阅读说明：本技术 一种用于pcb孔铜晶粒分析的样品的制备方法 (Preparation method of sample for analyzing copper crystal grains of PCB hole ) 是由 王君兆 黄伟 于 2021-06-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于PCB孔铜晶粒分析的样品的制备方法,该方法包括以下步骤：样品镶嵌：将待分析的样品用环氧树脂包裹,采用室温固化工艺进行固化8～12小时；机械研磨抛光：采用砂纸研磨至需要观测的区域,通过抛光液进行抛光作业；离子研磨：将抛光后的样品采用氩离子束对样品表面持续轰击深度为1～3微米,去除机械研磨抛光带来的塑性变形、应变孪晶的影响；成像观测：利用聚焦离子束对离子抛光后的样品截面进行离子成像观测,本发明引入离子抛光技术,不引入明显的应力,抛光过程中不会造成孔铜延展变形,保持了孔铜组织的原始状态；引入离子成像技术,利用晶粒间的取向差异来识别孪晶、晶粒、晶界缺陷,对离子抛光后的样品直接观测。(The invention discloses a preparation method of a sample for analyzing a copper crystal grain of a PCB hole, which comprises the following steps: sample inlaying: wrapping a sample to be analyzed by using epoxy resin, and curing for 8-12 hours by adopting a room-temperature curing process; mechanical grinding and polishing: grinding the area to be observed by using sand paper, and polishing by using polishing solution; ion grinding: continuously bombarding the surface of the polished sample by adopting argon ion beams to the surface of the sample to a depth of 1-3 microns, and removing the influence of plastic deformation and strain twin crystals caused by mechanical grinding and polishing; imaging observation: the ion polishing technology is introduced, obvious stress is not introduced, hole copper can not be extended and deformed in the polishing process, and the original state of a hole copper structure is kept; introducing an ion imaging technology, identifying twin crystal, crystal grain and crystal boundary defects by utilizing orientation difference among crystal grains, and directly observing an ion polished sample.)

一种用于PCB孔铜晶粒分析的样品的制备方法

技术领域

本发明涉及孔铜晶粒分析样品制备

技术领域

，具体为一种用于PCB孔铜晶粒分析的样品的制备方法。

背景技术

PCB本身可靠性严重依赖于通孔、盲孔自身可靠性，而通孔、盲孔的孔铜晶粒组织是影响其可靠性的关键因素。如何清晰有效观测孔铜晶粒情况，对于通孔、盲孔可靠性的评价至关重要。

目前，行业内通常的做法如下：

1.利用环氧树脂胶将待分析样品进行冷镶嵌；

2.将镶嵌好的样品进行机械研磨抛光，直至形成光亮的抛光面；

3.将抛光好的样品进行微蚀，腐蚀液种类较多，一般采用水+氨水+双氧水混合液，三者体积比为22：10：1；

4.利用金相显微镜或扫描电子显微镜对腐蚀后的样品表面进行观察拍照。

行业内的通常做法存在三大缺点：

1.孔铜的主要成分为铜，金属铜具有良好的延展性，机械研磨过程中孔铜会发生塑性变形，导致的直接结果是孔铜内的微缺陷被遮盖，同时孔铜内部会产生较多应变孪晶。

2.研磨抛光后的样品微蚀环节不利于精确控制，经常会出现晶粒、晶界缺陷显现不完全，对后续的分析判定造成干扰。

3.金相显微镜和扫描电子显微镜仅能观察样品的表面形貌，对于晶粒内部的孪晶组织无法识别，获取的金相组织信息有限，因此，本发明提出了一种用于PCB孔铜晶粒分析的样品的制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，本发明提出了一种用于PCB孔铜晶粒分析的样品的制备方法，本发明引入离子抛光技术，不引入明显的应力，故抛光过程中不会造成孔铜延展变形，保持了孔铜组织的原始状态；引入离子成像技术，利用晶粒间的取向差异来识别孪晶、晶粒、晶界缺陷，样品不需要微蚀处理，对离子抛光后的样品直接观测。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于PCB孔铜晶粒分析的样品的制备方法，该方法包括以下步骤：

①、样品镶嵌：将待分析的样品用环氧树脂包裹，采用室温固化工艺进行固化8～12小时；

②、机械研磨抛光：采用砂纸研磨至需要观测的区域，通过抛光液进行抛光作业；

③、离子研磨：将抛光后的样品采用氩离子束对样品表面持续轰击深度为1～3微米，去除机械研磨抛光带来的塑性变形、应变孪晶的影响；

④、成像观测：利用聚焦离子束对离子抛光后的样品截面进行离子成像观测。

进一步地，采用所述砂纸研磨时，分别采用型号为180X、400X、800X、1200X、2400X进行研磨。

进一步地，在进行所述抛光作业时，采用3微米、1微米、0.05微米不同研磨颗粒大小的抛光液进行使用。

进一步地，所述样品制造材料为孔铜。

进一步地，所述聚焦离子束采用镓离子进行成像观测。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明通过离子研磨，采用氩离子束对机械研磨抛光后的样品表面进行持续轰击，氩离子质量极小，轰击过程中的应力极小，不足以使铜晶体产生新的滑移，铜表层的应变层在氩离子的轰击下，孔铜表面的铜原子飞离样品表面，从而达到减薄的目的。

2、本发明聚焦离子束采用的是镓离子，镓离子较电子重，轰击后带有更多的晶粒取向信息，通过晶粒取向信息来分辨晶粒、亚晶、晶界缺陷，离子束成像不需要对离子研磨后的样品进一步做表面处理，故获取的信息一致性非常好，不受人员操作的影响。

附图说明

图1为本发明一种用于PCB孔铜晶粒分析的样品的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

根据本发明的一实施方视结合图1示出，一种用于PCB孔铜晶粒分析的样品的制备方法，该方法包括以下步骤：

①、样品镶嵌：将待分析的样品用环氧树脂包裹，采用室温固化工艺进行固化8～12小时；

②、机械研磨抛光：采用砂纸研磨至需要观测的区域，通过抛光液进行抛光作业；

③、离子研磨：将抛光后的样品采用氩离子束对样品表面持续轰击深度为1～3微米，去除机械研磨抛光带来的塑性变形、应变孪晶的影响；

④、成像观测：利用聚焦离子束对离子抛光后的样品截面进行离子成像观测。

采用砂纸研磨时，分别采用型号为180X、400X、800X、1200X、2400X进行研磨，在进行研磨时采用不同规格的砂纸进行研磨，逐渐提高研磨精度，在进行抛光作业时，采用3微米、1微米、0.05微米不同研磨颗粒大小的抛光液进行使用，采用不同研磨颗粒大小的抛光液，在进行抛光作业时，提高抛光精度，样品制造材料为孔铜，聚焦离子束采用镓离子进行成像观测，采用镓离子，镓离子较电子重，轰击后带有更多的晶粒取向信息，通过晶粒取向信息来分辨晶粒、亚晶、晶界缺陷，离子束成像不需要对离子研磨后的样品进一步做表面处理，故获取的信息一致性非常好，不受人员操作的影响。

本发明中，离子研磨的本质是采用氩离子束对机械研磨抛光后的样品表面进行持续轰击，氩离子质量极小，轰击过程中的应力极小，不足以使铜晶体产生新的滑移，铜表层的应变层在氩离子的轰击下，孔铜表面的铜原子飞离样品表面，从而达到减薄的目的，聚焦离子束(FIB)采用的是镓离子，镓离子较电子重，轰击后带有更多的晶粒取向信息，通过晶粒取向信息来分辨晶粒、亚晶、晶界缺陷。离子束成像不需要对离子研磨后的样品进一步做表面处理，故获取的信息一致性非常好，不受人员操作的影响。

本发明引入离子抛光技术，不引入明显的应力，故抛光过程中不会造成孔铜延展变形，保持了孔铜组织的原始状态，引入离子成像技术，利用晶粒间的取向差异来识别孪晶、晶粒、晶界缺陷，样品不需要微蚀处理，离子抛光后的样品直接观测。

作为本发明的一个实施例：将待分析的样品用环氧树脂包裹，采用室温固化工艺进行固化8～12小时，在固化时控制室温，使待分析的样品镶嵌在环氧树脂内部；依次采用180X、400X、800X、1200X、2400X砂纸研磨至需要观测的区域，然后采用3微米、1微米、0.05微米抛光液进行抛光作业；待抛光作业完成后，将抛光后的样品进行离子研磨，研磨深度设置为1～3微米，采用氩离子束对样品表面持续轰击深度为1～3微米，彻底去除机械研磨抛光带来的塑性变形、应变孪晶等影响；利用聚焦离子束(FIB)对离子抛光后的孔铜截面进行离子成像观测。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方视加以描述，但并非每个实施方视仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方视仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方视。