一种杂化硅胶色谱填料的制备方法
阅读说明：本技术 一种杂化硅胶色谱填料的制备方法 (Preparation method of hybrid silica gel chromatographic packing ) 是由 范大双 韩海峰 张明亮 张大兵 于 2020-06-12 设计创作，主要内容包括：一种杂化硅胶色谱填料的制备方法,以1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷和有机硅烷在表面活性剂溶液中溶胶凝胶得到杂化硅球,再后续N,N-二甲基十六胺水热扩孔制备杂化硅胶色谱填料,得到的杂化硅胶填料还可以进行后续改性。本发明制备的杂化硅胶球形度高、粒径均一、金属离子含量低、比表面积大、孔径大,同时水热稳定性、化学稳定性和机械稳定性强,直接共聚不需要商品化硅胶填料不需要甲苯等有毒溶剂不需要氮气保护,后续可改性强。(A method for preparing hybridized silica gel chromatographic packing comprises the steps of carrying out sol-gel on 1, 2-di (triethoxysilyl) ethane and organosilane in a surfactant solution to obtain hybridized silica spheres, carrying out subsequent hydrothermal reaming on N, N-dimethylhexadecylamine to prepare the hybridized silica gel chromatographic packing, and carrying out subsequent modification on the obtained hybridized silica gel chromatographic packing. The hybrid silica gel prepared by the invention has the advantages of high sphericity, uniform particle size, low metal ion content, large specific surface area, large pore diameter, strong hydrothermal stability, chemical stability and mechanical stability, no need of commercial silica gel filler for direct copolymerization, no need of toxic solvents such as toluene and the like, no need of nitrogen protection, and strong subsequent modification.)
技术领域
本发明涉及色谱填料的制备方法，具体为一种杂化硅胶色谱填料的制备方法。
背景技术
传统硅胶填料在产品的分离纯化过程中存在很多不足，如化学稳定性差；可使用的pH值范围窄；在碱性条件下(pH>8)硅胶本身不稳定、易溶解；在酸性条件下(pH<2)，连接活性基团和硅胶表面的共价键会发生水解而断裂，从而导致键合硅胶固定相的流失，成为影响硅胶基质液相色谱固定相分离效果的主要因素。而杂化硅胶基质填料具有化学稳定性好，适用pH范围宽以及不易产生不可逆的非特异性吸附作用等特点，而且具有耐压性较好以及在有机溶剂中会溶胀等不足；商品化色谱柱填料基本采用后续嫁接法，即在无水无氧的条件下将有机硅烷键合到球形硅胶上的硅羟基而制得，此方法操作条件严格，需要大量有毒有机溶剂(如甲苯、吡啶等)，其比表面积强烈受制于硅胶原料。市场非常需要化学稳定性强、机械稳定性强、制备过程污染小的色谱填料。