一种合成Cu-SSZ-13分子筛的方法
阅读说明：本技术 一种合成Cu-SSZ-13分子筛的方法 (Method for synthesizing Cu-SSZ-13 molecular sieve ) 是由 李法齐 于 2021-07-09 设计创作，主要内容包括：本发明实施例提供了一种合成Cu-SSZ-13分子筛的方法,包括：称取铝盐和NaOH,溶于去离子水中,搅拌得到第一溶液；加入铜盐搅拌后加入四乙烯五胺,搅拌后继续加入硅盐搅拌3小时,得到第一样品；将第一样品装入到水热反应釜中,置于140℃恒温干燥箱中处理后得到第二样品,将第二样品离心处理后,使用无水乙醇和去离子水反复洗涤后置于105℃恒温干燥箱中处理,得到第三样品；将第三样品置于1mol的硝酸铵溶液中,在80℃水浴条件下离子交换8小时,105℃恒温干燥12小时,然后重复进行第二次离子交换和恒温干燥后,以5℃/分钟的升温速率升至600℃焙烧6小时,得到Cu-SSZ-13分子筛样品。本发明能够有效提高Cu-SSZ-13分子筛的合成效率。(The embodiment of the invention provides a method for synthesizing a Cu-SSZ-13 molecular sieve, which comprises the following steps: weighing aluminum salt and NaOH, dissolving in deionized water, and stirring to obtain a first solution; adding copper salt, stirring, adding tetraethylenepentamine, stirring, and then continuously adding silicate, stirring for 3 hours to obtain a first sample; loading the first sample into a hydrothermal reaction kettle, treating the first sample in a constant-temperature drying box at 140 ℃ to obtain a second sample, centrifuging the second sample, repeatedly washing the second sample by using absolute ethyl alcohol and deionized water, and treating the second sample in a constant-temperature drying box at 105 ℃ to obtain a third sample; and (3) placing the third sample in 1mol of ammonium nitrate solution, performing ion exchange for 8 hours under the condition of 80 ℃ water bath, drying at the constant temperature of 105 ℃ for 12 hours, then repeating the second ion exchange and drying at the constant temperature, raising the temperature to 600 ℃ at the heating rate of 5 ℃/minute, and roasting for 6 hours to obtain the Cu-SSZ-13 molecular sieve sample. The invention can effectively improve the synthesis efficiency of the Cu-SSZ-13 molecular sieve.)
技术领域
本发明涉及分子筛制备
技术领域
，具体而言，涉及一种合成Cu-SSZ-13分子筛的方法。背景技术
柴油车所排放的PM和NO远远高于汽油车，它给环境所带来的危害不容忽视。这些氮氧化物以及颗粒物的排放不仅会对环境造成污染，并且会随着呼吸进入到人体肺部，从而对人体肺部产生刺激。其中，NO极易与人体血液中的血红蛋白结合，对人体健康产生严重威胁，并有可能诱变癌症。NO在空气中非常不稳定，容易被氧化为NO2，进而与空气中的水蒸气结合形成硝酸或硝酸盐类化合物并产生酸雨。酸雨会对建筑物、土壤和水体等产生严重危害，破坏整个生态系统的平衡。因此，各国研究者一直致力于寻找最佳的应用于柴油车尾气处理系统中的催化剂，以控制NO的排放。
近年来，分子筛催化剂在柴油车尾气脱硝领域的应用越来越多。分子筛催化剂绿色无毒、成本低、反应活性高、具有较宽的温度窗口、适宜的酸度以及较好的稳定性等优点成为研究的热点。目前，Cu-SSZ-13分子筛催化剂在柴油车尾气处理方面的应用前景广泛。但是，现有技术中的Cu-SSZ-13分子筛催化剂合成方法存在合成效率低等缺陷，难以满足大规模工业生产的需求。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种合成Cu-SSZ-13分子筛的方法，旨在有效提高Cu-SSZ-13分子筛的合成效率，并有效缩短Cu-SSZ-13分子筛的制备时间。
本发明实施例提供的一种合成Cu-SSZ-13分子筛的方法，包括如下步骤：
S10：称取所需量的铝盐和NaOH，溶于所需量的去离子水中，搅拌30分钟使其完全溶解，得到第一溶液；
S20：向所述第一溶液中加入一定量的铜盐搅拌0-2小时后加入四乙烯五胺，搅拌一定时间后继续加入一定量的硅盐搅拌3小时，得到第一样品；
S30：将所述第一样品装入到50mL的水热反应釜中，置于140℃恒温干燥箱中处理96小时后得到第二样品，并将所述第二样品离心处理后，使用无水乙醇和去离子水反复洗涤后置于105℃恒温干燥箱中处理12小时，得到第三样品；
S40：将一定量的所述第三样品置于1mol的硝酸铵溶液中，在80℃水浴条件下离子交换8小时，105℃恒温干燥12小时，然后重复进行第二次离子交换和恒温干燥后，置于马弗炉中以5℃/分钟的升温速率升至600℃焙烧6小时，得到Cu-SSZ-13分子筛样品。
进一步地，所述铝盐为偏铝酸钠、氯化铝、硫酸铝或硝酸铝中的至少一种。
进一步地，所述铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜中的至少一种。
进一步地，所述硅盐为硅溶胶、正硅酸乙酯、硅酸钠、水玻璃、硅胶粉、白炭硅和二氧化硅粉末中的至少一种。
进一步地，所述步骤S20中采用滴管逐滴加入所述四乙烯五胺。
进一步地，所述水热反应釜为不锈钢水热反应釜。
进一步地，所述步骤S20中加入一定量的铜盐搅拌30分钟后加入四乙烯五胺。
本发明的有益效果是：本发明实施例提供的合成Cu-SSZ-13分子筛的方法，采用制备溶液、制备凝胶溶液、晶化、洗涤、离子交换和煅烧等工艺，能够提高Cu-SSZ-13分子筛对于氮氧化物催化降解的效率，并有效缩短Cu-SSZ-13分子筛的制备时间。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
其中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
本发明实施例提供的一种合成Cu-SSZ-13分子筛的方法，可以包括如下步骤：
S10：称取所需量的铝盐和NaOH，溶于所需量的去离子水中，搅拌30分钟使其完全溶解，得到第一溶液。
其中，所述铝盐为偏铝酸钠、氯化铝、硫酸铝或硝酸铝中的至少一种。
S20：向所述第一溶液中加入一定量的铜盐搅拌0-2小时后加入四乙烯五胺，搅拌一定时间后继续加入一定量的硅盐搅拌3小时，得到第一样品。
其中，所述铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜中的至少一种。所述硅盐为硅溶胶、正硅酸乙酯、硅酸钠、水玻璃、硅胶粉、白炭硅和二氧化硅粉末中的至少一种。
S30：将所述第一样品装入到50mL的水热反应釜中，置于140℃恒温干燥箱中处理96小时后得到第二样品，并将所述第二样品离心处理后，使用无水乙醇和去离子水反复洗涤后置于105℃恒温干燥箱中处理12小时，得到第三样品。
S40：将一定量的所述第三样品置于1mol的硝酸铵溶液中，在80℃水浴条件下离子交换8小时，105℃恒温干燥12小时，然后重复进行第二次离子交换和恒温干燥后，置于马弗炉中以5℃/分钟的升温速率升至600℃焙烧6小时，得到Cu-SSZ-13分子筛样品。
实施例2
本发明实施例提供的一种合成Cu-SSZ-13分子筛的方法，可以包括如下步骤：
步骤S10：称取0.86g的NaAlO2和6.5g的NaOH，溶于20g的去离子水中，搅拌30分钟使其完全溶解，得到第一溶液。
步骤S20：向所述第一溶液中加入2.5g的CuSO45H2O搅拌30分钟后用滴管逐滴加入四乙烯五胺，搅拌一定时间，继续加入18.75 g 30%的硅溶胶搅拌3小时，得到第一样品。
步骤S30：将所述第一样品装入到50mL的不锈钢水热反应釜中，置于140℃恒温干燥箱中处理96小时后得到第二样品。然后将所述第二样品进行离心处理后，再使用无水乙醇和去离子水反复洗涤后置于105℃恒温干燥箱中处理12小时，得到第三样品。
步骤S40：将所述第三样品置于1mol的硝酸铵溶液中，在80℃水浴条件下离子交换8小时，105℃恒温干燥12小时。然后重复进行第二次离子交换和恒温干燥。最后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升至600℃焙烧6小时，得到Cu-SSZ-13分子筛样品。
实施例3
步骤S10：称取0.86g的NaAlO2和6.5g的NaOH，溶于20g的去离子水中，搅拌30分钟使其完全溶解，得到第一溶液。
步骤S20：向所述第一溶液中加入1.4g的CuCl2搅拌30分钟后用滴管逐滴加入四乙烯五胺，搅拌一定时间，继续加入18.75g 30%的硅溶胶搅拌3小时，得到第一样品。
步骤S30：将所述第一样品装入到50mL的不锈钢水热反应釜中，置于140℃恒温干燥箱中处理96小时后得到第二样品。然后将所述第二样品进行离心处理后，再使用无水乙醇和去离子水反复洗涤后置于105℃恒温干燥箱中处理12小时，得到第三样品。
步骤S40：将所述第三样品置于1mol的硝酸铵溶液中，在80℃水浴条件下离子交换8小时，105℃恒温干燥12小时。然后重复进行第二次离子交换和恒温干燥。最后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升至600℃焙烧6小时，得到Cu-SSZ-13分子筛样品。
实施例4
步骤S10：称取0.86g的NaAlO2和6.5g的NaOH，溶于20g的去离子水中，搅拌30分钟使其完全溶解，得到第一溶液。
步骤S20：向所述第一溶液中加入1.9 g的Cu(NO3)25H2O搅拌30分钟后用滴管逐滴加入四乙烯五胺，搅拌一定时间，继续加入18.75 g 30%的硅溶胶搅拌3小时，得到第一样品。
步骤S30：将所述第一样品装入到50mL的不锈钢水热反应釜中，置于140℃恒温干燥箱中处理96小时后得到第二样品。然后将所述第二样品进行离心处理后，再使用无水乙醇和去离子水反复洗涤后置于105℃恒温干燥箱中处理12小时，得到第三样品。
步骤S40：将所述第三样品置于1mol的硝酸铵溶液中，在80℃水浴条件下离子交换8小时，105℃恒温干燥12小时。然后重复进行第二次离子交换和恒温干燥。最后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升至600℃焙烧6小时，得到Cu-SSZ-13分子筛样品。
综上所述，本发明实施例提供的合成Cu-SSZ-13分子筛的方法，采用制备溶液、制备凝胶溶液、晶化、洗涤、离子交换和煅烧等工艺，能够提高Cu-SSZ-13分子筛对于氮氧化物催化降解的效率，并有效缩短Cu-SSZ-13分子筛的制备时间。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。