纳滤膜设备对步骤二的溶液进行分离，两级纳滤膜设备连用，能够有效去除溶液中的硫酸根；

步骤四，将纳滤膜设备渗透液泵入外循环蒸发器，过程中采用蒸汽加热，蒸汽压力控制在0.05-0.2Mpa,过程中，纳滤膜设备渗透液由不饱和变为饱和，氯化钠结晶析出，氯化钠析出的同时进一步提纯；

步骤五，将步骤三中的盐溶解打入过滤槽中，采用传统微滤或超滤分离工艺进行过滤，将氯化钠晶体截留；

步骤六，过滤器出来的盐进入干燥床内进行干燥，充分干燥后，按照医药级别包装，该产品即可达到医药级别供注射用氯化钠的标准，后续可根据实际需要，配制不同浓度的盐水供医院病人使用。

进一步地，第一级纳滤的回收率可达到90％，第一级的纳滤的渗透液作为第二级纳滤的进水，第二级纳滤的回收率可达到95％，其总回收率达到85.5％。

进一步地，步骤二中和步骤四，中，所用过滤膜为聚砜，聚醚砜或聚偏二氟乙烯，喂水压力＜10bar，膜孔径为0.001-0.1μm的微粒子，截留分子量为1000-30000Da。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：1.整个工艺将超滤/微滤和纳滤膜设备结合，完全采用膜法工艺处理，工艺简单、出水水质稳定、容易控制和实现自动化；2.降低化学药剂的使用，避免产生大量的固体废弃物；3.最后精制得到的氯化钠杂质含量低，完全达到医用的指标。

具体实施方式

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下面通过具体实施例对发明作进一步说明。

实施例1

一种注射用氯化钠提纯工艺，具体包括以下步骤：

步骤一，将天然盐加入纯净水中，加热搅拌，使其充分溶解，溶解成300g/L的盐溶液，该溶液中除含有钙、镁、铁和一些重金属元素外，还含有硫酸钠，将此溶液进行预过滤，所述预过滤采用微滤或超滤系统，所用过滤膜为聚砜，聚醚砜或聚偏二氟乙烯，喂水压力＜10bar，对其溶液的回收率高于99％，能够过滤掉粒径为0.01-0.1μm的微粒子，截留分子量为1000-30000Da，用于除去溶液中的悬浮物，使其过滤之后的溶液浊度＜0.5NT，可以大大减小后续工艺中纳滤膜结垢；

步骤二，然后经过一个多级纳滤膜设备进行过滤，多级纳滤膜设备包括第一级纳滤膜设备和第两级纳滤膜设备，第一级纳滤膜设备由若干个串联方式连接的标准单元模块，进水的喂水压力为25-30bar，温度为室温时进入标准单元室，水和氯化钠通过纳滤膜，产生一个相对而言进水杂质较低的渗透流，多价的金属阳离子和硫酸根被纳滤膜截留，或者因为静电排斥机制被排斥截留，纳滤膜表层带有电荷，或正或负，这取决于溶液混合使的pH值条件，当这种含有金属离子的溶液流过纳滤膜表面，由于溶液本身带有某种净电荷，因此，允许膜去截留溶液中离子型金属杂质。纳滤膜对金属离子的截留是指不允许这些金属离子通过，形成一股含量较高的金属杂质的截留水流，称之为浓缩液。所述的第一级纳滤膜设备的回收率为90％，对硫酸根的截留率可达到98％，其它金属元素的截留率达到90％以上，即对于每1立方米的进水可产生0.1立方米的截留水流。第两级纳滤膜设备和第一级纳滤膜设备类似，由若干连接的标准单元室组成，但第二级的纳滤膜设备单元要小于第一级纳滤膜设备单元，所述的第两级纳滤膜设备进一步处理第一级纳滤膜设备送来的的渗透流，以进一步降低溶液中杂质的数量，以便提高盐的纯度，所述的多级纳滤膜设备是由商业标准尺寸(如4英寸或8英寸)的纳滤模块组成，纳滤膜为截留和通量均稳定的纳滤膜，具有＞98％的选择性和＞1L/m2-hr-bar的流通量性能。多级纳滤膜设备对水的回收率为80％到85％，这里80％到85％渗透液中硫酸根的浓度＜2ppm，浓缩液中仅有微量的适合于再回收或再使用的金属杂质产生，并且溶液为中性，无污染，可直接排放到大自然中；或者直接循环到工艺操作中再使用，不做任何化学处理，例如：回到过滤之后的第一级纳滤膜设备进水回路中，被多级纳滤膜设备截留后的浓缩液中含有高浓度的氯化钠和大量的金属杂质和硫酸根，可进入第一级再次分离。

步骤三，将多级纳滤膜设备得到的渗透液蒸发结晶，纳滤膜设备渗透液含有很高浓度的氯化钠，＞300g/L的氯化钠，＜2ppm的硫酸根，其它的金属阳离子的含量也很微量，在＞100℃的蒸汽塔中进行蒸发结晶，进一步提高其氯化钠的纯度；

步骤四，将结晶后的结晶体进行过滤，所述过滤采用微滤或超滤系统，所用过滤膜为聚砜，聚醚砜或聚偏二氟乙烯，喂水压力＜10bar，对其溶液的回收率高于99％，能够得到较为纯净的氯化钠颗粒。然后将过滤之后得到的颗粒盐送入到100℃的干燥塔中进行干燥，即得到较为纯净的氯化钠产品，提纯之后的氯化钠符合中国药典中氯化钠(注射用)标准。

显然，本发明的上述实例仅仅是为了清楚的说明本发明所做的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明权利要求的保护范围之内。