一种高效低成本制备超长SiC纳米线的方法
阅读说明：本技术 一种高效低成本制备超长SiC纳米线的方法 (Method for preparing ultra-long SiC nanowires with high efficiency and low cost ) 是由 王平平 康鹏超 赵旗旗 孙兆群 辛玲 陈国钦 姜龙涛 武高辉 于 2021-11-17 设计创作，主要内容包括：一种高效低成本制备超长SiC纳米线的方法,本发明涉及SiC纳米线制备方法领域。本发明要解决目前SiC纳米线合成过程复杂、成本高,且纳米线纯度低的技术问题。方法：一、硅粉氧化；二、SiC纳米线合成。本发明原材料廉价易得、工艺简单、烧结温度低,所得纳米线形貌均一且纯度高,直径为20～200nm,长度在微米级别,长径比远高于10:1。本发明用于制备SiC纳米线。(The invention discloses a method for preparing an ultra-long SiC nanowire with high efficiency and low cost, and relates to the field of SiC nanowire preparation methods. The invention aims to solve the technical problems of complex synthetic process, high cost and low purity of the SiC nanowire in the prior art. The method comprises the following steps: firstly, oxidizing silicon powder; and secondly, synthesizing the SiC nanowire. The method has the advantages of cheap and easily-obtained raw materials, simple process and low sintering temperature, and the obtained nanowires have uniform appearance and high purity, the diameter of 20-200 nm, the length of micron level and the length-diameter ratio of more than 10: 1. The method is used for preparing the SiC nanowire.)
技术领域
本发明涉及SiC纳米线制备方法领域。
背景技术
SiC具有高强度，高硬度，热膨胀系数小，抗氧化性强，热导率大，耐磨性好等优良特性，作为增强体被广泛应用于金属基复合材料之中。经过近十年的探索，发现SiC纳米线的弯曲强度高达55GPa，延伸率高达200％，力学性能都远高于SiC颗粒或者SiC晶须，因此SiC纳米线作为金属基复合材料的增强体，在近年来引发了研究者极大的兴趣。
目前SiC纳米线合成方法很多，如化学气相沉积法、激光烧蚀法、高频感热加热法、碳热还原法等。其中化学气相沉积法需要控制的工艺参数多，对工艺条件要求苛刻，同时时间最多高达300小时以上，生长周期长；激光烧蚀法与高频感应加热法制备仪器要求复杂，能耗大，所制备的纳米线顶部一般带有金属颗粒，影响纳米线的纯度；碳热还原法主要利用硅源与碳源在高温产生的SiO与CO气体，生成SiC纳米线，但由于生长过程中SiO与CO气体不断反应致使气体浓度快速降低，导致所得的纳米线粗细不均一，长度较低，同时目前该方法反应温度一般达到1500℃以上。因此，如何较低成本、高效率制备高纯度SiC纳米线成为研究的一个焦点。
发明内容
本发明要解决目前SiC纳米线合成过程复杂、成本高，且纳米线纯度低的技术问题，而提供一种高效低成本制备超长SiC纳米线的方法。
一种高效低成本制备超长SiC纳米线的方法，按以下步骤进行；
一、硅粉氧化：
将硅粉放入盛有蒸馏水的高压反应釜内，然后调节高压反应釜温度为80～150℃，保温进行硅粉氧化处理，随后烘干，得到干燥的粉体；
二、SiC纳米线合成：
将步骤一中得到的粉体放入石墨坩埚中，加盖石墨盖，放入气氛烧结炉内，抽真空；再将氩气充入气氛烧结炉；然后将气氛烧结炉升温至1000～1300℃保温，然后冷却至300～600℃，随后停止加热随炉冷却至室温，开炉即得到SiC纳米线粉体，完成制备。
其中石墨盖与石墨坩埚作为碳源。
本发明以工业硅粉与石墨为原材料，通过较低温度下对硅粉氧化处理，在硅粉表面包覆一层非连续的非晶氧化层，不添加任何催化剂的情况下，在较低温度下制备超长SiC纳米线。
本发明的有益效果是：
本发明通过对硅粉的氧化，使得硅粉表面包覆一层非连续的非晶SiOx氧化层，在纳米线合成过程中表面的非晶态的氧化层更容易与Si反应生成SiO气体，同时非连续的氧化层使得生成的SiO更容易溢出，从而大大提高SiO气体浓度，使得纳米线更容易生长；本发明通过精准控制纳米线合成温度在非晶层结晶温度以下，避免表面氧化层结晶，非晶态氧化层更容易与Si反应放出SiO气体，因而可以在较低温度下得到SiC纳米线；本发明通过硅粉在较低温度下氧化处理，再经过煅烧即可得到SiC纳米线，生产工艺简单，制备时间短，对原材料、设备和过程要求宽松，操作简单且成本低；本发明以石墨基板为碳源与衬底，所得纳米线不含金属催化剂与硅源，因此不需要酸洗干燥，大大降低生产成本与周期；本发明所得SiC纳米线表面平滑整洁，形貌均一，直径为20～200nm，长度在微米级别，具有较高的长径比。
本发明用于制备SiC纳米线。
附图说明
图1为实施例一制备得到的SiC纳米线粉体的扫描电镜图；
图2为实施例一制备得到的SiC纳米线粉体的XRD图；
图3为实施例一制备得到的SiC纳米线粉体的扫描电镜图；
图4为实施例二制备得到的SiC纳米线粉体的XRD图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种高效低成本制备超长SiC纳米线的方法，方法按以下步骤进行；
一、硅粉氧化：
将硅粉放入盛有蒸馏水的高压反应釜内，然后调节高压反应釜温度为80～150℃，保温进行硅粉氧化处理，随后烘干，得到干燥的粉体；
二、SiC纳米线合成：
将步骤一中得到的粉体放入石墨坩埚中，加盖石墨盖，放入气氛烧结炉内，抽真空；再将氩气充入气氛烧结炉；然后将气氛烧结炉升温至1000～1300℃保温，然后冷却至300～600℃，随后停止加热随炉冷却至室温，开炉即得到SiC纳米线粉体，完成制备。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述氧化处理时间为0.5～24h。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述的硅粉为工业硅粉，平均直径为500nm～5μm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一控制干燥温度为50～70℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述石墨坩埚材质为电极石墨、高纯石墨、渗碳石墨和抗氧化石墨中的一种或其中几种的任意组合；石墨盖与石墨坩埚的材质相同。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述抽真空，控制气氛烧结炉的真空度为0.1～0.3Pa。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二充入氩气控制气氛烧结炉内气体初始压强为-0.2～1MPa，然后关闭氩气阀开始升温。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中控制升温速率为5～20℃/min。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二所述保温时间为0.5～6h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二控制冷却速率为1～10℃/min，冷却至300～600℃。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例和对比实验验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种高效低成本制备超长SiC纳米线的方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行；
一、硅粉氧化：
将5微米硅粉放入盛有蒸馏水的高压反应釜内，然后调节高压反应釜温度为150℃，保温6h进行硅粉氧化处理，随后控制烘干温度为60℃进行烘干，得到干燥的粉体；
二、SiC纳米线合成：
将步骤一中得到的粉体放入石墨坩埚中，加盖石墨盖，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制气氛烧结炉的真空度为0.3Pa；再将气氛烧结炉内充入氩气，气氛烧结炉内气体初始压强为0.3MPa；然后控制升温速率为10℃/min，将气氛烧结炉升温至1300℃保温2h，然后控制炉体冷却速率为5℃/min，将炉体冷却至600℃，再随炉冷却至室温，开炉即得到SiC纳米线粉体，完成制备。
步骤二所述石磨盖材质为高纯石墨。
本实施例制备得到的SiC纳米线粉体的扫描电镜图如图1所示，从图中可以看出SiC纳米线表面光洁，成线率高于90％，直径分布在20～200nm，以100～120nm为主，长径比远高于10:1。
本实施例制备得到的SiC纳米线粉体的XRD图如图2所示，可看出图中只观察到SiC的特征峰，并未出现如硅或碳等其它杂峰，强而尖的峰表明纳米线具有高的结晶度。
实施例二：
本实施例一种高效低成本制备超长SiC纳米线的方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行；
一、硅粉氧化：
将500nm硅粉放入盛有蒸馏水的高压反应釜内，然后调节高压反应釜温度为80℃，保温12h进行硅粉氧化处理，随后控制烘干温度为60℃进行烘干，得到干燥的粉体；
二、SiC纳米线合成：
将步骤一中得到的粉体放入石墨坩埚中，加盖石墨盖，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制气氛烧结炉的真空度为0.1Pa；再将气氛烧结炉内充入氩气，气氛烧结炉内气体初始压强为0.1MPa；然后控制升温速率为20℃/min，将气氛烧结炉升温至1100℃保温6h，然后控制炉体冷却速率为10℃/min，将炉体冷却至600℃，再随炉冷却至室温，开炉即得到SiC纳米线粉体，完成制备。
步骤二所述石磨盖材质为电极石墨。
本实施例制备得到的SiC纳米线粉体的扫描电镜图如图3所示，从图中可以看出SiC纳米线非常均匀，表面光洁，呈现平直形貌，长度为微米级，直径小于200nm，长径比远高于10:1。
本实施例制备得到的SiC纳米线粉体的XRD图如图4所示，可看出图中只观察到SiC的特征峰，并未出现如硅或碳等其它杂峰，表明所得SiC纳米线具有高纯度特点。
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