阅读说明：本技术 一种连续化生产二（三氯甲基）碳酸酯的工艺方法及装置 (Process method and device for continuously producing di (trichloromethyl) carbonate ) 是由 张秀峰 杨立民 杨碧洲 严戌生 于 2021-10-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺方法及装置,本发明所述装置由5～7个陶瓷塔式反应器串联而成,陶瓷塔式反应器的直径Φ为500mm～900mm,每个陶瓷塔式反应器由3～7个塔节组成,每个塔节的高度为1.5～2m,本发明所述装置避免了目前的间歇式反应器生产和反应釜连续化生产的缺点,本发明在连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯时具有以下优点：长径比大,能够给予了氯气与碳酸二甲酯充分混合及反应膨胀空间；紫外线灯置于设备外,避免由于紫外线灯故障漏电引发事故；生产弹性大：所有物料管线在设备外,安全性高；易以控制,工艺流程流畅性好。(The invention discloses a process method and a device for continuously producing di (trichloromethyl) carbonate, wherein the device is formed by connecting 5-7 ceramic tower reactors in series, the diameter phi of the ceramic tower reactors is 500-900 mm, each ceramic tower reactor consists of 3-7 tower sections, and the height of each tower section is 1.5-2 m, the device avoids the defects of the existing intermittent reactor production and the continuous production of a reaction kettle, and has the following advantages in the continuous production of the di (trichloromethyl) carbonate: the length-diameter ratio is large, and the chlorine gas and the dimethyl carbonate can be fully mixed and react to form an expansion space; the ultraviolet lamp is arranged outside the equipment, so that accidents caused by electric leakage due to the failure of the ultraviolet lamp are avoided; the production elasticity is large: all material pipelines are arranged outside the equipment, so that the safety is high; easy to control and has good process flow fluency.)

一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺方法及装置

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺方法及装置。

背景技术

二(三氯甲基)碳酸酯或三氯甲基碳酸酯，英文名为Bis(trichlormethyl)carbonate(缩写为BTC)，是一种稳定的白色结晶体，熔点为78～82℃，沸点为203～206℃，有类似光气的气味，其分子式为CO(OCCl₃)₂，分子量为296.75，固体比重为1.78g/cm³，熔融状态下比重为1.629g/cm³。由于一摩尔BTC可在一定条件下产品三摩尔光气，所以又被称为“三光气”，该产品是固体的，所以又叫“固体光气”。BTC不溶于水，可溶于苯，乙醇、乙醚、氯仿、四氢呋喃等有机溶剂，遇热水及氢氧化钠则分解。BTC的反应活性与光气类似，可以和醇、醛、胺、酰胺、羧酸、酚、羟胺等多种化合物反应，还可环化缩合制备杂环化合物。BTC由于在化学反应中完全可替代剧毒的光气和双光气合成相关的化工产品而在近些年得到广泛的生产推广。

国内二(三氯甲基)碳酸酯生产工艺基本都采用将氯气通入碳酸二甲酯中，在紫外光催化条件下反应生成固体光气工艺。目前碳酸二甲酯生产工业化生产工艺流程分为两种：一种是间歇式反应器生产；一种是反应釜连续化生产。间歇式反应器普遍采用Ф300～400玻璃管式反应器，其缺点是效率低、控制点多、单套产能小，工作量大且生产单元多、不安全。专利文献有：ZL2013205070285。釜式连续化生产采用3至6个釜串联进行反应：其缺点是长径比小、氯气与碳酸二甲酯在同一温度控制下接触时间少、难以控制、紫外线灯在釜内安全系数小，在氯气的通入条件下釜内加物料管线容易震裂或震断，物料短路造成事故。专利文献有CN209465014U，CN106984253A。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于，提供一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺方法及装置，以解决上述背景技术中所指出的问题。

为了达到上述发明目的，进而采取的技术方案如下：

一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺方法，包括以下步骤：将多个陶瓷塔式反应器串联设置，将碳酸二甲酯连续注入第一陶瓷塔式反应器的底部，并向第一陶瓷塔式反应器的底部通入氯气，控制温度为35℃-45℃后进入第二陶瓷塔式反应器与氯气继续反应，控制温度为45℃-55℃后进入第三陶瓷塔式反应器继续反应，依次类推，达到反应终点温度90℃后，生成的产品二(三氯甲基)碳酸酯从最后一个陶瓷塔式反应器进入后处理，反应生成的氯化氢及残氯进入吸收。

一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的装置，包括5～7个串联设置的陶瓷塔式反应器，并且按照从前到后的顺序，各陶瓷塔式反应器的高度依次递减，所述陶瓷塔式反应器包括反应器主体，所述反应器主体的顶部设置有排气口，反应器主体的中部设有反应物出口，反应器主体下端的一侧设有碳酸二甲酯进口，另一侧设有循环水进口，反应器主体的底部设有氯气进口和排尽口，所述反应器主体的外侧壁上对称设有多个紫外灯孔座，所述紫外灯孔座上安装有紫外线灯。

作为本发明的进一步改进，所述陶瓷塔式反应器的直径Φ为500mm～900mm，所述陶瓷塔式反应器由3～7个塔节组成，每个塔节的高度为1.5～2m。

作为本发明的进一步改进，相邻的两个陶瓷塔式反应器，设置在前的陶瓷塔式反应器的反应物出口通过管线与设置在后的陶瓷塔式反应器的碳酸二甲酯入口连接。

作为本发明的进一步改进，所述陶瓷塔式反应器串联设有7个，并且按照从前到后的顺序，各陶瓷塔式反应器的反应温度分别为：40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、85℃、90℃，各陶瓷塔式反应器的反应压力为-100mmH₂O。

作为本发明的进一步改进，沿陶瓷塔式反应器的竖直方向等间距设有三组左右对称设置的紫外线灯。

本发明的有益效果是：本发明所述装置由5～7个陶瓷塔式反应器串联而成，陶瓷塔式反应器的直径Φ为500mm～900mm，每个陶瓷塔式反应器由3～7个塔节组成，每个塔节的高度为1.5～2m，本发明所述装置避免了目前的间歇式反应器生产和反应釜连续化生产的缺点，本发明在连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯时具有以下优点：长径比大，能够给予了氯气与碳酸二甲酯充分混合及反应膨胀空间；紫外线灯置于设备外，避免由于紫外线灯故障漏电引发事故；生产弹性大：所有物料管线在设备外，安全性高；易以控制，工艺流程流畅性好。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为发明一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的装置的结构示意图；

图2为本发明陶瓷塔式反应器的结构示意图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

实施例1

一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺方法，包括以下步骤：如图1所示，将多个陶瓷塔式反应器1串联设置，将碳酸二甲酯连续注入第一陶瓷塔式反应器的底部，并向第一陶瓷塔式反应器的底部通入氯气，控制温度为35℃-45℃后进入第二陶瓷塔式反应器与氯气继续反应，控制温度为45℃-55℃后进入第三陶瓷塔式反应器继续反应，依次类推，达到反应终点温度90℃后，生成的产品二(三氯甲基)碳酸酯从最后一个陶瓷塔式反应器1进入后处理，反应生成的氯化氢及残氯进入吸收。

实施例2

如图1-2所示，一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的装置，包括5～7个串联设置的陶瓷塔式反应器1，并且按照从前到后的顺序，各陶瓷塔式反应器1的高度依次递减，各陶瓷塔式反应器1除设置高度不同外结构完全相同，所述陶瓷塔式反应器1包括反应器主体11，所述反应器主体11的顶部设置有排气口12，反应器主体11的中部设有反应物出口13，反应器主体11下端的一侧设有碳酸二甲酯进口14，另一侧设有循环水进口15，反应器主体11的底部设有氯气进口16和排尽口17，所述反应器主体11的外侧壁上对称设有多个紫外灯孔座，所述紫外灯孔座上安装有紫外线灯18。

所述陶瓷塔式反应器1的直径Φ为500mm～900mm，所述陶瓷塔式反应器1由3～7个塔节组成，每个塔节的高度为1.5～2m。

相邻的两个陶瓷塔式反应器1，设置在前的陶瓷塔式反应器1的反应物出口13通过管线与设置在后的陶瓷塔式反应器1的碳酸二甲酯入口连接。

所述陶瓷塔式反应器1串联设有7个，并且按照从前到后的顺序，各陶瓷塔式反应器1的反应温度分别为：40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、85℃、90℃，各陶瓷塔式反应器1的反应压力为-100mmH₂O。

沿陶瓷塔式反应器1的竖直方向等间距设有三组左右对称设置的紫外线灯18。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进、部件拆分或组合等，均应包含在本发明的保护范围之内。