阅读说明：本技术 一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法 (Preparation method for synthesizing isopropyl chloride by reacting isopropanol with phosgene ) 是由 王祖玥 王磊 于 2020-03-17 设计创作，主要内容包括：本发明属于化学合成领域,具体公开了一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法,包括取适量固体光气加入烧瓶中,并向该烧瓶内加入适量二氯甲烷,向冷却后的溶液中加入适量二甲基甲酰胺,取适量异丙醇与二氯甲烷混合,将光气溶液加入至反应釜内,将混合液倒入滴液漏斗中,在激烈搅拌下加入至反应釜内进行反应。本发明使用固体光气作为反应物,以二氯甲烷作为溶剂,以二甲基甲酰胺作为引发剂,与溶解后的固体光气混合,有效避免了光气泄漏,安全性高,提高了反应速率；将异丙醇与二氯甲烷混合,导入滴液漏斗中,便于控制反应速度,在激烈搅拌下与光气溶液混合,反应充分且快速,操作简单,可控性强,合成效率高。(The invention belongs to the field of chemical synthesis, and particularly discloses a preparation method for synthesizing isopropyl chloride by reacting isopropanol with phosgene. The method uses the solid phosgene as a reactant, uses dichloromethane as a solvent, uses dimethylformamide as an initiator, and mixes the solid phosgene with the dissolved solid phosgene, so that phosgene leakage is effectively avoided, the safety is high, and the reaction rate is improved; the isopropanol and the dichloromethane are mixed and introduced into the dropping funnel, so that the reaction speed is convenient to control, the mixture is mixed with the phosgene solution under the condition of violent stirring, the reaction is sufficient and rapid, the operation is simple, the controllability is strong, and the synthesis efficiency is high.)

一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法

技术领域

本发明涉及化学合成领域，具体为一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法。

背景技术

氯甲酸异丙酯又名异丙酰碳酰，为无色透明液体，一般以1.0mol/L氯甲酸异丙酯甲苯溶液存在，nD1.485，相对密度0.892，具有刺激性。氯甲酸异丙酯主要用作聚氯乙烯树脂聚合时的引发剂，也可用作农药中间体、矿石浮选剂等；还是杀菌剂乙霉威的中间体；还可用作游离基聚合反应的引发剂，如氯乙烯聚合反应的引发。

传统的氯甲酸异丙酯的制备方法是在通光气釜内加入异丙醇，启动搅拌，然后通过光气流量计通入光气，光气反应活性太高，在使用、运输和储存过程中易发生泄露和爆炸性事故，给人和环境造成极大的危害，因此此种方式的危险系数高；同时传统的合成工艺的反应速率低，影响制备效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法，包括如下具体步骤：

S1：取适量固体光气加入烧瓶中，并向该烧瓶内加入适量二氯甲烷，搅拌溶解后，将溶液降温至-3℃～-1℃；

S2：向上述冷却后的溶液中加入适量二甲基甲酰胺，将温度保持在3℃～-1℃，继续搅拌20～30min，得到光气溶液；

S3：取适量异丙醇与二氯甲烷混合，搅拌后得到混合液；

S4：将光气溶液加入至反应釜内，启动搅拌，然后在反应釜上方设置滴液漏斗，将步骤S3中得到的混合液倒入滴液漏斗中，打开滴液漏斗的阀门，控制漏液速度，将混合液在激烈搅拌下加入至反应釜内进行反应；

S5：反应完成后，向反应釜内入通氮气，赶走光气和氯化氢，对光气进行破坏，取样分析得产品。

优选的，步骤S1中，固体光气与二氯甲烷的重量比为1：3。

优选的，步骤S2中，二甲基甲酰胺的加入量为加入的固体光气重量的1～5％。

优选的，步骤S3中，异丙醇与二氯甲烷的重量比为1：4，异丙醇的重量为固体光气重量的1/2。

优选的，步骤S4中，搅拌的转速为800～1200r/s。

优选的，步骤S4中，光气溶液加入至反应釜内之后，调节反应釜的温度为使其缓慢升温至30-35℃，再滴入混合液，然后保持此温度不变，进行反应。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明使用固体光气作为反应物，以二氯甲烷作为溶剂对其进行溶解，有效避免了光气泄漏，安全性高；以二甲基甲酰胺作为引发剂，与溶解后的固体光气混合，固体光气在低温条件与引发剂的辅助下，可充分分解为光气，大大提高了反应速率；将异丙醇与二氯甲烷混合，导入滴液漏斗中，便于控制反应速度，在激烈搅拌下与光气溶液混合，反应充分且快速，操作简单，可控性强，合成效率高。

具体实施方式

本发明提供一种技术方案：一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法，包括如下具体步骤：

S1：取适量固体光气加入烧瓶中，并向该烧瓶内加入适量二氯甲烷，搅拌溶解后，将溶液降温至-3℃～-1℃；

S2：向上述冷却后的溶液中加入适量二甲基甲酰胺，将温度保持在3℃～-1℃，继续搅拌20～30min，得到光气溶液；

S3：取适量异丙醇与二氯甲烷混合，搅拌后得到混合液；

S4：将光气溶液加入至反应釜内，启动搅拌，然后在反应釜上方设置滴液漏斗，将步骤S3中得到的混合液倒入滴液漏斗中，打开滴液漏斗的阀门，控制漏液速度，将混合液在激烈搅拌下加入至反应釜内进行反应；

S5：反应完成后，向反应釜内入通氮气，赶走光气和氯化氢，对光气进行破坏，取样分析得产品。

进一步的，步骤S1中，固体光气与二氯甲烷的重量比为1：3。

进一步的，步骤S2中，二甲基甲酰胺的加入量为加入的固体光气重量的1～5％。

进一步的，步骤S3中，异丙醇与二氯甲烷的重量比为1：4，异丙醇的重量为固体光气重量的1/2。

进一步的，步骤S4中，搅拌的转速为800～1200r/s。

进一步的，步骤S4中，光气溶液加入至反应釜内之后，调节反应釜的温度为使其缓慢升温至30-35℃，再滴入混合液，然后保持此温度不变，进行反应。

本发明使用固体光气作为反应物，以二氯甲烷作为溶剂对其进行溶解，有效避免了光气泄漏，安全性高；以二甲基甲酰胺作为引发剂，与溶解后的固体光气混合，固体光气在低温条件与引发剂的辅助下，可充分分解为光气，大大提高了反应速率；将异丙醇与二氯甲烷混合，导入滴液漏斗中，便于控制反应速度，在激烈搅拌下与光气溶液混合，反应充分且快速，操作简单，可控性强，合成效率高。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。